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从α-蒎烯直接催化酯化高选择性地合成乙酸正龙脑酯的研究-催化剂与反应机理初探 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出了新的硼酸类催化剂体系HB,用该体系对α-蒎烯与无水乙酸相互作用直接合成乙酸正龙脑酯作了较系统的研究。反应得到两种系列产物-酯化产物和异构化产物,酯化产物主要是乙酸正龙脑酯,葑醇酯和松油酯,异构化产物主要是莰烯、烯和松油烯等,总酯化产率为50%以上,其中乙酸正龙脑酯为20%以上,是至今从α-蒎烯直接合成乙酸正龙脑酯的最好结果。通过对产物的 ̄1HNMK图谱分析及动力学考察,确证反应主产物是正龙脑酯而不是异龙脑酯。文章对H_2SO_4、HClO_4、多聚磷酸(PPA)和杂多酸(12-磷钨酸)等催化剂进行了实验考察、对比和评述,表明了自制的HB催化剂体系具有高选择性合成乙酸正龙脑酯的显著优点,并对其反应机理作了初步探讨。 相似文献
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复合催化剂AlCl3/SbCl3的α—蒎烯/苯乙烯阳离子聚合反… 总被引:5,自引:0,他引:5
用微臭氧化-薄层层析法分析测定了复合催化剂AlCl3/SbCl3在不同Sb比、投料比、溶剂和温度等条件下的α-蒎烯(M1)/苯乙烯(M2)共聚产物的构成。表明该复合催化剂可获得 ̄100%共聚体,其中α-蒎烯链节含量F1可在30% ̄56%之间调控。在仅生成共聚体的条件下由Mayo-Lewis积分式首次测定了竞聚率。AlCl3/SbCl3和单独AlCl3相比,r1增大,r2减小,r2/r1值降低了5 ̄ 相似文献
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α-蒎烯选择性二聚合及低聚反应研究 Ⅰ.不同催化剂体系的聚合行为和产物构成 总被引:2,自引:0,他引:2
从聚合动力学、异构化和产物构成等方面检讨了质子酸、Lewis酸和质子酸/Lewis酸复合酸三类,多种催化剂和各种反应条件对α-蒎烯的二聚合及低聚反应的影响,结果表明,活性种为质子H^+的这三类催化剂主要生成二、三、四聚体产物,发现质子酸与Leiws酸组成的复合催化剂比单独时聚合活性大幅度提高,异构化作用显著减少,可以高选择性地合成二聚体,如复合催化剂AlCl3/CF3COOH异构化率仅0.5%;聚 相似文献
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通过Ti(SO4)2与H2O2反应生成的配合物沉淀来制备超细TiO2-SO4^2-固体酸催化剂,考察了催化剂焙烧过程的热分解性质,确定了催化剂的焙烧温度。用XRD及TEM测定了催化剂的晶形及颗粒大小,并研究了催化剂对α-蒎烯异构反应的产物分布,主要异构产物为莰烯。α-蒎烯转化率为91%,莰烯选择率为67%。 相似文献
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氯化高锡催化合成乙酸丁酯的研究 总被引:48,自引:0,他引:48
采用SnCl4作乙酸和丁醇的酯化催化剂,2.35(wt)%SnCl4可在60min内催化丁醇和乙酸(1:13(mol/mol)达到97.5%的产率,其催化活性远远比固体超强酸高,与浓硫酸相当,而腐蚀性则比浓硫酸低得多,因而有希望取代浓硫酸作酯化催化剂。 相似文献
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聚苯乙烯磺酰氯树脂1与三氯化铁或三氯化铁的六水合物在二氯乙烷的回流温度下分别制得了复合树脂2和复合树脂3。这责任中树脂在二氯乙烷中分别用无水HCl处理分别得到复合树脂4和复合树脂5。 相似文献
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以乙酸氧钒为催化剂,过氧化氢为氧化剂,研究了α-蒎烯的氧化反应.考察了以4个碳原子的有机物丁酮、乙二醇二甲醚、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、四氢呋喃、叔丁醇和二氯甲烷作为溶剂构成反应介质,以及溶剂用量、反应温度和反应时间等因素对催化性能的影响,发现在醚类和乙酸乙酯中乙酸氧钒对α-蒎烯与过氧化氢的烯丙位氧化具有优良催化作用.结果表明,在催化剂用量为10.0%、反应温度为40℃、乙二醇二甲醚为溶剂、反应8 h时α-蒎烯转化率达82.9%,主要烯丙式氧化产物的选择性达73.5%,其中马鞭草烯酮、马鞭草烯醇和龙脑烯醛的选择性分别为45.9%、17.3%和10.3%. 相似文献
