用衰减全反射傅里叶变换红外光谱定量测定PEG/PE共混物的表面组成

应用衰减全反射傅里叶变换红外光谱法 (FTIR ATR)对聚乙二醇 /聚乙烯共混物 (PEG/PE)薄膜的表面组成进行测试。利用ATR校正程序 ,以相应的特征峰强度比作为定量测定的基准 ,可以减少测试误差。通过工作曲线法 ,定量地分析了共混物薄膜表面层中聚乙二醇链节和聚乙烯链节的相对组成 ,并提出了采用FTIR ATR定量分析共混物薄膜表面层组分时应遵循的基本步骤和原则。     

利用红外光谱成像技术研究PP/PE共混物

利用红外光谱对不同比例条件下制备的PP PE共混物进行了研究 ,通过对PP ,PE的特征吸收峰的分析 ,发现聚丙烯 (PP)特征峰峰面积与聚乙烯 (PE)特征峰峰面积的比值与PP/PE共混物的质量比之间存在较好的对应关系。利用特征吸收峰面积之比 ,借助红外成像技术对PP纤维热压在PE薄膜上制备的样品的研究得到了复合共混物的分布信息 ,发现其成像结果与偏光显微镜的结果有很好的吻合。实验研究结果表明采用红外成像技术 ,利用特征吸收峰面积之比可以进行对聚合物共混物的分相行为的研究。     

利用二维红外相关光谱研究胶原/透明质酸共混物的相互作用

以胶原/透明质酸共混物中透明质酸的含量为外扰,利用二维红外相关光谱法研究了胶原/透明质酸共混物的构象变化及它们之间的相互作用.研究发现,1694,1524与1241 cm-1归属于胶原酰胺带的C=O对称伸缩振动、N-H摇摆与N-H面内变形振动峰之间存在同步正交叉峰,表明随着透明质酸组分的增加,胶原的链段构象发生了变化.当胶原/透明质酸共混体系中透明质酸含量由0增至50%时,1045cm-1归属于透明质酸的C-OH伸缩振动峰与1694 cm-1归属于胶原C=O对称伸缩振动峰存在同步负交叉峰,表明透明质酸的O-H与胶原分子的C=O之间形成了氢键;当透明质酸含量从50%增至90%时,1045 cm-1的同步峰几乎消失,而在φ(1694,1524),φ(1694,1241),φ(1524,1241)出现的正交叉峰反而增强,说明透明质酸的O-H不再与胶原形成氢键,而是透明质酸的C=O与胶原分子的N-H之间形成氢键,致使胶原构象发生了变化.     

表面增强拉曼光谱研究高分子共混物薄膜相结构

采用拉曼光谱法研究了由聚苯乙烯(PS)/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的四氢呋喃(THF)溶液在玻璃基板上旋转涂膜得到的共混物薄膜。应用显微共焦拉曼光谱,根据PS在1604,1585cm-1处苯环的伸缩振动峰和PMMA在1728cm-1处羰基的伸缩振动峰,可以确定薄膜(厚度约为800nm)表面海岛状相结构的组分分布信息。另外,还对210℃下PS/PMMA(30/70)共混物薄膜退火过程中表面的变化进行了分析。采用表面增强拉曼散射效应对高聚物的增强作用得到了薄膜(厚度约为400nm)的Raman光谱,并且成功地对其组成进行了分析。     

银(Ⅰ)、镉(Ⅱ)4-巯基吡啶配合物的光谱研究

采用常规溶液反应蒸发法以4-巯基吡啶(简写为4-MPy)为有机配体与银、镉的硝酸盐合成了两种金属有机配合物。并利用红外、拉曼、紫外-可见光谱技术对4-MPy及合成的配位化合物进行了研究,对主要红外和拉曼谱带进行了经验归属,并进一步讨论了配体和配合物的特征吸收谱带与配合物结构间的关系。在红外光谱中,配体在1 459cm-1处的吸收峰归属为CC和CN复合振动峰,形成配合物后在两种配合物中,此吸收峰分别向高波数位移至1 464和1 464cm-1。在拉曼光谱中,两种有机配位化合物在1 004和1 008cm-1处归属为环呼吸振动峰、在1 617和1 615cm-1处归属为环伸缩振动峰、在720和720cm-1处归属为β(C—C)和ν(C—S)的复合振动峰,各自十分相似。     

