Microdetermination of fluoride in the presence of phosphate by potentiometric titration

Summary A method for the microdetermination of fluoride in the presence of phosphate is described. Up to a 10-fold excess of phosphorus (as phosphate) can be tolerated. Phosphate is adsorbed on zinc oxide which is added in excess and need not be removed prior to titration of fluoride. Fluoride is determined potentiometrically with 0.02M lanthanum(III) at p_H 5 to 7. A fluoride ion specific electrode is used with an expanded-scale p_H meter to monitor the emf.

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Zusammenfassung Eine Mikrobestimmung von Fluorid in Gegenwart von Phosphat wurde beschrieben. Phosphat stört bis zu einer zehnfachen Phosphormenge nicht. Es wird an Zinkoxid adsorbiert, das man im Überschuß zusetzt und das vor der Fluoridtitration nicht entfernt werden muß. Fluorid wird potentiometrisch mit 0,02-m Lanthan(III) bei p_H 5 bis 7 bestimmt. Eine für Fluorid spezifische Elektrode mit einem p_H-Meter mit gedehnter Skala wird zur Messung verwendet.

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Work performed under the auspices of the U. S. Atomic Energy Commission.     

Die Phosphatentfernung im systematischen Kationentrennungsgang

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Phosphatabtrennung in der qualitativen Analyse wird vorgeschlagen, wobei das Phosphat mit überschüssigem Ammonium-molybdat gefällt wird, der Überschuß wird zugleich mit Fe(III) mit einem Gemisch von Acetylaceton und Chloroform aus der Lösung extrahiert.

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Summary A method is proposed for the separation of phosphate in qualitative analysis. The phosphate is precipitated by means of excess ammonium molybdate; the excess is extracted from the solution along with Fe(III) using a mixture of acetylacetone and chloroform.

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Résumé On recommande un procédé pour la séparation des phosphates en analyse qualitative, suivant lequel on précipite le phosphate par un excès de molybdate d'ammonium. Cet excès est extrait de la solution en même temps que le fer-III par un mélange d'acétylacétone et de chloroforme.

     

Preconcentration method for phosphate in water using activated carbon loaded with zirconium

Summary An effective and simple method for preconcentration of phosphate in aqueous solution has been developed, using activated carbon loaded with zirconium (Zr-C*). The Zr-C* was prepared by mixing 100 ml of zirconyl nitrate solution (1 g Zr, pH 1.6) with 10 g of activated carbon at 25 ° C for three days, filtering and drying the residue in air. 10 g of the resulting material included 0.5 g to 0.6 g of zirconium. The adsorption of phosphate and its desorption depend only on the pH of solution. They occur quantitatively and instantaneously at pH below 8.0 and above 13.5, respectively. An aqueous solution with the pH adjusted to 1.5 is passed through the Zr-C* bed formed on a membrane filter paper with the aid of suction. The collected phosphate is then recovered by eluting with 40 ml of 1 M sodium hydroxide solution. Pyrophosphate, tripolyphosphate and metaphosphate behave as similar as orthophosphate.

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Anreicherungsverfahren für Phosphat in Wasser unter Verwendung von Zirkonium-beladener Aktivkohle

Zusammenfassung Ein einfaches und wirkungsvolles Anreicherungsverfahren für Phosphat in wässriger Lösung beruht auf der Verwendung von Zr-beladener Aktivkohle (Zr-C*), die durch Vermischen (3 Tage) von 100 ml Zirkonylnitratlösung (1 g Zr, pH 1,6) mit 10 g Aktivkohle, Filtern und Trocknen hergestellt wurde. 10 g des Materials enthielten 0,5–0,6 g Zirkonium. Adsorption und Desorption von Phosphat sind nur vom pH-Wert der Lösung abhängig und erfolgen quantitativ bei pH < 8,0 bzw. pH > 13,5. Die wässrige Probelösung vom pH 1,5 wird durch das auf einem Membranfilterpapier befindliche Zr-C*-Bett gesaugt und das zurückgehaltene Phosphat durch Elution mit 40 ml 1 M NaOH-Lösung wiedergewonnen. Pyrophosphat, Tripolyphosphat und Metaphosphat verhalten sich ähnlich wie Orthophosphat.

