基体改进剂效应塞曼无火焰原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银

地球化探样中痕量银(0.0X ppm)不经分离富集直接测定是困难的。现有文献多采用分离富集处理后用无火焰原子吸收测定。采用基体改进剂手段,但未见用于任何样品中痕量银的分析。本文应用基体改进剂技术研究了痕量银在石墨炉原子吸收测定中的原子化条件和基体的干扰及排除。试验了用铱、钯、铂等作为基体改进剂,当加入15微克铱时,灰化温度可提高至1000℃。拟定了加入基体改进剂后的直接测定程序。本法灵敏度为4.5×10~(-12)g/l％,测定     

贵金属元素电化学分析研究Ⅵ.黄原酸钠纤维素酯富集、分离锇、钌样品中的银及其阳极溶出伏安法测定

阳极溶出伏安法(ASV)测定银具有很高的灵敏度。浸石墨电极和热解石墨电极测定天然水和雨、雪中的银。干扰少,灵敏度达4×10~(-11)mol·dm~(-3)。郭耀基等在0.5mol·dm~(-3)HNO_3-0.002mol·dm~(-3)KCl体系中,测定了水中的痕量银。高蒨等测定了土壤中银,灵敏度达0.02ppb。这些方法均不能直接用于贵金属基体锇、钌中杂质银的测定。有效的富集、分离微量和痕量(ppb及ppt级)元素,一直是分析化学家所关注的重要研究课题。目前有     

利用Ag(Ⅰ)对过硫酸铵氧化还原型罗丹明B的催化效应光度法测定痕量银

本文研究了在活化剂α,α′-联吡啶存在下,银(Ⅰ)对过硫酸铵氧化还原型罗丹明B这一显色反应的催化效应,采用固定时间法建立了一个新的测定痕量银的催化光度法。方法的灵敏度为2.010~(-4)μg/mL,测定范围为0—2μg/25mL,回收率在86.6—100％之间。     

Fe(Ⅲ)-H_2O_2-二甲基黄退色反应体系催化动力学法测定痕量铁

本文研究了Fe(Ⅲ)离子对过氧化氢氧化二甲基黄退色反应的催化作用及其动力学条件,从而建立了痕量铁的催化光度分析方法。灵敏度为2×10~(-9)g/mL Fe,测定范围为0—0.7μg/25mL。用于测定人发等试样中的铁含量取得了满意的结果。     

流动注射催化光度法测定化探样品中痕量钒

利用痕量钒对铍试剂Ⅲ-抗坏血酸体系的催化作用，建立了一个流动注射-分光光度法测定化探样品中痕量钒的方法。该方法具有灵敏度高，分析速度快的特点。选择反应温度为90℃时，反应速度加快，测量时间由普通光度法1h减少到约1min，分析速度为60样次／h。方法的检测限为7μg／L，对于含钒0．4mg／L的试样,RSD为0．6％（n＝30），用于化探样品，分析结果满意。     

催化极谱法测定化探试样中痕量硒

地球化学试样中痕量硒的测定,对于研究金矿成矿规律有重要意义。本文提出在Se(Ⅳ)-Na_2SO_3-EDTA-柠檬酸铵-乙二胺-KIO_3体系中催化极谱法测定化探试样中痕量硒。极谱波轮廓对称,灵敏度高,体系抗干扰离子能力强,试样经酸分解后不需分离富集,取清液直接进行测定。硒浓度在5×10~(-5)-1×100~(-3)μg/mL范围内与峰电流呈线性关系,方法检出限为6×10~(-10)mol/L,并用于GSD化探标样测定,结果准确。一、仪器及试剂 Jp-2型示波极谱仪(成都仪器厂))。20％亚硫酸钠(AR):5mol/L乙二胺(AR);3％碘酸钾(AR);三氯化铁(Cp)稳定剂(2mg Fe/mL);混合络合剂:11g EDTA(AR)、37g柠     