化学计量比LiNbO3晶体的激光显微拉曼光谱研究

对用助熔剂提拉法生长的近化学计量比LiNbO3晶体进行了激光显微拉曼光谱测试分析,与同成分LiNbO3晶体相比较,A1(TO)与E(TO)模的谱线数目、频率基本不变,验证了LiNbO3晶体属置换式固溶体的结论.738cm-1处拉曼振动峰（A1(LO)模）的相对强度随晶体中Li2O含量的增加发生了明显的变化,在两种掺杂晶体中,此振动峰已经消失.根据Li空位模型,从占位和结构上进行了分析讨论.在152和872cm-1处拉曼振动峰半高宽随晶体中Li/Nb的增大而变窄,对二者关系进行了线性拟合,利用拟合公式可根据拉曼振动峰半高宽计算晶体中的Li/Nb值. 关键词： 化学计量比 拉曼光谱 线性拟合 半高宽     

Kevlar纤维表面接枝改性及其稳定化

文章试图通过化学处理方法在Kevlar纤维表面引入活性基团,从而达到对Kevlar纤维进行表面接枝改性的目的。采用红外光谱分析甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)接枝kevlar纤维的表面组成,用己内酰胺及聚乙二醇PEG(400)对接枝物进行封端稳定化处理;分析了不同n_TDI∶n_PEG值对其产物表面组成的影响。实验结果表明,当n_TDI∶n_PEG=1∶3时, 接枝后红外谱图在3 300 cm-1处的吸收峰强度有所减弱,而在1 700～1 720 cm-1处得到加强;当n_TDI∶n_PEG=1∶1和1∶2时,接枝后红外谱图在3 300及1 700～1 720 cm-1处的吸收峰强度基本相同。n_TDI∶n_PEG=1∶3时稳定化效果最佳。     

UV辐射前后乙酰化木材的化学组分结构变化与微观构造表征

以杨木木粉为试样,进行不同时长的乙酰化处理,利用紫外光加速老化,探讨不同乙酰化度对木材耐光性能的影响,根据FTIR光谱分析试样化学组分特征吸收峰强度的变化规律,建立乙酰化处理时间与木材化学组分变化之间的关系。结果表明：UV辐射前,乙酰化木粉在1 739 cm-1处饱和酯化合物中CO和 1 385 cm-1处乙酸酯基中C—H的特征吸收峰强度均大于原木粉,处理40 min木粉的吸收峰强度最大,增重率最高,木粉的乙酰化效果显著;UV辐射后,乙酰化木粉在1 504 cm-1处木质素中苯环特征吸收峰强度明显大于原木粉,且乙酰化处理40 min木粉的吸收峰强度最大,表明乙酰化处理能够有效抑制木材化学组分的光降解反应,提高木材的耐光老化性能,其中处理40 min的效果最佳;SEM图片显示,乙酰化处理木粉的纤维状表面较原木粉更加均匀,材料粒径更小,乙酰化处理能有效提高木材的稳定性。     

基于FTIR光谱技术对可生物降解材料中添加PE/EVA组分的定性定量分析

以海南禁塑名录(第一批)中禁用不可降解塑料聚乙烯(PE)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)为目标物,按不等质量梯度分别与聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)和聚乳酸(PLA)等可生物降解聚合物熔融共混,进行复合物中PE和EVA的定性定量分析研究,以期为市场监督禁塑组分的违规添加提供数据。傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合聚类分析,对PE-PBAT、 EVA-PBAT、 PE-PLA和EVA-PLA二元共混体系中的68个自制样品进行目标物鉴别及定量分析。结果表明,将所有光谱数据采用化学计量法分析研究,其聚类分析法可将样品分为3类,全波段下A=14,R²X(cum)=0.997,Q²(cum)=0.992。FTIR解析以峰形和峰位置筛选定性特征峰,以峰强变化筛选定量特征峰,其中PE-PBAT和EVA-PBAT体系有定性特征峰2 918和2 850 cm^-1,定量特征峰2 918, 2 850, 1 714和727 cm^-1; PE-PLA体系有定性特征峰2 918, 2 850和718 cm^...     

