原子吸收光谱法研究双水相体系对铬的选择性萃取分离效率

研究了乙醇-硫酸铵双水相体系对Cr(Ⅵ)的选择性萃取分离效率及其原子吸收光谱法(AAS)分析. 配制乙醇-硫酸铵双水相体系, 并考察不同种类盐, 盐用量, 酸度和时间对体系萃取分离效率的影响, 用AAS法测定体系对以重铬酸根形式存在的Cr(Ⅵ)的选择性萃取分离效率, 通过乙醇和水相的AAS法测定选择了最佳萃取分离条件, 在pH为4的酸性介质中把水相中的Cr(Ⅵ)萃取到乙醇相而Cr(Ⅲ)留在水相中, 使两种形态的铬彼此分离, 通过对醇相Cr(Ⅵ)和水相Cr(Ⅲ)的 AAS测定, 得到最佳测定条件及体系对Cr(Ⅵ)的萃取率为: 双水相体系的体积为10.0 mL, V(EtOH)∶V(H2O)=2∶3, (NH4)2SO4的质量为1.7 g, pH 4, Cr(Ⅵ)萃取率为90% 以上, Cr(Ⅲ)回收率为98%～108%. 本法可用于铬的形态分析.     

乙醇-正丙醇-磷酸二氢钠多元混合双水相体系萃取/检测湖水中的诺氟沙星残留

构建了乙醇-正丙醇-磷酸二氢钠(NaH_2PO_4)多元混合双水相体系萃取/检测环境水样中的诺氟沙星,讨论了醇的用量、盐的种类及浓度、pH值、温度对诺氟沙星分配行为的影响,并采用响应曲面法(Response surface methodology, RSM)对实验条件进行优化。结果表明,在乙醇与正丙醇加入量为4 mL(体积比为1∶1),NaH_2PO_4的浓度为0.200 g/mL,温度为30℃,pH=5的最优条件下,诺氟沙星的萃取率为94.34%。该多元双水相体系较单元双水相体系相比,目标物的萃取率明显提升。     

醇与离子液体二元双水相体系萃取盐酸多西环素

基于小分子醇双水相体系和离子液体双水相体系,建立了正丙醇与亲水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸[Bmim]BF4和(NH4)2SO4形成的二元双水相体系萃取盐酸多西环素的新方法。考察了(NH4)2SO4含量、正丙醇用量、pH值、离子液体含量以及盐酸多西环素含量对盐酸多西环素分配行为的影响。结果表明:当醇和离子液体二元双水相体系的pH值在4.0～5.0范围内,(NH4)2SO4含量为34%,且盐酸多西环素的质量浓度在25～95 mg/L之间时,该体系对盐酸多西环素的萃取率可达90.26%～95.71%,分配系数可达62.452～149.401。     

聚乙二醇-硫酸铵双水相萃取次甲基蓝的研究

利用分光光度法研究了次甲基蓝在聚乙二醇-硫酸铵双水相体系的萃取行为,探索了质量配比(mPEc/m(NH4)2SO4)、温度和次甲基蓝的浓度对双水相及次甲基蓝萃取率(Y)的影响.实验表明:(1)在一定的温度和浓度下,随着mPEC/m(NH4)2SO4的减小,分配系数K( cup/clow)增加,萃取率Y略有减小;(2)在一定的质量配比和浓度下,分配系数K(cup/clow)随温度的升高而增大,但萃取率Y却基本保持不变;(3)在一定的质量配比和温度下,随着次甲基蓝浓度的增加,分配系数K(cup/clow)增大;萃取率Y略有增加.在mPEG/m( NH4) 2SO4为1.50∶1,c次甲基蓝=8.915×10-5mol/L、t=30℃的实验条件下,K(cup/clow)=22.14,萃取率(y)可达95.43％.     

