石墨炉原子吸收光谱法测定厌氧胶中痕量锡

厌氧胶又名绝氧胶,它与氧气或空气接触不固化,隔绝空气后通过聚合变成胶状的固体聚合物。厌氧胶即可粘结又可密封,用于锁紧、密封、粘接、堵漏,是机械行业不可缺少的液体工具。在航空、航天、军工、汽车机械、电子、电气等行业有着广泛的应     

甲基丙烯酸二缩三乙二醇双酯的氧化及其厌氧胶吸氧的研究

甲基丙烯酸缩乙二醇双酯,作为一种双官能基单体,是配制厌氧胶的主要组分,本文研究了室温和70±2℃下甲基丙烯酸二缩三乙二醇双酯(双酯)的氧化,以及DMT、CHPO、糖精、对苯二酚、草酸、铜离子等对双酯氧化的影响,发现DMT、铜离子明显加速双酯氧化,而对苯二酚、草酸抑制双酮氧化,与DMT共存时,糖精对氧化亦起加速作用。 此外,本文研究了厌氧胶与吸氧的关系,发现厌氧胶是一个不断吸氧的体系,厌氧胶中各组分对双酯吸氧与稳定性的影响与它们对双酯氧化的影响基本上是平行的,即DMT与铜离子促进双酯吸氧并降低稳定性,草酸抑制吸氧并增加稳定性,CHPO和糖精对双酯吸氧和稳定性影响比较小,但有DMT存在时,糖精则明显起加速作用。     

氧化氨法制硝酸的演示实验

1.氧与氨的来源: 在氧化氨法制取硝酸的装置圄a中,用硬质大试管盛KClO_3氯酸钾和MnO_2二氧化锰的混和物和热制氧,因KClO_3在MnO_2的催化下,很快便分解出大量的氧气,经b瓶中用水洗涤,使氧气较为纯净才通入c瓶的浓氨水中,因氧气通入浓氨水中氨水随即分解出氨来(不用加热);在瓶中和氧气混合,以通入d接触器(粗玻管)中。     

厌氧固化动力学——以电导法研究乙二醇环氧双甲基丙烯酸酯的厌氧聚合历程

<正> 厌氧性胶粘剂的固化速度和贮存稳定性的矛盾是一个比较复杂而又使人感兴趣的问题。通过厌氧固化动力学的测定并由此探求厌氧固化的反应机理,将有助于了解它们的内在联系。本工作以电导法研究了乙二醇环氧双甲基丙烯酸酯(EDD)-叔丁基过氧化氢(BHP)—N、N-二甲基苯胺(DMA)体系的厌氧聚合历程,发现:(一) 在聚合的起始阶段存在着一个“反阻聚过程”,(二) 有机过氧化物(BHP)在体系中同时起着引发和抑制聚合的双重作用。     

甲基丙烯酸缩乙二醇双酯、甲基丙烯酸三羟甲基丙烷三酯的制备

甲基丙烯酸缩乙二醇双酯(简称双酯)、甲基丙烯酸三羟甲基丙烷三酯(简称三羟三酯)是常用的烯类聚合交链剂,在制备感光树脂板、厌氧粘合剂、齿科用复合充填树脂等方面已获得广泛应用。双酯、三羟三酯的制备方法分直接酯化和酯交换两种。直接酯化是甲基丙烯酸与相应的醇在硫酸、苯     

有关厌氧性粘合剂的某些问题

<正> 前言厌氧性粘合密封剂由于具有厌氧固化的性能而受到重视,它提供简单的化学方法解决了机械上往往是困难或不能满意地解决的课题,在机械工业中应用改革原来的工艺获得明显的经济收益,因此近年在国外各工业部门中已获得较广泛的应用。锁固密封及装配固定用胶早已完成产品系列化,由于近年液体密封胶有向以100％反应性基材组成(无溶剂单组份)方向发展的动向,故各种密封专用厌氧胶,如柔性厌氧胶与各种快固化密封用胶亦有快速发展。     

NO为什么要冷却氧化

高一化学(必修)课本第152页指出:氨氧化制硝酸时,从氧化炉中出来的“一氧化氮经过冷却,再被空气中氧氧化成二氧化氮”。为什么在氧化炉中,即1073K (800℃)的高温下,一氧化氮难被氧气氧化呢?     

