毛细管色谱测定工业糠醇含量

通过对工业糠醇各组分相对重量校正因子和样品进样区间的研究，建立了一种用毛细管气相色谱测定工业糠醇的方法。该方法准确、简便、快速，适用于糠醇生产企业质量控制及检测部门日常检测。     

无需待测化合物标准样品便可测定校正因子

根据色谱峰面积、校正因子和待测组分含量的关系,应用Ｌｅｖｅｎｂｅｒｇ－Ｍａｒｑｕａｒｄｔ方法对气相色谱分析数据进行最优化计算,可在缺乏待测组分标准样品的条件下测定相应的校正因子。分别测定了甲苯－氯苯、二乙氧基甲烷－乙酸乙酯和二乙氧基甲烷－乙醇－水等３个体系中各组分的相对校正因子。结果表明：化合物校正因子的测定值与相应文献值的相对偏差小于３％。根据实验结果进一步讨论了方法的适用范围以及进行测定所需样品的数目。     

二亚乙基三胺的气相色谱分析

通过对色谱柱和固定相进行特殊处理，测定了二亚乙基三胺及其杂质含量，同时给出了各组分的校正因子。     

二亚乙基三胺的气相色谱分析

通过对色谱柱和固定相进行特殊处理,测定了二亚乙基三胺及其杂质含量,同时给出了各组分的校正因子。     

不同进样方式对气相色谱法测定液化石油气组成结果的影响

考察了3种不同进样方式对气相色谱法测定液化石油气组成结果的影响。结果表明,与盘管闪蒸进样相比,减压式闪蒸和液体阀进样所测烃类体积分数校正因子更接近标准给定的经典校正因子。当进样压力低于1 MPa时宜选择减压式闪蒸进样。当进样压力高于1 MPa时,减压式闪蒸和液体阀进样所测结果均具有较高的精密度和准确度。当液化石油气中存在一定量C₂组分的情况下,减压式闪蒸和液体阀进样均能满足要求,但减压式闪蒸进样比液体阀进样的测定结果具有更高的精密度和准确度。     

气相色谱定量校正因子的计算

定量校正因子的测定和计算是气相色谱定量的关键。随人工智能色谱的发展,定量校正因子的关联和计算更显得重要和迫切。     

梯度洗脱色谱法同时测定康糖片中盐酸小檗咸、黄芩苷、格列本脲的含量

康糖片是治疗糖尿病的中西药复方制剂,主要由盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲等组成.其中的单组分含量测定方法报道较多,如盐酸小檗碱有分光光度法[1]、薄层色谱法[2]、高效液相色谱法[3]等;黄芩苷有比色法[4]、薄层色谱法[5];格列本脲有高效液相色谱法[6].但同时测定上述3种组分的方法未见报道.本文报道了同时测定上述3种组分的高效液相色谱方法,方法简单、灵敏、回收率高、专属性强,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值.     

PLS紫外分光光度法同时测定复方阿斯匹林三组分含量的研究

复方阿司匹林(APC)是常用的解热镇痛药物,片剂中乙酰水杨酸,咖啡因,非拉西丁的同时测定方法有线性最小二乘法[1],系数倍率法[2]等,由于APC三组分中咖啡因的含量相对较少往往使测定值有较大偏差。本文利用乙酰水杨酸易水解的性质,加入NaOH溶液使之完全水解为水杨酸钠间接求得乙酰水杨酸含量,同时在浓度校正及样品测定时适当增加咖啡因浓度而使各组分浓度差别减小,利用PLS法测定三组分含量。1　PLS法分析原理偏最小二乘法(PartialLeastSquares简称PLS)是一种多组分同时测定的新计算方法。与双波长分光光度法[3],线性规划法[4]比较,它…     