胃炎和胃溃疡组织细胞的显微拉曼光谱研究

利用共焦显微拉曼光谱研究了胃炎组织和胃溃疡组织的粘膜细胞。结果表明,与胃炎组织细胞比较,溃疡组织细胞中胞嘧啶的振动峰781 cm-1相对较弱,而腺嘌呤和胸腺嘧啶793,823cm-1处的峰强有所增加; 对应于α螺旋结构蛋白质酰胺Ⅰ和酰胺Ⅲ带的1654和1230～1270cm-1的强度均相对减小,色氨酸特征峰1332cm-1和苯丙氨酸特征峰1003cm-1强度有所降低,同时与色氨酸残基微环境变化密切相关的1554频移到1556cm-1,且强度有所增加;脂类的特征谱线1073 cm-1向高波数频移到了1078cm-1, 对应于CH₂扭转振动的1303cm-1与来自于CH面内变形振动的1268cm-1强度比值减小。上述变化表明两种疾病组织细胞中的核酸,蛋白质和脂类在成分、结构和构型上都存在明显差异;研究发现利用C—H弯曲振动的谱线1449cm-1和蛋白质酰胺Ⅲ带的谱线1660cm-1的强度比值A₁₄₄₉/A₁₆₆₀区分两种疾病具有较好的准确性。     

衰减全反射傅里叶红外光谱在聚丙烯的表面改性的应用

应用衰减全反射傅里叶变换红外光谱法(ATR-FTIR)对聚丙烯共混薄膜的表面组成进行了测试.通过比尔定律的验证,确认1 103和1 733 cm-1可以分别用于含聚乙二醇和含羰基结构单元的改性剂共混体系的定量计算.利用ATR校正程序,以相应的特征峰峰面积比作为定量测定的基准,可以减少测试误差.通过工作曲线法,定量地分析了聚丙烯共混物薄膜表层中改性剂的含量.此外,利用变角全反射,通过改变入射光线的角度,可以测定不同深度的改性剂含量,剖析改性剂在PP共混薄膜的表层分布.     

红外光谱测定β-CD-氯菊酯包合物主-客体比的研究

氯菊酯 (P)是目前我国茶园允许使用的拟除虫菊酯仿生农药品种之一 ,有见光易分解的特点 ,将其制成环糊精包合物 (IC) ,可以增加其稳定性 ,从而减少用量、减少在茶叶等作物上残留量。包合比是包合物加工的重要参数之一。作者用饱和水溶液法制备了 β 环糊精 (CD) 氯菊酯包合物 ,并对其进行了红外光谱分析。结果显示主、客体各吸收峰的位置和强度均不因形成包合物而改变。首次用红外内标法测得 β CD 氯菊酯的包合比为 1∶1。所选内标物质为硫氰化钾 ,因为它仅在 2 10 0cm- 1 处有一个强吸收峰 ,以该峰为硫氰化钾的定量峰。以 5 80cm- 1 处 β CD的环振动特征吸收 ,为 β CD的定量峰。将硫氰化钾与 β CD以一定的质量比混合 ,进行红外光谱分析 ,建立内标工作曲线。为超分子主、客体比的测定提供了一种新的实验方法     

The study of compatibility of polyethylene and polypropylene by using irradiated polyethylene wax

The modification of the compatibility between polyethylene (PE) and polypropylene (PP) by using irradiated PE wax (PE wax) is the purpose of this study. In this part, polymer blends based on various ratios of PE and PP were blended with 2.5% PE wax in all the blend ratios to determine the optimum ratio of the blend to be compatabilized. The influence of PE wax as a compatibilizing agent for PE and PP blend was investigated through the measurements of thermal, mechanical and morphological properties. The PP/PE blends modified by this method showed higher mechanical properties than those of the unmodified blends. Also, stress and strain of the modified blend having ratio (60/40) PP/PE blend recorded the maximum mechanical behavior. Scanning electron microscopy (SEM) micrographs of modified blends showed an indication of strong interfacial adhesion and a smooth continuous surface in which giving a support to the effect of irradiated PE wax as a tool for improving the compatibility.     