乙醇-K2HPO4-H2O双水相体系萃取-气相色谱质谱联用检测含醇饮料中的氨基甲酸乙酯

实验以含醇饮料中所含的乙醇为萃取剂,通过乙醇-K2HPO4-H2O双水相体系萃取结合气相色谱-质谱法,建立了一种检测含醇饮料中氨基甲酸乙酯的方法。考察了双水相体系的形成条件,探讨了双水相体系对氨基甲酸乙酯的萃取效率。实验结果表明:乙醇-K2HPO4-H2O双水相体系对氨基甲酸乙酯具有较高的萃取效率。含醇饮料中加入无机盐形成双水相时,饮料中的糖、蛋白质、单宁等大量极性杂质保留在双水相下相,氨基甲酸乙酯进入双水相上相。由于上相萃取液乙醇极性较强,因此上相中的杂质含量较低,萃取液净化步骤大大简化。在上相萃取液中加入无水MgSO4、PSA(primary secondary amine)去除水分与杂质后直接进样进行GC-MS检测。本文以氨基甲酸叔丁酯为内标准物质,用内标准曲线法定量检测了白酒、白兰地酒、杜松子酒、葡萄酒与黄酒中的氨基甲酸乙酯含量。方法回收率为91.6%~113.9%,RSD为0.70%~5.9%,检出限为1.3μg/L。     

金(Ⅲ)在聚乙二醇-硫酸铵双水相体系中的分配行为及萃取机理

卤素离子;双水相萃取;金(Ⅲ)在聚乙二醇-硫酸铵双水相体系中的分配行为及萃取机理     

聚焦微波辅助双水相萃取/高效液相色谱法测定农吉利中牡荆素与异牡荆素

以乙醇-硫酸铵双水相体系为萃取溶剂,采用聚焦微波辅助萃取法萃取农吉利中的牡荆素和异牡荆素,HPLC测定,建立了微波辅助双水相萃取(FMAATPE)/HPLC方法测定牡荆素和异牡荆素含量的分析方法。利用单因素试验和正交试验设计方法优化了乙醇质量分数、微波功率、料液比、萃取时间等萃取条件以及色谱分析条件。萃取优化条件为:双水相的组成:35%乙醇-16%硫酸铵,药材颗粒度:80目,料液比:1∶50,微波功率:140 W,萃取时间:20 min。以乙腈-0.5%磷酸(14∶86)为流动相在340 nm检测可较好地分离目标组分。将该方法用于农吉利药材中牡荆素和异牡荆素的萃取测定,可获得满意结果,其回收率为96.9%~103.8%,RSD为1.9%~2.6%。     

醇/盐双水相体系中α-环己基扁桃酸手性分子识别

以含羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）手性识别剂的醇/盐双水相体系作为一种新型的手性识别萃取体系,研究了α-环己基扁桃酸(CHMA)对映体在其中的手性识别行为.详细考察了HP-β-CD浓度、CHMA浓度、乙醇和硫酸铵质量分数、体系温度和pH值等因素对CHMA对映体分配比（D）和分离因子(α)的影响.结果显示,含有手性识别剂HP-β-CD的乙醇∕硫酸铵双水相体系对CHMA对映体具有很强的手性识别能力;体系中HP-β-CD浓度、乙醇质量分数、温度和pH值等因素对对映体的分离度影响较大;在体系温度为40 ℃,pH值为2,乙醇质量分数为30%,硫酸铵质量分数为15%,HP-β-CD的浓度为50 g.L-1,CHMA浓度为0.5 mmol.L-1时,手性识别分离效果最佳,分离因子（α）达到了1.86.     

乙醇-硫酸铵双水相萃取分光光度法测定粮食中钼含量

试验表明:在乙醇-硫酸铵双水相体系中,所形成的乙醇相对钼与水杨基荧光酮红色络合物具有增敏作用。在pH 3的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下,钼与水杨基荧光酮形成1∶2的稳定红色络合物,在乙醇-硫酸铵双水相体系的乙醇相中,该络合物的最大吸收波长为516 nm,与单一水溶液中络合物相比,发生了2 nm波长的红移现象。在乙醇相中钼(Ⅵ)-SAF络合物的表观摩尔吸光率为1.12×105L.mol-1.cm-1,钼(Ⅵ)质量浓度在20 mg.L-1以内与其对应的吸光度呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.06 mg.L-1。该方法应用于粮食作物中微量钼的测定,测得方法的回收率为97.4%～100.1%。     

乙醇-K2HPO4-KH2PO4双水相萃取固体基质室温燐光法测定色氨酸

提出了一种基于乙醇-电解质-水体系双水相萃取、固体基质室温燐光法(SS-RTP)测定色氨酸的新方法:将适量电解质和乙醇加入试液中,离心后用SS-RTP测定上相中的色氨酸.在最佳萃取体系乙醇-K2HPO4-KH2PO4-H2O中,测定色氨酸的线性范围1.0×10-7～2.0×10-6mol/L、检出限5.4×10-9mol/L(S/N=3).用于大豆、大米、玉米和竹笋中色氨酸的测定,相对标准偏差2.2%～3.3%,与荧光法比较,相对误差-3.3%～3.2%.     