液体缓冲剂光谱测定化探试样中痕量银锡

本法为测定岩石、化探试样中痕量银、锡的光谱快速定量分析法。滴加2滴(KCl+KNO_3)饱和溶液于等体积装样的电极头上可代替繁琐冗长的用粉末内     

1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲 -亚硝酸根-溴酸钾催化体系测定痕量亚硝酸根

1 引言 亚硝酸根是致癌的重要物质,它广泛存在于水体及食品中.因此,痕量亚硝酸根的测定方法研究一直受到重视.现行亚硝酸根测定的标准方法尚存在灵敏度不高和引入致癌物质之不足.催化动力学分析法具有灵敏度高、方法简单、使用试剂量小等特点,作者实验观察到,在稀磷酸介质中溴酸钾氧化1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲 (DSPCF)的反应受到痕量亚硝酸根的强烈催化加速,据此建立了一个测定痕量亚硝酸根的催化光度法.方法灵敏度高,线性范围宽.     

在十二烷基磺酸钠存在下4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚分光光度法测定铁(III)

1 引言 目前已有多种光度分析用于试样中的小量和痕量铁的测定,作者观察到在酸性介质中,十二烷基磺酸钠(NaLS)存在下可使4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚[简称PAPC]与Fe(Ⅲ)的反应灵敏度提高,选择性增强,对比度高达123 nm,从而建立了测定铁(Ⅲ)的新方法.     

岩矿中微量砷的测定——砷锑钼蓝比色法

近年来应用砷锑钼蓝三元络合物光度测定试样中的砷被认为是较理想的方法,但用于化探样品分析还存在着空白值高和灵敏度低的问题。本文在前人工作的基础上,针对化探样品组分各异,含量变化大,干扰元素多,灵敏度和准确度要求高的特点,对用砷化氢发生分离富集,砷锑钼蓝法测砷进行了一系列的     

用铜-无色荧光素-H_2O_2体系催化荧光法测定痕量铜

痕量铜的分析在环保监测工作中已受到很大注意.近年来,用催化光度法测定 ppb 级铜的报导很多,但用催化荧光法测定痕量铜的报导还不多.我们在荧光法测定水中痕量氰化物的工作中发现,在弱碱性介质中有痕量铜存在时,H_2O_2氧化无色荧光素的反应被催化,反应速度大大加快.本文详细地研究了该催化反应的条件,并用作催化荧光法测定痕量铜的新指示反应.方法灵敏度很高(0.4ppb),选择性尚好,操作简单,适用于井水、自来水等     

微波密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿石中金和银

建立了微波密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿石中痕量元素金和银。考察了微波消解试样、基体效应、质谱干扰,并进行了ICP离子源以及质谱仪检测条件和微波消解参数的最优化。以标准加入法消除复杂多变的矿石基体对分析信号的影响,干扰校正方程消除多原子离子等质谱重叠影响。测定矿石中金银结果表明:回收率为197Au106%～113%、107Ag95%～105%、109Ag93%～103%,相对标准偏差RSD<6%(n=8),检测限197Au、107Ag、109Ag分别为10、3、6ng/g。方法适用性强,可满足不同类型矿石中超痕量金银的测定,分析步骤少,操作简便,快捷准确。     

硒—矾体系中锡的催化波测定

水中锡的各种测定方法报导不少,但这些方法受干扰元素影响较大。高小霞等提出钒体系中锡催化极谱法测定,可提高测定的灵敏度。我们发现,在硒—钒催化体系中测定痕量的锡,可较明显地提高分析的灵敏度。当锡浓度较高时,很少量的硒     

无机微量和痕量分析中的富集技术

一、序言大多数现代仪器分析方法有很高的灵敏度和选择性。但对高纯金属、天然水、生物和地质等物料中的微量或痕量元素分析很难直接应用,甚至不能使用,例如:①试样中要测定的元素含量低于检出限;②试样中存在有干扰测定的物质;③基体元素的毒性或放射性很强,或太昂贵;     

