Selektive Bestimmung von Niob durch Extraktion des Hydroxychinolinkomplexes

Zusammenfassung Eine selektive, relativ schnell durchführbare photometrische Mikrobestimmung von Mob in Zr-Nb-Legierungen und anderen Materialien wurde ausgearbeitet. Sie beruht auf der Extraktion des Niobs mit einer Oxin/Chloroformlösung und photometrischer Messung bei 385 nm. Störende Elemente werden vor der Extraktion aus H₂O₂-haltiger Lösung mit Natronlauge ausgefällt. Die relative Genauigkeit beträgt ± 3%, die kleinste bestimmbare Menge 1 Nb/10 ml.

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Summary A selective and fairly rapid method has been worked out for the determination of micro amounts of niobium in Zr-Nb alloys and other materials. It is based on the extraction of Nb with a solution of hydroxyquinoline in chloroform and photometric measurement at 385 nm. Interfering elements are removed before the extraction by precipitation with sodium hydroxide in presence of hydrogen peroxide. The relative accuracy is ± 3%, the minimum quantity to be determined 1 Nb/10 ml.

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Für die kritische Überprüfung meiner Arbeit möchte ich Herrn Dr. H. Züst danken.     

Zur photometrischen Bestimmung von Tellur mit Thioharnstoff

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß Tellur in salpetersaurer Lösung bei Anwesenheit von 5–10% Salpetersäure (1,38) und 11% Thioharnstoff in einem Konzentrationsbereich von l g Te/ml bis 40 g Te/ml photometrisch bestimmt werden kann. Hierzu wird das Gerät Elko II in Verbindung mit dem Quecksilberbrenner, UV-Kondensor II und Filter S 38 E benutzt. Die Auswertung der photometrischen Messungen erfolgt mit Eichkurven.     

Zum Mechanismus der Extraktion von Tellur (IV) aus salzsaurem Medium mit ges?ttigten aliphatischen Monoketonen

Zusammenfassung Die Untersuchung erstreckte sich auf die Extraktionsmittel Methyläthylketon, Methylisopropylketon, Methylisobutylketon und Diisobutylketon. Im besonders eingehend untersuchten Solvens Methylisobutylketon wird für die extrahierbare Verbindung die Formel H₂Te(OH)₂Cl₄ · Ket₅(H₂O)_4–8 vorgeschlagen. Die beiden durch Dissoziation dieser Säure gebildeten Wasserstoffionen sind in ihrer primären Solvathülle hydratisiert und die Hydratwassermoleküle werden durch Ketonmoleküle über Wasserstoff brücken außerdem sekundär solvatisiert. Das Anion [Te(OH)₂Cl₄]^2– ist wahrscheinlich durch -OH-O=C-Bindungen durch Keton solvatisiert.Wir danken dem Bundesministerium für Bildung und Wissenschaft, Bonn, sowie der IAEA, Wien, für die Ermöglichung dieser Arbeit, den Herren Dr. G. Erdtmann, Dipl.-Phys. H. Petri und Dipl.-Ing. M. Rauschen, Zentralinstitut für Analytische Chemie der Kernforschungsanlage Jülich GmbH, für ihre Unterstützung bei radiochemischen und meßtechnischen Fragen, sowie Herrn Dr. W. Krasser vom gleiehen Institut für die ramanspektroskopischen Untersuchungen.     

Extraktion von Seltenen Erden mit Tri-n-butylphosphinoxid

Zusammenfassung Die Extraktion von Pr, Gd und Yb mit Tri-n-butylphosphinoxid in salpetersaurem bzw. perchlorsaurem Medium wurde untersucht. Die Nitrate von Pr, Gd und Yb bilden in der organischen Phase Trisolvate, die Perchlorate von Pr und Gd dagegen Pentasolvate. Beim Perchlorat des Yb wird wahrscheinlich außer dem Pentasolvat auch ein Tetrasolvat gebildet. Die erhaltenen Ergebnisse werden durch Einschluß von einem oder zwei Perchlorationen in die innere Koordinationssphäre gedeutet.

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Extraction of rare earths with tri-n-butyl phosphin oxides

The extraction of Pr, Gd, and Yb with tri-n-butylphosphineoxide in nitric acid and perchloric acid medium has been investigated. The nitrates of Pr, Gd, and Yb form trisolvates in the organic phase, whereas the perchlorates of Pr and Gd give pentasolvates. Besides the pentasolvate, Yb perchlorate forms presumably a tetrasolvate as well. The results obtained are interpreted by the inclusion of one or two perchlorate ions in the inner coordination sphere.

     

Die Extraktion von Radioantimon mit Diisobutylcarbinol

Ohne Zusammenfassung     

Trennung von Selen und Tellur mit Hilfe von Bismuthiol II

Zusammenfassung Tellur(IV) läßt sich von Selen(IV) durch Ausschütteln der Bismuthiol II-Verbindung mit Chloroform trennen. Der pH-Wert der Ausgangslösung muß zwischen pH 4,5 und 4,7 liegen, die Reagenszugabe darf erst nach der pH-Einstellung erfolgen.

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Separation of selenium and tellurium by means of Bismuthiol II

Tellurium(IV) can be separated from selenium(IV) by extracting the Bismuthiol II complex with chloroform at pH 4.5–4.7 of the aqueous solution. The addition of the organic reagent must be made after adjusting the pH.