     

Flame-photometric determination of lanthanum in the presence of phosphate

Summary Optimum experimental conditions for the emission flame-spectrophotometric determination of lanthanum were examined. A wavelength of 440 nm at a slit width of 0.1 mm was chosen as most satisfactory. Lanthanum was determined in the presence of phosphate by a substitution method using cerium. The error of lanthanum determinations in the presence of phosphate might exceed –50 to –70% if a simple calibration technique is applied but using a substitution method combined with standard addition these errors can be reduced to within 6%.

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Flammenphotometrische Bestimmung von Lanthan in Gegenwart von Phosphat

Zusammenfassung Für die flammenphotometrische Bestimmung von Lanthan wurden optimale experimentelle Bedingungen ausgearbeitet. Eine Wellenlänge von 440 nm und eine Spaltbreite von 0,1 mm wurden ausgewählt. Für die Bestimmung in Anwesenheit von Phosphat wird eine Substitutionsmethode beschrieben, die auf der Zugabe von Cer beruht. Fehler von –50 bis –70%, die bei einer einfachen Eichmethode auftreten, konnten durch die Substitutionsmethode in Kombination mit der Standardzugabe auf 6% reduziert werden.

     

Komplexometrische Phosphatbestimmung

Zusammenfassung Es wird ein allgemein anwendbares Verfahren zur komplexometrischen Bestimmung des löslichen Phosphatgehaltes in Düngemitteln beschrieben. Der Betrag der Standardabweichungen ist unabhängig von der Art des bestimmten Phosphatanteils.Nach gegebenen Verbandsmethoden wird Phosphat gelöst. Es wird quantitativ als Ammoniummagnesiumphosphat gefällt, dieses in Ammoniumzinkphosphat übergeführt und der Phosphatgehalt durch komplexometrische Zinktitration bestimmt.Das maßanalytische Verfahren hat für Serienanalyse Vorteile gegenüber den Verfahren mit gravimetrischer Endbestimmung.

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Summary A generally applicable method for the chelatometric determination of soluble phosphate in fertilizers has been described. The standard deviations are independent of the kind of soluble phosphate. In this method phosphate is dissolved according to official procedures, precipitated as ammonium magnesium phosphate, converted to ammonium zinc phosphate, and determined by chelatometric zinc titration. For serial determinations the volumetric procedure is superior to the gravimetric one.

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I. Mitteilung, vgl. ¹; II. Mitteilung, vgl. ².

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Die Untersuchung wurde mit Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt.     

Atom-absorptionsspektrophotometrische Bestimmung von Strontium in Kola-Phosphat

Zusammenfassung Nach dem Lösen der Kola-Phosphatprobe in Salzsäure wird ein pH-Wert von 2–3 eingestellt und die Kationen mit Hilfe des Kationenaustauschers Lewatit S 100 vom Phosphat getrennt. Vor der Elution der Kationen mit 4 N Salzsäure wird die Säule mit 0,01 N Salzsäure gewaschen. Das Eluat wird verdünnt und die Endbestimmung des Strontiums atom-absorptionsspektrophotometrisch nach der Methode der Standardzugabe durchgeführt.

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Atomic absorption spectrophotometric determination of strontium in Kola Phosphate rock

The phosphate sample is dissolved in hydrochloric acid. After adjusting the pH of the sample solution to 2–3 the cations are separated from phosphate by the cation exchanger Lewatit S 100. Before the cations are eluted with 4 N hydrochloric acid the column is washed with 0.01 N hydrochloric acid. The eluate is diluted and strontium is determined in this solution by atomic absorption spectrophotometry using the method of standard addition.

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Herrn Dr. F. Ebeneder danke ich für Ratschläge und Hinweise, der Direktion der Österreichischen Stickstoffwerke A.G. für die Erlaubnis zur Veröffentlichung.     

