火焰原子吸收法测定铜合金中锡

本文在空气-乙块火焰中直接测定铜合金中锡。该法快速、简便,是工厂例行分析之可行方法。方法的检出限5μg·ml~(?),最佳线性范围100～1000μg·ml~(-1) 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 GFU-201型原子吸收分光光度计(北京分析仪器     

原子吸收光谱法测定酒中痕量锰

锰是人体的必需微量元素之一,具有很重要的生理作用,但是,如果摄取过量,对机体也会造成严重的危害,我国对酒类和饮用水中的锰含量作了严格规定,特别是在酿酒工业中,锰是一种必须控制的痕量元素。因此,寻找一种简便、灵敏、精确的测定酒中微量锰的方法是本工作的目标。本文研究了火焰原子吸收光谱法测定酒中痕量锰的含量,建立了直接测定酒中痕量锰的方法,锰含量在0～2mg·L~(-1)范围内符合比耳定律,本法简便、灵敏、精确。用于实际工作,取得满意结果。 1 仪器与试剂 AA—680原子吸收分光光度计(日本岛津公司) 锰标准储备液:100μg·ml~(-1),使用时配成1μg·ml~(-1)标准应用液。 2 仪器工作条件 波长279.5nm,光谱带宽0.2nm,灯电流5.0mA,火焰—空气乙炔贫焰,测定方式HCLAMP,信号测量方式INIEG CONT,积分时间5s,信号记录方式BAR,测定方法CONC CALIB。 3 测定方法     

AgDDC光度法测定砷的探讨

砷是环保、卫生防疫等部门的一个重要分析项目。目前 ,Ag DDC光度法测定砷用得比较普遍。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 2分光光度计 ;1 0 0 ml测砷装置氯化亚锡溶液 :40 0 g·L-1碘化钾溶液 :1 50 g· L-1吸收液及以上试剂按文献 [1 ]配制砷标准溶液 (国家一级标准物质 GBW0 861 1 ) :1 mg· ml-1;砷中间液 :1 0 .0μg· ml-1;砷工作液 :1 .0 0μg· ml-1。无砷锌粒甲 :1 0～ 2 0目无砷锌粒乙 :颗粒较大 ,约绿豆大小。1 .2　试验方法在砷化氢发生瓶中加入砷工作液 (或水样适量 ) ,加水至 50 ml。分别加入浓硫酸 4ml,碘化钾溶液 4ml和…     

火焰原子吸收法测定高纯碳酸钡中钠镁钙锶

高纯度碳酸钡中杂质含量较低,基体中含大量Ba~(2+).采用化学法及直接原子吸收法测定钠、镁和钙微量元素的含量只能分别测定,操作繁琐;采用X一固体粉末衍射法测定锶效果好,但仪器设备昂贵,且检测成本很高.本文采用加入消电离剂及释放剂消除干扰的方法,在火焰原子吸收分析仪上测定高纯碳酸钡中钠、镁、钙和锶的含量.方法简便,快速准确.满足了质检分析要求.1 试剂与仪器钠、镁标准溶液均为:10.0μg·ml~(-1)钙、锶标准溶液均为:100μg·ml~(-1)镧盐溶液:100g·L~(-1)(La_2O_3的盐酸溶液)铯盐溶液:10g·L~(-1)(CsCl)日立-508原子吸收分光光度计     

罗丹明B—硫氰酸盐比色法测定钢铁样品中的钼

本文试验了钢铁中的钼测定方法.试样中的六价钼能与罗丹明B(RhB)、硫氰酸盐形成三元络合物[MoO(SCN)_5(RhB)_2].当有聚乙烯醇存在时,络合物最大吸收波长为580nm,灵敏度高,稳定性好,放置8h显色液吸光度不变.通过比色分析,从而达到定量分析钢铁中的钼.1 仪器与试剂721型分光光度计罗丹明B(RhB)溶液:0.1g·L~(-1),1L中加入聚乙烯醇(PVA)0.5g.硫氰酸钾溶液:200g·L~(-1)硫脲溶液:50g·L~(-1)(现用现配,过滤后使用)钼标准液:50μg·ml~(-1),称取经500～525℃灼烧1h的三氧化钼0.0750g溶解于少量氢氧化钠溶液中,用硫酸酸化后移入1L量瓶中,水稀释至刻度,摇匀.     

