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含溴笼状磷酸酯的合成和热重分析研究 总被引:7,自引:0,他引:7
用1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环「2.2.2」辛烷(PEPA)、2,4,6-三溴苯酚与三氯氧磷反应制得化合物PDTP、TDPP及TTBP。分析了反应的进程,通过元素分析、IR和HNMR证明了化合物的结构,用热重法分析了PDTP、TTBP的热稳定性及成炭性。 相似文献
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以光学活性的苯乙胺和吡啶-2-甲醛缩合而得到的Schif碱(PPEI)(PPEI=2-[[N-(1-phenylethyl)imino]methyl]pyridine或2-[[N-(1-苯乙基)亚胺]甲基]吡啶)为配体,进而与[Ir(COD)Cl]2(COD=1,5-环辛二烯)反应,合成了8个光学活性铱络合物,考察了它们在异丙醇存在下催化苯乙酮不对称氢转移反应的光学活性,发现[Ir(COD)(PPEI)I]具有较好的立体选择性.其光学产率最高可达35.7%e.e.. 相似文献
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本文探讨了麻醉镇痛药物芬在尼的衍生物双-N-(1-苯甲基-4-哌啶基)-草酰对甲氧基苯基胺(DMPPE)在汞电极上的电化学行为。循环伏安法表明,在NaOH底液中,DMPPE可在汞电极上还原,Epc=-1.53V(vs.饱和Ag/AgCl),并可吸附于电极表面。着重考察了DMPPE的吸附特性,认为吸附型体是DMPPE中性分子。利用吸附伏安法进行微量DMPPE的测定,在最佳条件下,最低检测限可在4.0 相似文献
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铱(Ⅰ)苯乙胺Schiff碱络合物催化苯乙酮的不对称氢转移反应 总被引:1,自引:0,他引:1
以光学活性的苯乙胺和吡啶-2-甲醛缩合而得到的Schiff碱(PPEI)(PPEI=2-「「N-(1-phenylethy)imino」methyl「pyridine中2-「「N-(1-苯乙基)亚胺」甲基「吡啶)为配体,进而与(Ir(COD)Cl」2(COD=1,5环辛二烯)反应,合成了8个光学活性铱铬络合物,考察了它们在异丙醇存在下催化苯乙酮不对称氢转移反应的光学活性,发现「Ir(COD)(PP 相似文献
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本文合成了四(对-氯代甲基)苯基-甲基紫精卟啉及其Zn、Co、Mn配合物,用元素分析、红外光谱和紫外可见光谱进行了表征.研究了它们的光化学性质.结果表明.在TEOA中光照使M·TCMPP—mv ̄2+发生了分子内从卟啉到甲基紫精的电子迁移反应.在ZnTCMPP-mv ̄2+/TEOA/DMSO—H2O体系中可发生光敏化还原mv2+反应,生成较稳定的mv+.在Mn(Ⅲ)TCMPP-mv2+/CH3OH/H2O体系中可发生光助氧化甲醇反应,并检出了氧化产物甲醛. 相似文献
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以1,3-二苯丙烷(DPP)作为煤相关模型化合物,考察了在400℃下分子氢和催化剂对DPP分解反应的作用。DDP的分解反应主要经C烷_C烷键的断裂进行,由DPP的分解产生的苄基自由基(PhCH2)等活性自由基显著促进DPP中C烷_C烷键的断裂。分子氢与PhCH2反应,产生可夺取DPP中a-亚甲基上的氢或附加在DPP中苯环的ipso位上游离氢原子;分子氢还可以还原作为DPP分解产物的苯乙烯,从而防止 相似文献
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钯-手性膦催化降冰片烯的不对称氢酯基化反应 总被引:4,自引:0,他引:4
首次用Pd(OAc)2-1,4∶3,6-双脱水-2,5-二(二苯基膦)-L-艾杜糖醇(DDPPI)-p-TsOH催化体系对降冰片烯进行了不对称氢酯基化反应,获得了较好的结果.考察了手性膦配体的结构以及磷原子与钯原子的摩尔比对反应的影响,发现在一个磷原子配位一个钯原子时,获得了较高的光学产率.同时考察了反应温度、反应压力及溶剂对降冰片烯不对称氢酯基化反应的影响,发现在120℃,5.0MPa,n(P)/n(Pd)=1时,化学产率可达71.6%,光学产率可达92.2%. 相似文献
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研究了铁(Ⅱ)-L(L=C2O42-、EDTA、CN-、C5H5-、1,10-phenanthroline和2,2′-dipyridine)对苯酚羟化反应的催化作用.结果表明,催化剂的苯酚羟化活性与它们的氧化还原电位有关,电位过高和过低都不利于苯酚羟化反应的进行.本文同时提出了苯酚羟化的反应机理,对实验结果进行了合理的解释 相似文献
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PP—g—MAZn离聚物的固相法合成与表征 总被引:1,自引:1,他引:1