利用Tikhonov正则化算法进行光谱特征波长的选择及其参数优化

在烷烃类多组分混合气体,尤其轻烷烃类气体傅里叶变换红外光谱定量分析中,其中在红外光谱区域吸收峰严重交叉重叠,不易建立定量分析模型。为此,采用Tikhonov正则化算法对甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷和正戊烷等七种轻烷烃类混合气体傅里叶变换红外光谱进行特征波长的选择,以便建立定量分析模型。选择六种各气体浓度组成混合烷烃气体,采用Tikhonov正则化算法,通过对比分析混合气体在中红外全波段、主吸收峰和次吸收峰波段特征波长的选择和TR参数的优化,选择出七种气体成分的傅里叶变换红外光谱的特征波长。利用选择的特征波长和Tikhonov正则化参数对实测甲烷光谱数据进行检验分析,与其他气体成分的交叉灵敏度最大为11.153 7%,最小为1.239 7%,预测均方根误差为0.004 8,有效增强了Tikhonov正则化算法在轻烷烃类混合气体定量分析中的实用性,初步验证了利用Tikhonov正则化进行烷烃类混合气体傅里叶变换红外光谱特征波长选择的可行性。     

Raman study of ethylene-propylene copolymers and polyethylene-polypropylene reactor blends

The Raman spectra of the ethylene-propylene copolymers (EPC) synthesized using new metallocene catalytic systems and the polypropylene/polyethylene/diblockcopolymer of propylene and ethylene (PP/PE/DBC) blends obtained using the sequential polymerization are studied. The copolymer and reactor blend spectra are analyzed using the Raman spectra of a series of liquid n-alkanes. Significant monotonic changes are observed in the spectra of EPC and the PP/PE/DBC blends when the ethylene content increases. Substantial differences between the series of samples of blends and copolymers are revealed. In contrast to the EPC spectra, the spectra of the PP/PE/DBC reactor blends are represented as an exact superposition of the homopolymer spectra with the weight coefficients proportional to the contents of the blend components. A monotonic blue shift of the line that corresponds to the symmetric stretching mode of the CH₂ groups is observed in the EPC Raman spectra when the ethylene content increases. It is demonstrated that, for this line, the peak position only depends on the relative content of comonomers and does not depend on the contents of the PP and PE crystalline phases. The intensity ratio of two fundamental vibrations of PE and PP with frequencies of 1295 and 1330 cm^?1 can be used to determine the relative contents of the PE molecules in the trans-conformation and PP macromolecules in the helical conformation in the PP/PE blends. It is demonstrated that variations in the Raman spectra of n-alkanes, EPC, and PP/PE/DBC reactor blends related to variations in the relative contents of various chemical groups are reliably traced in the spectra of all of the materials under study.     

聚合物O-PPV的链间相互作用的研究

近年来,聚对苯乙炔(PPV)及其衍生物作为一类性能优良的电致发光材料而受到人们的广泛关注[1].这是因为聚合物发光材料能通过化学裁剪方法来改善发光效率、颜色、成膜性等特性.载流子形成激子以及激子的辐射和非辐射衰减过程向来是聚合物发光二极管(LEDs)发光的重要环节,因此研究聚合物的光物理过程对提高器件的发光特性是非常重要的.     

强化生物除磷过程中聚β羟基烷酸酯的红外光谱分析

强化生物除磷是废水生物除磷的主要技术手段。在厌氧与好氧交替运行的反应过程中,污泥中聚β羟基烷酸酯(PHA)经历了厌氧储存和好氧降解的过程,其位于1 740 cm-1吸收峰亦呈现出先增强后减弱的变化。通过比较PHA标准品的红外光谱图,实现了活性污泥PHA的红外特征归属,1 740 cm-1红外吸收峰源于PHA羰基特征吸收。利用高斯分峰法将相互重叠的PHA峰、蛋白质Ⅰ峰和蛋白质Ⅱ峰进行了分离,PHA与蛋白质Ⅰ峰的峰面积比值与PHA测定值有较好相关性,相关系数可达0.873,峰面积比值可反映污泥中PHA的变化趋势。选取1 480~1 780 cm-1区域红外光谱,经过归一化处理并转化为吸光度数据后,结合污泥样品PHA含量的色谱分析结果,应用偏最小二乘法建立了污泥样品红外光谱与PHA含量的关系模型,模型预测值与测量值具有较好的一致性,结合未知浓度活性污泥样品的红外光谱以及该关系模型,可以迅速预测未知污泥样品中的PHA含量。该方法的研究为污泥胞内PHA的快速表征和定量分析提供了新的分析方法。