含硼生铁中碳元素的氧化规律初步探讨

为解决以含硼生铁为原料直接冶炼硼钢新工艺的关键问题进行基础研究,为新工艺提供理论依据.探讨了不同温度(1400℃、14500℃、1500℃和1550℃)、气氛(空气、通氧)、造渣剂(CaO)条件下含硼生铁中C元素的氧化规律,初步得出以下结论:空气条件下含硼生铁中C元素的氧化呈直线规律,温度、通氧、加CaO造渣剂对C元素氧化规律影响不大.C元素的氧化依靠[O]的扩散,其氧化反应为0级反应.     

环化聚合反应机构的研究

1.对环化聚合的反应机构作了动力学探讨,认为除文献上所考虑的单分子环化机构外,还应当考虑双分子环化机构。并得到聚合组分方程为线性方程; 2.通过二丙烯基丙二酸二乙酯(DDM)及邻苯二甲酸二丙烯酯(DAP)的环化聚合研究,以及对文献上二甲基丙烯酸二缩乙二醇酯(DDMA)聚合数据的处理,验证了所得的聚合组分方程。在DDM聚合时按双分子环化机构反应速度比按单分子环化至少快16.3倍;在DAP及DDMA聚合时双分子环化机构与单分子环化机构都不容忽视。     

聚对苯二胺和炭黑复合物作为高效的氧还原催化剂及其稳定性研究（英文）

近年来,氮掺杂的碳材料作为碱性氧还原催化剂得到了研究者的广泛关注.掺杂的N原子会影响C原子的自旋密度和电荷分布,导致碳材料表面产生"活性位点",因此掺氮碳材料具有优秀的氧还原活性,这已经在理论计算和实验中得到了验证.我们通过调节聚对苯二胺和碳黑的比例,之后进行热解制备了一系列掺氮碳材料.其中0.88PpPD/CB样品具有最好的氧还原活性,其在KOH溶液(0.1 mol/L)中的氧还原性能超过了商业碳载铂.通过扫描电子显微镜表征,发现碳球聚集在聚对苯二胺的表面,这主要是因为聚对苯二胺没有进行酸掺杂,因此其水溶性比较差.通过氮气的吸脱附表征,发现聚对苯二胺的比表面积很小,而碳黑样品(BP2000)的比表面积很大.因此,随着聚对苯二胺量的增加,聚对苯二胺/碳黑复合物的比表面积逐渐降低.另外,聚对苯二胺表面几乎都是微孔,而介孔和大孔主要来自于碳黑.研究者认为,"活性位点"主要位于微孔内(聚对苯二胺表面),而介孔和大孔有利于物质的传输.因此,当聚对苯二胺和碳黑的比例合适时,既有大量的"活性位点"暴露,又有足够的介孔和大孔进行物质传输,所以0.88PpPD/CB样品的氧还原活性最高.但是,对于掺氮碳材料来说,一个主要的问题就是稳定性不足.不管是电化学稳定性,还是放置在空气中的稳定性,掺氮碳材料都比不上铂基催化剂,这也阻碍了它们的大规模应用.对于电化学稳定性,很多文章都进行了报道,但是很少有文章报道掺氮碳材料在空气中的稳定性.我们知道,铂基材料之所以具有优异的氧还原活性,是因为铂和氧气的结合能比较合适,既利于氧气吸附,也利于之后氧气分子键的断裂.但是,当铂基材料放置在空气中,氧气的吸附也会发生,而且之后会导致表面氧化层的形成.所以铂基材料需要活化才能达到最好的催化性能.对于掺氮碳材料,放置在空气中会不会发生氧化反应?这对氧还原活性是否有影响?为了研究掺氮碳材料在空气中的稳定性,我们将0.88PpPD/CB样品在空气中放置了一个月,之后再进行电化学测试.旋转圆盘电极测试表明,在空气中放置了一个月后,0.88PpPD/CB样品的氧还原活性降低了,不管是半波电位还是极限电流密度都下降了.之后我们对其进行了X射线光电子能谱检测,发现在空气中放置了一个月后其氧含量提高了1%(原子分数),而氮含量几乎没有变化.氧含量的提高证实了氧化反应的发生,但不能直接归结于空气中的氧气.为了排除其他因素,如水蒸气、二氧化碳等,当热处理完成,管式炉温度低于100°C时,我们将高纯氮气切换为高纯氧气,一个小时后再取出样品.电化学测试表明,在氧气中暴露了一个小时后,0.88PpPD/CB样品的氧还原活性极大地降低了,而且X射线光电子能谱表明其氧含量提高了一倍,接近12%.因此,我们证实了氧气会和0.88PpPD/CB样品反应,导致样品的氧还原活性降低.所以,对于未来掺氮碳材料的大规模应用,要考虑其在空气中的稳定性,以及如何避免和氧气接触.     