     

Extraktion von Eisen mit Methyl?thylketon

Zusammenfassung Eisen(III) wird mit Methyläthylketon aus salzsauren Lösungen extrahiert und der optimale Bereich der für eine quantitative Extraktion erforderlichen Säurekonzentration bestimmt. Die meisten Elemente der III. analytischen Gruppe werden hinsichtlich ihrer Extrahierbarkeit mit dem Keton untersucht und die Vorteile dieser Verbindung aufgezeigt. Eine Trennung des Eisens von mehreren Metallen ist möglich. Beschrieben wird eine Eisen-Aluminium- und Eisen-Mangan-Trennung.

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Extraction of iron with methylethylketon

The extraction of iron(III) with methylethylketone as solvent from hydrochloric acid solution is described, and the maximum range of acid concentration for quantitative extraction determined. Most of the elements of the third analytical group were investigated according to their extractability with this ketone, and the advantages of this compound are illustrated. Separation of iron from several other elements is possible. The separation from aluminium and manganese is described.

     

Selektive Funktionalisierung von Wortmannin mit Hilfe einer Furanring-Maskierung

Wortmannin ( 1 ) and its 11-desacetoxy derivative 2 are highly susceptible to nucleophiles, which limits the possibilities of transformation. Masking the furan ring by a new method allowed selective transformations with various reagents.     

Selektive F?llung von Formaldehyd mit Tetrahydro-phthalazin

Zusammenfassung Mit Tetrahydro-phthalazin lÄ\t sich Formaldehyd in schwach essigsaurer Lösung quantitativ fÄllen. Es können noch 8,6 · 10^–6 g Formaldehyd/ml sicher nachgewiesen werden (Grenzkonzentration 3,4 · 10^–6 g/ml). Andere Aldehyde reagieren nicht. Durch Oxydation zu Formaldehyd lÄ\t sich Methanol in Wasser noch in Verdünnungen bis 12000 nachweisen. Eine Herstellungsvorschrift für Tetrahydrophthalazin, ausgehend von Phthalhydrazid und o-Xylol wird angegeben.

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Summary Formaldehyde can be precipitated quantitatively with tetrahydrophthalazine in weak acetic acid solution. 8.6×10^–6 g of formaldehyde/ml can be safely detected (concentration limit: 3.4×10^–6 g/ml). Other aldehydes do not interfere. Methanol can be detected in aqueous solutions up to a dilution of 12000 by oxidation to formaldehyde. The preparation of tetrahydro-phthalazine starting from phthalhydrazide and o-xylene is described.

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Frau Ch. Draheim und Frau I. Olberg danken wir für geschickte Mithilfe bei der Durchführung der Versuche.     

Spektralphotometrische Bestimmung von Germanium mit Phenylfluoron nach Extraktion mit Tetrachlorkohlenstoff

Ohne Zusammenfassung     

Photometrische Bestimmung von Tellur mit Bismuthiol(II)

Ohne Zusammenfassung     

Bestimmung von Tellur in Mikrogrammengen mit Hilfe der Simultankomparationsmethode

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung von Tellurspuren mit Hilfe der Simultankomparationsmethode wurde ausgearbeitet, das auf der Bichromat-Ferriin-Reaktion beruht. Ferriin wird von Tellur(IV) reduziert; dieser Prozeß wird von Bichromat induziert. Bei diesem Verfahren werden die Tellurspuren durch Natriumhypophosphitreduktion mit Arsen oder Selen als Träger abgeschieden, der Metallniederschlag wird mit Salpetersäure zu Tellur(IV) oxydiert, die zu untersuchenden Proben und die Standardreihe gleichzeitig gestartet und verglichen. Mit dieser Methode kann Tellur auch in Mikrogrammengen mit einem Fehler von weniger als ±10% bestimmt werden. Störend wirken nur die Pt-Metalle und Au(III).

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Determination of tellurium in microgram amounts with the aid of the simultaneous comparation method

Summary A procedure has been worked out for the determination of traces of tellurium with the aid of the simultaneous comparation method, and based on the bichromate-ferriin reaction. Ferriin is reduced by tellurium(IV); this process is induced by bichromate. In this procedure the traces of tellurium are precipitated by means of sodium hypophosphite-reduction with arsenic or selenium as carriers. The metal precipitate is oxidized to tellurium(IV) with nitric acid; the samples under investigation and the standard series are started at the same time and compared. By means of this method it is possible to determine tellurium, even in microgram amounts, with an error of less than ± 10%. Only the platinum metals and gold(III) interfere.

     

Synergistische Extraktion von Lanthaniden mit Thenoyltrifluoraceton und Trioctylamin

Zusammenfassung Es wurde die synergistische Extraktion von Pr, Gd und Yb mit einer Mischung aus Thenoyltrifluoraceton und Trioctylamin untersucht. Als Lösungsmittel wurden CCl₄, C₆H₆ und CHCl₃ verwendet. Die Zusammensetzung der extrahierten Komplexe wurde bestimmt, ebenso die Extraktionskonstanten und die Bildungskonstanten der Komplexe. Die Annahmen über die Koordinationszahl der Lanthanide werden besprochen. Die Untersuchung über den Einfluß der Lösungsmittel ergab, daß die Extraktion eines bestimmten Elements in der Reihenfolge CCl₄>C₆H₆>CHCl₃ erhöht wird.

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Synergistic extraction of lanthanides with thenoyltrifluoracetone and trioctylamine

The synergistic extraction of Pr, Gd, and Yb with a mixture of thenoyltrifluoroacetone and trioctylamine has been investigated. The employed solvents were CCl₄, C₆H₆, and CHCl₃. The composition of the extracted complexes was determined, likewise, the extraction constants and the formation constants of the complexes. The assumptions about the coordination number of the lanthanides have been discussed. The investigation of the influence of the solvents showed that the extraction of one and the same element increases in the order CCl₄>C₆H₆>CHCl₃.

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Mit 4 Abbildungen