二安替比林—（3,4）—二甲氧基苯基甲烷与铈显色反应的研究及应用

二安替比林芳香族甲烷衍生物被高价金属离子氧化而显深色,因此能用作这类离子的显色剂.我们曾合成过一系列的二安替比林芳香族甲烷衍生物,并广泛用于钒,铬,铈的测定.在此基础上我们研究了二安替比林-(3,4)-二甲氧基苯基甲烷(DADMPM)与Ce(Ⅳ)的显色反应条件及应用,用于镁合金中痕量铈的测定,体系灵敏度高,稳定性好,结果满意.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂722型分光光度计铈标准溶液:用优级纯硫酸铈按常规方法配成含Ce(Ⅳ)100μg·ml~(-1)贮备液,标定,使用时稀释成5.0μg·ml~(-1)的标准工作液.Mn(Ⅱ)溶液:用MnSO_4·H_2O配成6.0mg·ml~(-1)的水溶液     

用新试剂N,N‘—二呋喃甲酰基硫脲检定Ag^＋和Hg^2＋

在对新试剂(N,N’-二呋喃甲酰基硫脲)分析性能研究的基础上,通过寻找适宜的反应条件,从而确立了Ag~+和Hg~(2+)的检定方法。新试剂用于Ag~+的检定,灵敏度和选择性都优越于目前的试剂;用于Hg~(2+)的检定,灵敏度与目前最高的双硫腙相当,选择性却比它好。该方法操作简便,在实际样品分析中,获得满意结果。故该试剂可以作为Ag~+(检出限量为0.015μg,最低浓度为0.5μg·ml~(-1))和Hg~(2+)(检出限量为0.03μg,最低浓度为1μg·ml~(-1))的新检定试剂。     

2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与铜的水相显色反应研究及应用

噻唑偶氮试剂是一类重要的分析化学配位显色剂,它们的使用大多需要有表面活性剂或有机溶剂存在,为了改善这类试剂的水溶性,本法合成了2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(BTASPAP),由于引入了磺酸基,可在水相中直接测定铁和镍.本文详细探讨了BTASPAP与CU~(2+)的水相显色反应的性能,并拟定了水相中直接测定微量钢的分析方法,应用于纯铝和铝合金标样中铜的测定,结果与标准值基本一致.1 试验部分1.1 仪器与主要试剂UV-754型分光光度计(上海第三分析仪器厂)pHS-2型酸度计(北京分析仪器厂)Cu(Ⅱ)标准溶液:用高纯电解铜按标准方法制备成浓度为1.000mg·ml~(-1)的铜标准贮备液,使用时稀成10.0μg·ml~(-1)铜标准使用液.BTASPAP溶液:1.000×10~(-3)mol·L~(-1),称取0.3924g BTASPAP溶于200ml DMF后,用水定容     

石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉

本文选用铵盐作为基体改进剂,有效地解决了石墨炉原子吸收分光光度法基体干扰问题,成功地测定了食品中的铅和镉。在仪器最佳工作条件下,对美国国家标准局标准参考物质NBS-SRM-1570(菠菜)及NBS-SRM-1566(牡蛎)中Pb、Cd进行了测定,相对标准偏差分别为2.5％和4.5％及1.8％和1.7％。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 Perkin-Elmer 2100型原子吸收分光光度计 氘灯校正背景 铅标准液:用1mg·ml~(-1)的Pb,逐级稀释成10、20、50、80、100ng·ml~(-1)的标准使用液。 镉标准液;用1mg·ml~(-1)的Cd,逐级稀释成1、2、5、8、10ng·ml~(-1)的标准使用液。 1.2 最佳工作条件(见表1)     

双硫腙水相直接光度法的探讨——人发中铅的测定

铅是一种对人体十分有害的元素。随着人体科学研究的深入,要求一种快速、准确的分析测定方法。我们曾研究了双硫腙水相直接进行测定。但未用于测定人发中铅。本文研究了用Tween 20作增溶剂,双硫腙水相直接光度法测定人发中铅,操作简便、快速,结果令人满意。 1 试验部分 1.1 主要试剂与仪器 双硫腙-Tween 20溶液:称取双硫腙0.1000g于Tween 20溶液(2％)100ml中,在70℃恒温水浴中加热30min。 铅标准液:用分析纯Pb(NO_3)_2配制。贮备液浓度1mg·ml~(-1),工作液浓度20μg·ml~(-1)。 UV-730型分光光度计(上海第三分析仪器厂) pHS-3C型数字酸度计(上海雷磁仪器厂)     