读者园地

问 :管式炉燃烧 -碘量法测定钢铁中硫时如何掌握氧气流量 ?——读者　　李纬　　答 :氧气流量是确保试样燃烧完全和提高 SO2 回收率的重要因素之一。测定硫的氧气流量一般比定碳时大。因为钢样燃烧后产生的 SO2 在通过瓷管的后半部分温度较低区域 (580～ 670°C称为“接触温度区”)时 ,与瓷管壁上氧化铁粉尘接触 ,使部分 SO2 与过量氧在氧化铁粉尘接触催化下发生氧化反应生成 SO3;除了氧化铁粉尘之外 ,五氧化二钒 (在 40 0～ 450°C)和三氧化铬 (在 470～ 570°C)也对 SO2 转化为 SO3有催化作用。生成的 SO3与氧气中水分生成 H2 SO4…     

以双硫酯为链转移剂的活性自由基聚合

合成并研究了两种双硫酯链转移剂的纯化方法 ,进行了多种单体以双硫酯为链转移剂的活性自由基聚合及嵌段共聚 .发现以PhC(S)SC(CH3) 2 Ph为链转移剂的效果比PhC(S)SCH(CH3)Ph好 ,聚合产物的多分散性系数较小 .引发剂与链转移剂的摩尔数比为 1∶3 5～ 1∶4 2时 ,得到多分散性系数小 ,实测分子量与理论分子量相近的聚合产物 .聚合物的分子量随时间和转化率的增加而增加 ,加入第二单体形成嵌段共聚物 ,具有活性聚合特征 .聚甲基丙烯酸酯大分子引发剂引发丙烯酸酯单体聚合时 ,聚合速度最快 .     

