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以金属硝酸盐作为原料,甘氨酸为燃烧剂,采用燃烧法制备了Cr,Nd:GGG激光陶瓷原料,并采用XRD,FT-IR,SEM,荧光光谱测试手段对前驱粉体进行了形貌和结构的表征。XRD测试结果表明,经900℃煅烧能形成较好的Cr,Nd:GGG相;FT-IR测试发现在655,614,571cm-1出现了比较尖锐的吸收峰,这是由于形成了GGG相,这和XRD测试结果一致;SEM照片显示Cr,Nd:GGG前驱体在900℃煅烧3 h得到粉体的粒子呈圆球形及类球形,分布较为均匀,直径为49.5 nm;荧光测试结果表明,Cr,Nd:GGG样品的最强荧光发射峰位于1063 nm左右,是Nd3+的4F3/2→4I11/2能级跃迁导致的荧光发射,并且相比于单掺Nd3+样品的荧光发射,双掺Cr3+,Nd3+(少量Cr3+)样品荧光强度增强,这个现象说明Cr3+-Nd3+之间存在能量传递。 相似文献
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用提拉法生长了掺铬、钕的钆镓石榴石(Cr4+, Nd3+∶GGG)晶体, 研究了室温下的吸收光谱和荧光光谱性质, 以及晶体中Cr离子浓度对Nd离子光谱性质的影响. 应用Judd-ofelt理论计算了强度参数Ωt (t=2, 4, 6), 自发辐射跃迁几率、荧光分支比和辐射寿命等光谱参数. 应用McCumber理论计算了4F3/2→4I11/2能级跃迁的受激发射截面. 结果表明 Cr3+在300~900 nm之间较强地增加了吸收截面, 尤其是伴随Cr3+→Nd3+有效的能量转移. Cr4+在1.06 μm附近的吸收减弱了Nd离子的发射截面. 相似文献
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Cyanex272负载树脂分离-ICP-MS法测定高纯氧化钕中痕量稀土杂质 总被引:4,自引:0,他引:4
采用萃取色谱法,以Cyanex272负载树脂为固定相制成微型分离柱,以HCl为淋洗液,研究了Nd2O3基体的分离条件,分离周期为35min。建立了分离Nd后测定Tb、Dy、Ho以及内标补偿法直接测定其它稀土杂质的高纯Nd2O3中14个稀土杂质的ICP MS分析方法。方法检出限为0.03~0.30μg g,加标回收率为91.0%~110.0%,相对标准偏差为2.0%~4.9%。方法可满足快速测定99 999%Nd2O3中14个稀土杂质的要求。 相似文献
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用提拉法生长了掺铬、钕的钆镓石榴石(Cr^4 ,Nd^3 :GGG)晶体,研究了室温下的吸收光谱和荧光光谱性质,以及晶体中Cr离子浓度对Nd离子光谱性质的影响。应用Judd—ofelt理论计算了强度参数Ωt(t=2,4,6),自发辐射跃迁几率、荧光分支比和辐射辱命等光谱参数。应用McCumber理论计算^4F3/2→^4I11/2能级跃迁的受激发射截面。结果表明:Cr^3 在300~900nm之间较强地增加了吸收截面,尤其是伴随Cr^3 →Nd^3 有效的能量转移。Cr^4 在1.06μm附近的吸收减弱了Nd离子的发射截面。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法合成了用于Nd:Gd3Ga5O12(GGG)透明激光陶瓷的多晶纳米粉体,并利用XRD、SEM、荧光光谱分析对所得的GGG纳米粉体进行了分析。XRD分析结果表明:样品属于体心立方的晶体结构,随着温度的升高,粉体的晶化程度也相应提高,衍射峰强度增强,宽度减小,说明粉体粒径逐渐长大;SEM观察发现,获得了单分散、形状规则、似球形的GGG纳米粉体,且随着烧结温度的提高前驱粉体粒度不断增加。1000℃,12h是形成Nd:GGG纯相的较好的温度和烧结时间;荧光发射的最强峰位于1.06μm处,是Nd^3+的^4I3/2→^4I11/2能级跃迁导致的荧光发射。溶胶-凝胶法制得的Nd:GGG粉体是比较均匀的,粒度较小的,纳米级的晶粒,有利于透明的陶瓷烧强,因此是比较合适的透明陶瓷前驱原料。 相似文献