聚乙二醇-盐双水相系统萃取头孢呋辛酯的研究

采用聚乙二醇(PEG)-无机盐双水相体系,从药物水溶液中萃取头孢呋辛酯。同时考察PEG分子量及其浓度、不同盐类及其浓度、体系酸碱度、萃取温度对头孢呋辛酯萃取率的影响。结果显示,用PEG-无机盐双水相作为萃取体系的最佳条件为:PEG4000质量分数为19%,NaH2PO4质量分数为28%,pH7.0,温度25℃,一次萃取率约为83.2%。在最佳萃取条件下,进行环境水样加标回收实验,二次萃取率可达92%以上。萃取过程重现性较好,快速、高效且未出现乳化现象。     

双水相体系选择性分离富集维生素B_(12)及电热原子吸收法测定

用异丙醇-硫酸铵双水相体系,利用维生素B12的疏水性和硫酸铵的盐析作用,在高浓度无机Co2+共存的情况下可有效地实现维生素B12的选择性分离富集.对双水相体系的组成、萃取时间和pH等实验参数进行了优化,在2.0mL样品、1.1g硫酸铵和200μL异丙醇组成的双水相体系中,对50μgL-1的维生素B12溶液经过萃取分离后富集倍数为11.8.取20μL双水相体系上相进行电热原子吸收检测,线性范围为2～100μgL-1,检出限为0.6μgL-1(3σ,n=11),相对标准偏差为2.8%(50μgL-1,n=9).将所建立的方法应用于功能饮料、保健药片、牛肝等实际样品中维生素B12的含量测定,加标回收率在97%～104%之间.     

离子液体双水相萃取荧光法测定维生素B6

基于离子液体在盐的作用下能够形成双水相,用于目标物质的萃取,提出了离子液体-硫酸铵双水相萃取、荧光法测定痕量维生素B6的新方法.实验探讨了影响维生素B6萃取率的主要因素,如酸度、萃取剂的用量、时间等.在最适条件下,即λex/λem=342/418 nm,pH=8.69,离子液体和硫酸铵的用量分别为1.3mL、2.8g,...     

两次双水相萃取结合高效液相色谱法选择性分离唾液蛋白质的初步研究（英文）

双水相萃取是一种新型的液-液萃取技术,具有方法简单,易操作,成本低,易放大,条件温和,可保持蛋白质活性等明显优势,特别适用于生物样品的前处理和组分分离。本文建立了15% PEG-4000/8% NaH₂PO₄双水相体系,通过两次双水相萃取结合高效液相色谱法（HPLC）分离了唾液中的多种蛋白质。经过双水相萃取,对上、下两相中的蛋白质进行色谱的梯度洗脱分析。50 min内蛋白质的色谱峰可分为10组,根据其在上、下两相的分配规律还可划分为6个组分区。结果表明,两次双水相萃取结合HPLC可以实现唾液中的蛋白质的选择性分离。该法为复杂生物样品中的蛋白质多维度、选择性分离和分析提供了新的思路。     

乙醇-无机盐双水体系中研究XO的萃取行为

研究了二甲酚橙(XO)在乙醇-无机盐双水相萃取体系中的萃取行为,对无机盐种类、缓冲溶液和其用量等条件进行了优化,在最优条件下研究了上下层体积与萃取率、分配比等因素的变化规律.结果表明:在使用K2HPO4 - KH2PO4缓冲溶液5.0 mL,95％乙醇6.0 mL,K2HPO46.0g,乙醇和蒸馏水体积比为1∶2的条件...     