聚对苯二胺和炭黑复合物作为高效的氧还原催化剂及其稳定性研究

近年来,氮掺杂的碳材料作为碱性氧还原催化剂得到了研究者的广泛关注.掺杂的 N原子会影响 C原子的自旋密度和电荷分布,导致碳材料表面产生“活性位点”,因此掺氮碳材料具有优秀的氧还原活性,这已经在理论计算和实验中得到了验证.我们通过调节聚对苯二胺和碳黑的比例,之后进行热解制备了一系列掺氮碳材料.其中0.88PpPD/CB样品具有最好的氧还原活性,其在 KOH溶液(0.1 mol/L)中的氧还原性能超过了商业碳载铂.通过扫描电子显微镜表征,发现碳球聚集在聚对苯二胺的表面,这主要是因为聚对苯二胺没有进行酸掺杂,因此其水溶性比较差.通过氮气的吸脱附表征,发现聚对苯二胺的比表面积很小,而碳黑样品(BP2000)的比表面积很大.因此,随着聚对苯二胺量的增加,聚对苯二胺/碳黑复合物的比表面积逐渐降低.另外,聚对苯二胺表面几乎都是微孔,而介孔和大孔主要来自于碳黑.研究者认为,“活性位点”主要位于微孔内(聚对苯二胺表面),而介孔和大孔有利于物质的传输.因此,当聚对苯二胺和碳黑的比例合适时,既有大量的“活性位点”暴露,又有足够的介孔和大孔进行物质传输,所以0.88PpPD/CB样品的氧还原活性最高.
　　但是,对于掺氮碳材料来说,一个主要的问题就是稳定性不足.不管是电化学稳定性,还是放置在空气中的稳定性,掺氮碳材料都比不上铂基催化剂,这也阻碍了它们的大规模应用.对于电化学稳定性,很多文章都进行了报道,但是很少有文章报道掺氮碳材料在空气中的稳定性.我们知道,铂基材料之所以具有优异的氧还原活性,是因为铂和氧气的结合能比较合适,既利于氧气吸附,也利于之后氧气分子键的断裂.但是,当铂基材料放置在空气中,氧气的吸附也会发生,而且之后会导致表面氧化层的形成.所以铂基材料需要活化才能达到最好的催化性能.对于掺氮碳材料,放置在空气中会不会发生氧化反应？这对氧还原活性是否有影响？为了研究掺氮碳材料在空气中的稳定性,我们将0.88PpPD/CB样品在空气中放置了一个月,之后再进行电化学测试.旋转圆盘电极测试表明,在空气中放置了一个月后,0.88PpPD/CB样品的氧还原活性降低了,不管是半波电位还是极限电流密度都下降了.之后我们对其进行了 X射线光电子能谱检测,发现在空气中放置了一个月后其氧含量提高了1%(原子分数),而氮含量几乎没有变化.氧含量的提高证实了氧化反应的发生,但不能直接归结于空气中的氧气.为了排除其他因素,如水蒸气、二氧化碳等,当热处理完成,管式炉温度低于100°C时,我们将高纯氮气切换为高纯氧气,一个小时后再取出样品.电化学测试表明,在氧气中暴露了一个小时后,0.88PpPD/CB样品的氧还原活性极大地降低了,而且 X射线光电子能谱表明其氧含量提高了一倍,接近12%.因此,我们证实了氧气会和0.88PpPD/CB样品反应,导致样品的氧还原活性降低.所以,对于未来掺氮碳材料的大规模应用,要考虑其在空气中的稳定性,以及如何避免和氧气接触.     

Cu~(2+)—Na_2SO_3体系引发甲基丙烯酸甲酯聚合动力学

研究了Cu~(2+)—Na_2SO_3氧化还原体系在静置的密闭空气气氛下引发甲基丙烯酸甲酯水溶液聚合。表现聚合速度(R_P)是 R_=1.86×10~(15)e~(-101.6k/RT)[MMA]~(1.0)[Cu~(2+)]~0[Na_2SO_3]~(0.50) 复盖气氛对聚合有显著影响。氧抑制聚合反应,但可使Cu~(2+)离子氧化再生,表现为低的表观聚合速度和高的碰撞频率因子与表观聚合活化能。本文讨论了引发聚合机理。     

Cu~(2+)-Na_2SO_3体系引发甲基丙烯酸甲酯聚合动力学

研究了Gu~(2+)-Na_2SO_3氧化还原体系在静置的密闭空气气氛下引发甲基丙烯酸甲酯水溶液聚合。表观聚合速度(R_p)是 R_p=1.86×10~(15)e~(-24,200/RT)[MMA]~(1·0)[Cu~(2+)]~0[Na_2SO_]~(0·50)覆盖气氛对聚合有显著影响。氧抑制聚合反应,但可使Gu~(2+)离子氧化再生。表现为低的表观聚合速度和高的碰撞频率因子与表现聚合活化能。 本文讨论了引发聚合机理。     

利用鸡血进行实验的经验

1.在讲氧气时,为了直观地说明氧气对动物体呼吸而发生氧化过程的重大意义,和血红蛋白对氧气和二氧化碳能起输送作用的功能时,可补充二氧化碳和氧气对鸡血作用的简单实验。其方法是将氧导管和二氧化碳的导管分别通到有抗凝剂(例如草酸钠)的鲜鸡血里,不一会,通入二氧化碳的鸡血就变为暗赤色,通入氧气的鸡血变为鲜红色。从而得出血红蛋白容易和氧气、二氧化碳结合的结论。然后可再将两个导管交换位置,则两个容器里的鸡血的颜色和以前恰好相反,从而容易得出血红蛋白既有结合氧气和二氧化碳的功能,又有容易释放氧气和二氧化碳的功能。2.在讲一氧化碳时,为了说明一氧化碳对动物体有剧毒所产生的原因时,可补充演示血红蛋白容易和一氧化碳结合和结合非常牢固的简单实验。其实验     