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石油亚砜萃取分离稀土和钪 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了稀土和钪在 PSO-HCl、PSO-HNO_3、PSO-NH_4SCN-HCl 体系中萃取行为、其中 PSO-NH_4SCN-HCl 体系的β_(Nd)~(Sc)高达5×10~3。应用于大量稀土中小量钪的分离和测定。 相似文献
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本文采用新型D-238树脂,使待测元素与基体La分离。用6mol/L HNO_3解脱非稀土杂质,ICP-AES法同时测定4N光学级La_2O_3中8个痕量非稀土杂质。方法的检出限为0.2~2.8μg/g,相对标准偏差<8%。 相似文献
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本文提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法直接测定混合稀土铜合金中13个非稀土和稀土元素。选用了合适的分析线对及ICP光源的工作参数。探讨了观察高度、功率、酸度、载气和基体量的变化对被测元素谱线强度的影响。不用化学分离,可一次同时测定La、Ce、pr、Nd、Sm、Sn、Zn、Fe、Al、Ni、Pb,Mg和Mn。测定范围(%):La_2O_3:0.096~6.4;CeO_2:0.24~16;Pr_6O_(11):0.0384~2.56;Nd_2O_3:0.096~6.4;Sn:0.096~3.2;Mg、Mn、Fe,Sm_2O_3:0.024~1.6;Zn:0.396~6.7;Pb:0.092~6.4;Ni:0.096~3.2;Al:0.0384~1.28。相对标准偏差±3.0~9.1%;回收率85~116%满足冶炼上的要求,得到了满意的结果。 相似文献
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用数学模拟法研究了 NdCl_3-SmCl_3-HCl-H_2O-1.5M 氨化 P507-煤油体系的萃取平衡。提出了采用不氨化和氨化萃取剂的萃取平衡模型。利用这些模型初步进行了分馏萃取模拟,并研究了各种平衡数据之间的相互关系,利用其内在联系提出了较简单的模拟方法,以方便模拟工艺要求的任何氨化率的萃取体系。模拟结果与 Nd-Sm 分离试验结果符合得很好,Nd 和 Sm 产品纯度误差分别为0.13%和1.3%。文中还提出了保证不乳化、进料级位置合理、符合萃取要求的不同 Nd、Sm 组分的优化分离工艺。只用6~7级就可使 Nd、Sm 两种产品纯度达到99%以上。 相似文献
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Nd2O3,Cr O3,18-冠-6在稀HCl,稀HBr,蒸馏水3种不同条件下混合反应,分别合成得到了3个不同的新型配合物[Nd(H_2O)9](18-crown-6)3(Cr O3Cl)3·0.5H_2O(1),[Nd(H_2O)9](18-crown-6)3(Cr O3Br)3·0.5H_2O(2),[Nd(18-crown-6)(Cr_2O_7)(H_2O)]2(Cr_2O_7)·H_2O(3)。单晶结构分析表明配合物1和2属于异质同晶,结晶于R-3空间群,而配合物3结晶于P-1空间群。配合物1和2中Nd3+与9个配位水形成单核[Nd(H_2O)9]3+阳离子,该阳离子通过氢键作用被3个对称性相关的18-冠-6分子包裹起来,形成一个具有三次轴对称性的{[Nd(H_2O)9](18-crown-6)3}3+超分子笼。配合物3中Nd3+也是九配位的,它被1个18-冠-6分子的6个氧原子所螯合,并进一步与2个(Cr_2O_7)2-阴离子中的2个O原子和1个水分子配位,相邻的Nd3+通过桥联的(Cr_2O_7)2-阴离子的配位作用形成一维链状结构。 相似文献
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利用离子色谱仪,对柠檬酸、柠檬酸钠中的痕量F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)等进行测定,采用DIONEX ION PAC ASll-HC分离柱,以电导检测器检测,对淋洗分离条件进行了试验。选择NaOH作淋洗液,0.025~0.050mol/L NaOH做梯度淋洗,可使F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)等很好地分离,其中Cl~-在0.01~200mg/L,F~-在0.05~200mg/L,SO_4~(2-)在0.05~200mg/L,C~2O_4~(2-)在0.1~200mg/L范围内,浓度和响应值有良好的线性关系,检出限分别为F~-0.01mg/L、Cl~-0.01mg/L、SO_4~(2-)0.03mg/L、C_2O_4~(2-)0.03mg/L,回收率为90%~110%。该方法无需前处理,无基体干扰,可用于柠檬酸、柠檬酸钠中F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)的测定。 相似文献