示波极谱法测定生物样中铜

水杨基荧光酮(SAF)在吸光光度分析中应用较广,而在极谱分析中应用很少。我们发现在柠檬酸盐介质中、Cu(Ⅱ)与SAF生成络合物并产生灵敏的极谱电流,峰电位—0.30V(vs.SCE)。此体系尚未见报道。我们以此体系测定生物样中微量铜,结果满意。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂) 三电极系统 铜标准溶液:101μg·ml~(-1),1μg·ml SAF乙醇溶液:1.0×10~(-3)mol·L~(-1) 柠檬酸盐溶液:0.5mol·L~(-1)柠檬酸三铵-0.01mol·L~(-1)柠檬酸     

红矾钠及其生产工艺中磷的测定

广东某化工厂生产红矾钠(铬酸钠),工艺中除Cr(Ⅱ)以提高产品质量,采用国外新技术,加含磷酸根化合物,故工艺中要求测定磷。 本方法采用加Fe(Ⅱ)盐溶液,用氨水中和生成氢氧化铁沉淀吸附磷,同其它成分分离。用盐酸溶解氢氧化铁沉淀后测磷;或加高氯酸冒烟消除可溶性硅酸的干扰,再加氢溴酸消除砷的干扰。最后用锑磷钼蓝吸光光度法测定。最低检出浓度0.01μg·ml~(-1),最高检出浓度约为1.6μg·ml~(-1)。通过试验,制定了一个可测红矾钠产品(微碱性)、红矾钠母液(碱性)、红矾钠酸化液及处理前后的排污废水(酸或碱性)中磷的通用方法。 1 主要试剂与仪器 磷标准溶液:10μg·ml~(-1),用磷酸二氢钾加水配制。 酒石酸锑钾溶液:1mg·ml~(-1),称取酒石酸锑钾0.2743g溶解于水,配成100ml。     

氢化物原子吸收分光光度法测定食品中砷

食品样中砷的测定一般用银盐法,然而此法灵敏低操作繁琐,本法用氢化物原子吸收分光光度法测定食品中的砷则操作简便、快速、灵敏度高.方法灵敏度为0.8ng·ml~(-1),检出限为0.5ng·ml~(-1).1 试验部分1.1 仪器与试剂WYX-402型原子吸收分光光度计HCF氢化物发生器T型石英管砷标准溶液:100ng·ml~(-1)混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)盐酸溶液:0.5mol·L~(-1)硼氢化钾:5g·L~(-1)还原剂:称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水,定容至100ml.     

在CTMAB存在下钯和络菁R显色反应的研究

用络菁R显色剂测定钯的报道甚少。文献[1]操作较繁琐,反应体系需恒温加热;文献[2]灵敏度欠佳。本文将溴化十六烷基三甲铵用于钯和络菁R的显色体系,探讨了该反应的适宜条件,并拟定了样品中微量钯的测定方法。试验表明,本方法简便、快速、灵敏度高,回收率为96.5％～99.5％。 1 试验部分 1.1 主要试剂与仪器 钯标准溶液:100μg·ml~(-1),用氯化钯(AR)配制用时稀释至10μg·ml~(-1)。络菁R水溶液(ECR):2×10~(-3)mol·L~(-1)CTMAB:4×10~(-3)mol·L~(-1)NaOAc-HOAc缓冲液:pH=5.0,用酸度计调节试验用水均为超纯水     

色谱膜法富集气体中痕量的SO2和NO2

自行研制了一套简易装置,用微孔型色谱膜,可富集与测定气体中痕量SO2、NO2。在优化条件下,用该法测定NO2,线性范围:0～4.5×10-2μg·mL-1,检测限:8.0×10-4μg·mL-1,变异系数:0.9%;测定SO2,线性范围:0～2.0μg·mL-1,检测限:8.4×10-2μg·mL-1,变异系数:3.0%。方法可靠。1　实验部分1.1　仪器和试剂　721型分光光度计;恒温水浴锅。富集气体装置自制,其中微孔型色谱膜池(由俄罗斯圣彼得堡大学化学系提供)。亚硝酸钠标准溶液:5.0μg·mL-1;亚硫酸钠标准溶液:2.0μg·mL-1;盐酸萘乙二胺和四氯汞钾吸收液按常规方法配制。试剂均为分析…     