Determination of calcium in the presence of interfering anions by flame photometry using an oxygen-enriched air-acetylene flame and a displacement method

Summary The interferences due to phosphate, oxalate, sulphate, arsenate, borate, nitrate and perchlorate in the flame photometric determination of calcium can be eliminated by the use of an oxygen-enriched airacetylene flame and the addition of excess sulphate to the sample. A method for the determination of calcium in the presence of these interferences is described and some results (1.0 and 0.5 mmole of Ca/l) are given.

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Flammenphotometrische Calciumbestimmung in Gegenwart störender Anionen mit Hilfe einer Sauerstoff-angereicherten Luft-Acetylen-Flamme und eines Verdrängungsverfahrens

Zusammenfassung Die Störungen durch Phosphat, Oxalat, Sulfat, Arsenat, Borat, Nitrat und Perchlorat konnten durch Verwendung einer Sauerstoff-angereicherten Luft-Acetylen-Flamme und durch Zusatz von überschüssigem Sulfat zur Probe verhindert werden. Eine entsprechende Methode wird beschrieben und einige Ergebnisse (1,0 und 0,5 mMol Ca/l) mitgeteilt.

     

Spectrophotometric determination of phosphorus and arsenic in pharmaceutical organic compounds

Summary A simple and accurate method is described for the microdeter-mination of phosphorus and arsenic in some pharmaceutical organic compounds. It is based on the conversion of phosphorus and arsenic into phosphate and arsenate ions respectively, followed by precipitation with quinoline and sodium molybdate reagents. The excess quinoline in the supernatant is spectrophotometrically measured at 312.5 nm in an ammonium acetate background of pH 5.5. The results obtained with 24 structurally different phosphorus and arsenic compounds show an average recovery of 99% and a mean standard deviation of ±1%. Excipients and diluents normally used in drug formulations do not interfere.

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Spektrophotometrische Bestimmung von Phosphor und Arsen in organischen Arzneimitteln

Zusammenfassung Eine einfache und genaue Methode zur Mikrobestimmung von Phosphor und Arsen in einigen organischen Arzneimitteln wurde angegeben. Sie beruht auf der Umsetzung des Phosphors zu Phosphat und des Arsens zu Arsenat sowie deren Fällung mit Chinolin und Natriummolybdat. Der Chinolinüberschuß wird spektrophotometrisch bei 312,5 nm in Ammonium-acetat bei pH 5,5 gemessen. Die mit 24 strukturell verschiedenen Phosphorbzw. Arsenverbindungen erhaltenen Resultate ergaben eine durchschnittliche Wiederfindungsrate von 99% und eine rel. Standardabweichung von ±1%. Arzneimittelträger und Verdünnungsmittel stören nicht.

     

Microdetermination of the phosphate ion using a new reaction

Summary A new method for titrimetric determination of the phosphate ion is described, based on a reaction with the sparingly soluble calcium iodate in presence of ammonia. After adding iso-propyl alcohol so that the final alcohol concentration is 65 %, and filtering, the soluble iodate in the filtrate is titrated iodometrically resulting in a 12-fold amplification of the titre in case of phosphoric acid, primary and secondary phosphates and a 18-fold amplification of the titre in case of tertiary phosphates. The results show a standard deviation of 1 %.

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Zusammenfassung Eine neue Methode zur maßanalytischen Bestimmung von Phosphationen wurde beschrieben, die auf der Umsetzung mit dem wenig löslichen Calciumjodat in Gegenwart von Ammoniak beruht. Nach Zugabe von 65% i-Propylalkohol wird filtriert und im Filtrat das Jodat titriert, wobei im Fall der Phosphorsäure, des primären und des sekundären Phosphats eine Vervielfachung auf das Zwölffache, bei tertiärem Phosphat auf das Achtzehnfache eintritt. Die Ergebnisse zeigen eine Standardabweichung von 1%.