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La0.5>RE0.3Sr0.2FeO3-δ (RE = Nd、Ce、Sm)体系双稀土阴极材料的制备与电性能 总被引:5,自引:0,他引:5
采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)合成了La0.5RE0.3Sr0.2FeO3-δ(RE=Nd、Ce、Sm)系列复合氧化物粉体. 用X射线衍射(XRD)和TG-DSC分析了样品钙钛矿物相的形成过程, 用Archimedes排水法测量体积密度并计算烧结样品的相对密度, 用四端子技术测量电导率. 结果显示, 掺Nd的样品1200 ℃烧结2 h成为单一立方钙钛矿结构, 掺Ce样品有明显的CeO2立方相析出, 掺Sm样品主相为钙钛矿结构伴有微弱的杂峰. 1250 ℃烧结2 h的La0.5Nd0.3Sr0.2FeO3-δ在600 ℃时电导率高达100 S•cm-1以上, 明显高于La0.5Ce0.3Sr0.2FeO3-δ及La0.5Sm0.3Sr0.2FeO3-δ样品的电导率, 预示着La0.5Nd0.3Sr0.2FeO3-δ可能是一种良好的中温固体氧化物燃料电池(SOFC)阴极材料. 相似文献
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制备了两个系列元件:系列Ⅰ在α-Fe_2O_3半导体氧化物中分别掺入La_2O_3、CeO_2、Pr_6O_(11)和Nd_2O_3;系列Ⅱ除α-Fe_2O_3+稀土氧化物外还掺入Sn~(4+)。测定了上述元件对于乙醇、甲苯、煤气、汽油等10种气氛在不同加热功率下的响应特性。结果表明,系列Ⅱ的灵敏度比系列Ⅰ普遍提高,两个系列在掺稀土氧化物后选择性比单纯的α-Fe_2O_3或α-Fe_2O_3=Sn~(4+)均有提高。所有掺稀土的元件对于乙醇、甲苯、甲烷等气体的灵敏度随着元件的加热功率的降低而升高,产生化学增感作用。热重分析还证实了掺Sn~(4+)的材料中SO_4~(2-)离子的含量增高,导致气敏性增加。 相似文献
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研制了一台自动化微柱分离富集装置。该装置由两台两通道蠕动泵、三支旋转阀、控制电路和微型分离富集柱组成。时序电路控制旋转阀切换。自动完成柱平衡、进样、淋洗、洗脱、收集、再生过程。采用三阀六时段方式,能够有效地截取待测组分的高浓度洗脱液。配备相应的分离柱,该装置能在30min内完成Nd2O3基体中微量Tb、Dy、Ho元素的分离;与电感耦合等离子体质谱仪联用,分离测定的RSD为2.5%~3.6%,加标回收率范围为95.5%~109.0%。用以分离一测定高纯Eu2O3、Tb4O7、Nd2O3中痕量稀土杂质。 相似文献
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稀土元素钪(Sc)在相关原料中含量低,伴生杂质元素多,回收困难。针对这一问题,本文系统对比了直链三烷基氧化膦(Cyanex 923)、2-乙基己基磷酸单-2-乙基己基酯(P507)、环烷酸在硫酸体系中对Sc的萃取、分离和反萃。Cyanex 923在高酸度下能完全萃取Sc,而环烷酸和P507则在低酸度下有较高萃取率。Cyanex 923分离Sc与锆(Zr)、钛(Ti)的最佳水相酸度为1 mol/L,分离系数分别为5. 6和10. 6。P507在水相H~+浓度为2 mol/L时对Sc/Zr、Sc/Ti有最大分离系数,分别是21和59. 7。虽然P507有更好的分离效果,但难以反萃。3种萃取剂中仅有Cyanex 923能被有效反萃,在反酸H+浓度为0. 4 mol/L时有最大反萃率。因此,Cyanex 923更适合从含Sc二次资源浸出液中分离回收Sc。 相似文献