磷钼钒杂多酸光度法测定钒

磷钼钒杂多酸早已用于磷的光度分析,其它应用尚未见报道。本文提出利用磷钼钒杂多酸光度测定高速钢中常量的钒,共存元素中铬、钴的影响以试样空白扣除,钨的负干扰可采用经验系数补正,样中1％Si和1％Nb不干扰测定。方法简便、快速、准确。本文还提出了在一定条件下形成磷钼钒酸、磷钨钒酸和磷钨钼酸的经验规律。 1 试剂与仪器 钼酸铵溶液:53g·L~(-1) 盐磷混酸:1.19g·ml~(-1)盐酸+1.74g·ml~(-1)磷酸=3+2 钒标准溶液:0.900mg·ml~(-1)(里偏钒酸铵配制并以滴定法标定) 721型分光光度计 2 分析方法称取试样0.1000g于200ml锥形瓶中(同时称一份不含钒的钢样作试剂空白A_0),加盐磷混酸1.5ml,硫酸(1+1)8ml,加热溶解,滴加浓硝酸助溶,继续加热     

磷钼蓝光度法测定电解金属锰中微量磷

电解金属锰中微量磷的测定无适宜的方法。本文用稀硝酸—高氯酸对试样进行前处理,试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质。 本文在高氯酸0.17mol·L~(-1)、硫酸0.020mol·L~(-1)酸度下,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸配合物,借此进行光度测定。方法表明,磷量0～10μg/50ml遵守比耳定律,ε_(720)为2.00×10~5(28℃),与标准加入法的分析结果相符。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 721A型分光光度计 氯化亚锡:0.25g·L~(-1),称取氯化亚锡10g溶解于100ml甘油中,暗处搁置。用时取2.0ml以水稀至800ml。 磷标液:1μg·ml~(-1) 锰标液:20mg·ml~(-1),称取纯锰2.0000g,硝酸(1+1)20ml溶解,浓高氯酸10ml加热至刚冒白烟。冷却,稀至100ml。 1.2试验方法     

β—CD对新显色剂p—Br—TPPS4测铅的显色反应增敏作用的研究

近年来人们对微量铅的测定报道很多,但对新显色剂四-(4-溴-4-磺酸基)卟啉(p-Br-TPPS_4)测铅还未见报道。我们研究了以β-CD为增敏剂,在乙醇存在下弱碱性介质中测量铅的新体系。其配合物的λ_(max)为468nm,ε=1.4×10~5,铅量在0～11μg/25ml范围内符合比耳定律。方法灵敏,选择性好,操作简便。 1 试验部分 1.1仪器与试剂 UV-240型分光光度计(日本岛津) 721型分光光度计 pHS型酸度计 铅标准溶液:用分析纯金属铅按常规方法配制成10mg·ml~(-1)储备液。临用时配成1.0μg·ml~(-1)工作液。 p-Br-TPPS_4:1.5×10~(-4)mol·L~(-1)(由武汉大学化学系提供)     

流动注射分光光度法测定碘酸钾碘盐中碘

基于碘酸根离子在弱酸性条件下能与碘化钾-淀粉溶液生成蓝色络合物的原理提出了一种流动注射分光光度法测定碘酸钾碘盐中碘含量的方法.方法线性范围广(0～1.4μg·ml~(-1)),适用于加碘盐50倍稀释液的测定,检出限为0.03μg·ml~(-1)(对应于加碘盐1.5μg·g~(-1)).对于测定0.2,0.6和1.0μg·ml~(-1)浓度的相对标准偏差分别为1.85%,1.14%和0.34%(n=5),分析频率为120样品·h~(-1),特别适用于大批量样品的测定.     

ICP-AES法测定硅铁中铝

化学法测定硅铁中的铝,繁琐费时,不适应生产的需要。采用ICP-AES测定后,30min即可报出结果,准确可靠,满足了生产的需要。 1 仪器与工作条件、主要试剂 美国珀金—埃默尔公司P 2000型等离子体发射光谱仪 正向功率1.000kW,冷却气流量15L·min~(-1),辅助气流量1.0L·min~(-1),载气流量1.0L·min~(-1),蠕动泵进样速度1ml·min~(-1),观察高度15min,波长396.152nm。 铝标准溶液:1mg·ml~(-1),称取纯铝1.000g,用4mol.L~(-1)盐酸100ml溶解,转移至1L量瓶中,用水稀释至刻度、混匀。使用时配成100μg·ml~(-1)标准工作液。 2 分析方法