氧阴离子引发甲基丙烯酸-2-(N,N-二甲氨基)乙酯聚合制备Y型大分子单体

氧阴离子聚合(Oxyanion－initiated Polymerization)是一类新型的聚合方法[‘,’‘．利用个乙烯基苦醇钾作为功能性引发剂,引发甲基丙烯酸－2－(NJ－二乙氨基)乙酯聚合,形成末端带可聚合官能团的大分子单体‘”“．氧阴离子引发剂通常难以引发甲基丙烯酸烷基酯单体聚合,但却能引发甲基丙烯酸氨基酯类单体发生聚合．由于氨基乙酯基7位上氮原子的供电子性,它能与钾离子形成螫合物,使氧阴离子的亲核性增加,从而更具有活性,引发单体聚合．氧阴离子聚合具有速度快、活性高、反应温度接近室温和产物的单分散性好等特点．尽管目前还不清楚这种反…     

新型感可见光的染料鎓盐光引发体系

本文报道了一种新型感可见光的引发体系-曙红双(二苯基碘鎓盐)(Eo(IPh_2)_2).在基态,这种体系具有良好的热稳定性,而在激发态时能发生离子对内光诱导电子转移反应,导致其发生漂白和碘鎓盐的分解反应,产生具有引发作用的自由基.该体系适用于一般烯类单体的自由基聚合,其中时丙烯酸酯类单体效果最好.在以甲基丙烯酯甲酯(MMA)为单体时,聚合反应速度满足动力学方程:R_p=l[Eo(IPh_2)_2]~(0.38)[MMA],并求得聚合反应的活化能E_c=7.00kcal/mol.氧在Eo(IPh_2)_2光敏引发聚合中,既起自由基聚合阻聚剂的作用,又起引发剂三重态猝灭剂作用     

非水溶剂锂-空气电池中的氧气电极反应

基于锂-氧气反应的锂-空气电池在所有的锂电池体系中具有最大的理论容量和能量密度,认识锂-空气电池中的氧气电极反应对锂-空气电池的研发具有指导意义.本文以金电极/乙腈电解液为模型体系,介绍了锂-空气电池在放电和充电过程中的氧气电极反应机理.电池放电时,氧气还原成超氧自由基,超氧自由基与锂离子结合生成不稳定的超氧化锂;通过歧化反应,超氧化锂生成放电反应最终产物过氧化锂.电池充电时,过氧化锂通过一步两电子直接氧化生成氧气,不经过超氧化锂中间态.在阐述氧气电极反应机理的同时,还对研究氧气反应的各种电化学方法作了介绍.     

可聚合二苯甲酮类光引发剂的合成及其光聚合性能研究

以4-(2,3-环氧丙氧基)二苯甲酮(EBP)和丙烯酸为原料,通过开环反应合成了含有不饱和双键的可聚合光引发剂4-(丙烯酸-2-羟基丙酯-3-氧基)二苯甲酮(AEBP).采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(¹HNMR)对其结构进行表征,利用紫外吸收光谱对AEBP的紫外吸收波长进行表征,通过实时红外(RT-IR)研究了AEBP引发丙烯酸酯单体的光聚合动力学.采用萃取法对比了BP与AEBP引发固化体系后的迁移性.结果表明,随AEBP浓度增加,单体最终转化率增加;当助引发剂N,N-二甲氨基苯甲酸-乙酯(EDAB)浓度为1.2%时,单体最终双键转化率最高;AEBP对双官能度单体的引发效率较之三官能度单体的好;聚合速率随光照强度的增强而变快;固化后AEBP的迁移性比传统的BP大大降低.