丙醇-硫酸铵双水相体系萃取金(Ⅲ)-氯化物-罗丹明B

水溶性聚合物如聚乙二醇 (ＰＥＧ )、吐温(Ｔｗｅｅｎ) 80的水溶液在电解质存在下萃取分离贵金属离子已有报道[1] ;小分子的有机物如乙醇、丙醇在硫酸铵、氯化钠等电解质存在下也能分为两相形成双水相体系 ,可应用于金属离子的分离[2 ] ;该类体系也可以用于萃取分离贵金属络阴离子[3,4] 。我们发现金 (Ⅲ )与氯离子在碱性染料罗丹明Ｂ(ＲｈＢ)参与下所形成的三元缔合物 ,可被丙醇 硫酸铵双水相体系定量萃取而与大量常见贱金属分离 ,体系同时具有溶剂萃取法及溶剂浮选法的优点 :既可以分离简单贵金属络阴离子[3,4] ,又可以分离贵金属三元缔…     

硫酸铵-硫氰酸铵-乙醇体系萃取分离铂

从pH 3.0的水溶液中,在较大量的硫酸铵存在下,Pt(Ⅳ)以Pt(SCN)62-形式定量萃取入乙醇中。萃取体系中各试剂的适宜用量为硫氰酸铵溶液20 g.L-1,硫酸铵溶液300 g.L-1,乙醇0.30 mL.mL-1,按此条件可达到Pt(Ⅳ)与适量的Ni(Ⅱ),Cr(Ⅲ),Co(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Al(Ⅲ),Rh(Ⅲ)等离子分离。此方法已用于催化剂Ni-Pt/Al2O3试样分析中作为分离手段。对一件上述催化剂试样进行5次测定,测得铂的平均结果为w(Pt)0.104%,RSD为1.7%。     

黄原胶和瓜尔胶混合溶液及其硼砂交联体系的流变性能

本文研究了黄原胶(XG)和瓜尔胶(GG)的混合溶液及其硼砂(B)交联体系的流变性,考察了XG/GG间的“协同增效作用”以及溶液组成、pH和电解质(NaCl和CaCl 2)对其流变性的影响。结果表明,所有溶液体系均为假塑型流体,其流变曲线可用Herschel-Bulkley和Casson模型描述。XG和GG复配具有明显的“协同增粘效应”,在XG占两聚合物的质量分数w(XG)为20%和90%时协同增粘效应最强,其“协同增粘率”(R m)分别约为42%和34%。硼砂(B)可交联XG/GG混合溶液,其交联增粘效果随w(XG)的减小和硼砂质量浓度ρ(B)的增大而增大;在w(XG)=50%和ρ(B)=1.00 g/L时,“交联增粘率”可达85%。在所研究的pH值范围(6.2~10.0)内,XG/GG混合溶液的流变性基本无变化,而XG/GG/B交联体系(w(XG)=50%和ρ(B)=0.75~1.00 g/L)的表观粘度随pH值增大先升高后降低,pH=9.0时出现最大值,交联增粘率达107%。电解质可使XG/GG/B交联溶液(w(XG)=10%和ρ(B)=0.50 g/L)体系的粘度大幅下降,且CaCl 2的影响明显高于NaCl,表明交联结构的耐盐能力较差。这些结果加深了对XG/GG混合溶液流变性的认识,可为其实际应用(如在强化采油中的应用)提供依据。     

亲水醇/盐-水双液相体系萃取赤霉素的研究

由异丙醇/硫酸铵-水溶液组成的醇盐-水双液相萃取体系,可用于植物激素赤霉素的提取。研究了醇盐比、体系pH及赤霉素浓度对萃取结果的影响。结果表明在醇盐比(异丙醇/硫酸铵)为1.5mL/4.3g,体系酸度为pH4.0,赤霉素浓度小于0.064g/L时,赤霉素在该体系的一步提取率可达93.47%,富集倍数为11.36。发酵液中常含的氯化钠和葡萄糖,在最佳实验条件下对赤霉素的提取没有影响。用紫外、红外色谱等方法证实,异丙醇提取的赤霉素结构稳定,纯度高。绿豆发芽生长实验表明,该体系提取的赤霉素生物活性不变。     

双水相提取新疆圆柏果实中的总黄酮及抑制亚硝化反应的研究

本文采用超声集成丙醇-硫酸铵双水相体系提取新疆圆柏果实中总黄酮,并用分光光度法测定其含量。探讨了丙醇-硫酸铵双水相(醇-水)体系的形成及提取条件对总黄酮得率的影响,得到的最优条件为:醇-水比0.8∶1,硫酸铵的量8g,料液比1∶50;超声时间40min。结果表明,该方法可有效地从新疆圆柏实中提取总黄酮,在最优条件下提取率为11.33mg/g。在此条件下,圆柏果实总黄酮提取液对亚硝化反应的抑制能力接近抗坏血酸。