银(Ⅰ)催化鲁米诺-过硫酸钾体系化学发光反应的研究——矿石中痕量银的流动注射化学发光分析法

作者用自行研制的流动注射式化学发光分析仪系统地研究了银(Ⅰ)催化鲁米诺-过硫酸钾体系的化学发光反应,确定了反应的最佳条件,研究了20余种金属离子的干扰情况。方法的线性范围为1×10~(-5)—1×10~(-8)克/毫升银(Ⅰ),时1×10~(-7)克/毫升银(Ⅰ)进行11次测定的变异系数小于4.0％。由于采用巯基棉交换柱分离干扰离子,有效地排除了大多数金属离子的干扰,为矿石中痕量银的测定提供了一个灵敏、快速、具有实际意义的分析方法。     

催化比色法测定铝及锌中痕量铜

本文籍Cu~(2+)催化H_2O_2氧化对氨基本磺酸与1-荼胺混合还原剂得紫红色偶氮化合物,而用催化比色法测定纯金属铝及锌中的痕量铜。用硫化镉共沉淀Cu~(2+)以分离基体及干扰元素。     

萃取富集-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量银

建立了萃取富集-火焰原子吸收法测定食品中痕量银的新方法.在硫氰酸钾、十六烷基三甲基溴化铵和氯化钠溶液体系中,银离子能被定量萃取到乙酸乙酯中,从而起到富集作用,取乙酸乙酯于火焰原子吸收光谱仪测定其中的银元素含量,提高了测定灵敏度和选择性.结果显示:银在0-200ng/mL内线性良好,r=0.999 3,测定银的灵敏度(特...     

新催化动力学光度法(木音)花青-H2O2体系测定痕量铬(Ⅵ)

在六次甲基四铵-盐酸介质中, 痕量铬(Ⅵ)显著催化 H2O2 氧化花青褪色的指示反应, 催化反应的表观活化能为 6.84 kJ·mol-1, 建立了测定痕量铬(Ⅵ)的动力学分析法, 线性测定范围为 0～150 μg·L-1,检出限为 0.8 μg·L-1.常见离子中,除 Al3+,Cu2+,Fe3+,Fe2+ 外,其余离子不影响测定.其中 Al3+ 的干扰可用 F- 掩蔽消除, Cu2+,Fe3+,Fe2+ 的干扰可用 EDTA 掩蔽消除.本法已用于测定湖水,矿井水和电镀废水中的铬(Ⅵ).     

高流速辉光放电质谱法测定镍基单晶高温合金中43种痕量元素北大核心CSCD

基于高流速辉光放电质谱法(GDMS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中43种痕量元素的质谱干扰与同位素选择进行了研究,用于高性能镍基单晶高温合金的纯净化水平评价。固体样品采用直接进样,通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除等方式,确定了待测元素的同位素和分辨率模式,通过相应标准物质对待测元素的相对灵敏度因子进行校正,采用高流速GDMS测定镍基单晶高温合金中43种痕量元素。结果表明,痕量元素的检出限(3s)为1.04×10^(-7)%~6.60×10^(-3)%,大部分元素的检出限达到0.1μg·g^(-1)级别;对内控标准物质DD6-6#测定6次,测定值的相对标准偏差为0.59%~13%。方法分析结果与不同分析方法对照、标准物质比对,结果吻合度高。     

催化光度法测定痕量钒(Ⅴ)

研究了稀盐酸介质中钒(V)催化溴酸钾氧化1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸一钠盐形成红色产物的指示反应,建立了催化光度法测定痕量钒(V)的新方法。在55℃下恒温反应55min,加EDTA抑制反应,同时以流水冷却,于λ_(max)=436nm处测定催化反应和非催化反应的吸光度A和A_0,钒(V)含量在0～20ng/25mL与△A呈良好的线性关系,测定的检出限为3.6×10~(-2)ng/mL。对24种共存离子进行了干扰试验,结果表明,该实验的干扰离子主要为Cu~(2+)、Fe~(2+)离子,可借助于碱沉淀分离予以消除,也可以用磺基水杨酸掩蔽,或采用732阳离子交换树脂分离。该法用于松针、桂园等试样的分析,结果比较准确。