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从聚合动力学、异构化和产物构成等方面检讨了质子酸、Lewis酸和质子酸/Lewis酸复合酸三类、多种催化剂和各种反应条件对。α-蒎烯的二聚合及低聚反应的影响.结果表明,活性种为质子H+的这三类催化剂主要生成二、三、四聚体产物.发现质子酸与Leiws酸组成的复合催化剂比它们单独时聚会活性大幅度提高,异构化作用显著减少,可以高选择性地合成二聚体.如复合催化剂AlCl3/CF3COOH异构化率仅0.5%;聚合收率和二聚体含量分别达到99.5%和83.4%. 相似文献
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高分子固载化螯合钛酸酯的合成及酯化催化性能研究 总被引:4,自引:1,他引:4
将高分子载体聚苯乙烯二乙醇胺树脂与乙二胺钛酸二丁酯反应,制得高分子固载化螯合钛酸酯催化剂,并对其在高沸点酯的合成反应中的催化性能进行了研究,结果表明它具有良好的催化活性,易与产品酯分离,可以回收及重复使用。 相似文献
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新型固载化螯合钛酸酯催化合成高沸点酯的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
新型固载化螯合钛酸酯催化合成高沸点酯的研究1)刘继红王春凤车丕智邢伯军孔祥球(哈尔滨师范大学化学系哈尔滨150080)关键词固载化螯合钛酸酯催化剂高沸点酯酯化反应分类号O643.32目前,固载化催化剂以其独特的功能日益受到人们的重视.均相催化剂的高分... 相似文献
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新型固载化螯合钛酸酯的合成及催化酯化性能的研究 总被引:3,自引:1,他引:3
新型固载化螯合钛酸酯的合成及催化酯化性能的研究1)车丕智刘继红王春凤邢伯军孔祥球(哈尔滨师范大学化学系哈尔滨150080)刘洪贵(哈尔滨市第六中学哈尔滨150036)宋英(哈尔滨工业大学应用化学系哈尔滨150006)关键词固载化螯合钛酸酯催化剂酯化分... 相似文献
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SO42-促进的中孔含锆分子筛催化合成乙酸松油酯的研究 总被引:12,自引:0,他引:12
合成了中孔含锆分子筛Zr-MCM-41,用H2SO4对Zr-MCM-41进行修饰,得到SO4^2-促进的中孔含锆分子筛SO4^2-/Zr-MCM-41.通过XRD、FT—IR表征了其结构.结果表明:Zr—MCM-41和SO4^2-/Zr—MCM-41具有中孔分子筛的特征结构、良好的长程有序性和结晶度;SO4^2-已进入Zr—MCM-41骨架内部,并与骨架原子形成了化学键,从而产生强酸中心,将SO4^2-/Zr—MCM-41用于催化合成乙酸松油酯,考察了催化剂的种类、反应温度、反应时间及反应物配比对松油醇酯化反应结果的影响. 相似文献
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固载超强酸催化剂制备及催化合成乙酸正丁酯的研究 总被引:14,自引:0,他引:14
研究了把稀土硫酸盐,分别固载于人工沸石、活性炭和强酸型阳离子树脂作为酯化催化剂,从中选出了较好的酯化催化剂-强酸型阳离子树脂固载稀土催化剂,此催化剂用于合成乙酸正丁酯,产率达到97.24%,并对催化剂的催化性能进行了讨论。 相似文献
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用微臭氧化-薄层层析法分析测定了复合催化剂AlCl_3/SbCl_3,在不同Sb/Al比、投料比、溶剂和温度等条件下的α-菠烯(M_1)/苯乙烯(M_2)共聚产物的构成,表明该复合催化剂可获得~100%共聚体,其中α-蒎烯链节含量F1可在30%~56%之间调控。在仅生成共聚体的条件下由Mayo-Lewis积分式首次测定了竞聚率。AlCl_3/SbCl_3和单独AlCl_3相比,r1增大,r2减小,r2/r1值降低了5~6倍,使不易共聚的M_1/M_2变为易于共聚,可制备M_1组分含量高的共聚体。确认该复合催化剂对M_1/M_2的优良共聚合性能在于阳离子聚合活性种的非质子和抗衡阴离子(团)的特殊结构和性质. 相似文献