以DCPO为引发剂,将PP粉末通过固相法与马为酸锌发生接枝反应,合成不同接枝率的PP-g-MAZn离聚物。考察反应温度,引发剂浓度,单体的用量对接枝率的影响,研究表明,(1)PP-g-MAZn离聚物的FTIR图中,1540cm^-1-1643cm^-1之间出现宽的峰,说明MAZn与PP发生了接枝反应;(2)PP-g-MAZn的WAXD谱中在2θ=10.6°,31.2°,33.2°,处有衍射峰,表明 相似文献
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报道了(R)-1,6-二(2-氯苯基)-1,6-二苯基-2,4-己二炔-1.6-二醇的全合成方法。提出了一种在K-DMSO-THF体系中二芳酮乙炔化的新方法。以比较温和的条件和较高收率地合成了(±)-炔醇,并进行了拆分,通过Glaser反应,将(+)-炔醇偶联制得目的物。 相似文献
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辣根过氧化物酶/聚邻苯二胺膜电极的制备与性能研究 总被引:5,自引:0,他引:5
辣根过氧化物酶(HRP)/聚邻苯二胺(PPD)膜电极由pH7.0磷酸盐缓冲溶液介质中邻苯二胺在玻碳电极上的电聚合而制得。讨论了HRP电化学固定化的过程。所得酶电极呈现生物催化活性,可在没有电子传递体存在的情况下催化H_O_2还原。该反应发生在聚邻苯二胺氧化还原的电位区,聚合物参与了酶的电子转移过程。分析了旋转HRP/PPD电极上酶反应的动力学,讨论了动力学常数的影响因素。 相似文献
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将酞菁锰(MnPc)掺入阳离子表面活性剂双十二烷基二甲基溴化铵(DDAB)的氯仿溶液,并涂布于热解石墨电极表面,待氯仿挥发后即制得MnPc-DDAB薄膜电极。循环伏安实验表明,在KBr溶液中,该薄膜电极有两对还原氧化峰,第一对峰的Epc1=-0.27V,Epa1=0.01V;第二对峰的Epc2=-0.76V,Epa2=-0.62V(vs.SCE)。本文着重探讨了第二对峰的电化学行为,估计了该体系的电荷传递扩散系数Dct和表观非均相电极反应速率常数K0′等电化学参数,并可将该薄膜电极用于催化三氯乙酸的电化学还原。 相似文献
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以1,3─二苯丙烷(DPP)作为煤相关模型化合物,考察了在400℃下分子氢和催化剂对DPP分解反应的作用。DPP的分解反应主要经C_烷─C_烷键的断裂进行,由DPP的分解产生的苄基自由基(PhCH_2)等活性自由基显著促进DPP中C_烷─C_烷键的断裂。分子氢与PhCH_反应,产生可夺取DPP中a-亚甲基上的氢或附加在DPP中苯环的ipso位上游离氢原子;分子氢还可以还原作为DPP分解产物的苯乙烯,从而防止其与PhCH_2反应。由于这些作用,分子氢促进DPP的分解反应。在加压氢气存在下添加二硫化铁进一步加速DPP分解反应的进行,而添加超细铁粉抑制DPP的分解反应。 相似文献
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磷钼杂多酸-L-半胱氨酸自组装超分子膜电极对亚硝酸根电催化还原的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
制备了磷钼杂多酸-L-半胱氨酸自组装超分子膜电极(P2Mo18-L-Cys/Au)。采用水平衰减全反射(ATR-FTIR)光谱表征了膜的组成。研究了该膜电极的电化学性质,发现它在1.0 mol/L H2SO4溶液中,于0.0~0.7V(vs.SCE)间CV扫描出现两对稳定、可逆的氧化还原峰,其中峰电位分别为Em1=0.334 V,Em2=0.188V,对应着P2Mo18O_(62)~(6-)的两步2电子-2质子反应;计时库仑法计算了薄膜内的电子传递系数D为5.01 × 10~(-8)cm2·s~(-1)。该膜电极对酸性溶液中的NO_2~-有明显的电催化还原作用,初步探讨了电催化机理。用差分脉冲伏安法(DPV)测定其还原峰电流与NO_2~-的浓度在2.0 ×10~(-6)~2.0 × 10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9953,检测限5.0×10~(-7)mol/L。该电极用于模拟水样中NO_2~-的测定,结果满意。 相似文献
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利用电化学固定化方法制备了聚吡咯/辣根过氧化物酶(PP/HRP)膜电极,并研究了其电化学行为,在除氧的磷酸盐缓冲液介质中,PP/HRP电极加速H2O2的还原,归因子酶加成物的直接电子传递,探索HRP与电子传递体K4Fe(CN)6在聚吡咯(PP)膜中的同时固定化条件及其膜电极的电化学行为,实验证实,K4Fe(CN)6在酶膜中的存在使得H2O2的还原电位强烈正移,在-0.05V的工作电位下能对H2O2 相似文献
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测定了1,4-双(取代苯乙炔基)苯(Ⅰ)和反,反-1,4-双(β-取代苯乙烯基)苯(Ⅱ)的紫外光谱、荧光光谱。用CNDO/S-CI和HMO方法对苯乙炔、二苯乙炔和(Ⅰ)及苯乙烯、1,2-二苯乙烯和(Ⅱ)的激发能进行了计算和研究。讨论了化合物结构对光谱的影响。 相似文献