C5-C20工业脂肪醇及其杂质的毛细管色谱测定

脂肪醇是精细化工的一种重要原料。关于脂肪醇的分析方法曾有报道,但是均未涉及含有大量杂质的复杂的工业样品。我们用甲基乙烯基硅橡胶交联毛细管柱对工业脂肪醇C_5—C_9、C_(10)—C_(16)、C_(16)—C_(18)进行色谱分离,采用各种色谱方法、色谱—质谱方法和吸附分离法定性,测定众多组分在FID上的校正因子并进行定量。还计算了不同温度下几十个组分在毛细管交联柱上的Kovats指数。     

柱色谱/气相色谱分析Fischer-Tropsch合成液相产物

以两步柱液体色谱法对F-T合成(Fischer-Tropsch synthesis)液相产物冷阱油进行预处理,获得烷烃、烯烃及有机含氧化合物的族分离,并采用高分辨毛细管柱气相色谱对各族成分进行分离鉴定。组分定性采用以纯物质为基准,色谱保留值比较并辅以碳数保留值规律法;定量采用峰面积校正因子归一法。本文提供了冷阱油中63个组分的测定结果,占总含量达80%以上     

油品族组成的详细分析和燃油中芳烃的分析

用毛细管液相色谱-毛细管气相色谱联用方法详细分析了航空煤油、各种柴油、润滑油、抽出油和塔底油的族组成。在毛细管液相色谱上分离得到的单环、双环、三环、四环和稠环芳烃族,经过多位存储接口后,顺序进入毛细管气相色谱,通过毛细管气相色谱对每个族组分作详细分析及定量。用单检测器的二维毛细管气相色谱切割-反吹方法定性定量分析汽油、航空煤油中的各种芳烃,从第一维柱流出的组分和第二维柱流出的组分都先后进入同一氢火焰离子化检测器中,因此能用质量校正响应因子归一化方法准确定量分析而不需要标准样。用上述技术分析实际样品,证明了     

十二烷基糖苷的反相高效液相色谱分析

烷基多苷（APG）是一类环保型非离子表面活性剂,由脂肪醇与糖制备,为单糖苷和多糖苷的混合物.受分离方法的限制,难以得到其中各组分的纯品,因此APG的组成测定一直未得到很好的解决.本文采用制备色谱对其进行分离,经核磁共振氢谱（^1H NMR）确定各组分的结构,用高效液相色谱（HPLC）分析测定了相对质量校正因子（f）,为完善APG的结构分析及质量控制奠定了基础.     

气相色谱峰高定量校正因子的探讨

 〕在同一操作条件下流出的等量同系物组分，它们的色谱峰高与其保留值之间的关系可用双曲线方程来表示。据此，提出利用保留值来估算同系物组分的峰高定量校正因子。     

色谱法同时测定羰化反应尾气中的O2、CO、CO2

提出用特制活性炭填充柱分离,热导检测器检测,以外标法定量,同时测定O2、CO、CO2.探讨了该方法的校正因子、各组分的线性相关性及微量氧气的分离和定量等.在选定的色谱条件下,O2与CO的分离度达1.7,各组分的相对标准偏差＜0.18%,绝对误差＜0.04%.     

色谱法同时测定羰化反应尾气中的O2、CO、CO2

提出用特制活性炭填充柱分离,热导检测器检测,以外标法定量,同时测定O2、CO、CO2。探讨了该方法的校正因子、各组分的线性相关性及微量氧气的分离和定量等。在选定的色谱条件下,O2与CO的分离度达1．7,各组分的相对标准偏差＜O．18％,绝对误差＜0．04％。     

干气制乙苯塔底高沸物组成的气相色谱和气相色谱-傅里叶变换红外光谱分析

炼厂干气含有许多组分,其中乙烯占12%～20%[1]。利用干气中的稀乙烯制取乙苯会产生副产物[2]。国内外对塔底高沸物组分研究的不多,仅利用气相色谱 质谱联用进行定性分析[3]。我们利用气相色谱(GC)、气相色谱 傅里叶变换红外光谱(GC FTIR)技术,对干气制乙苯工艺中多乙苯装置     

毛细管多维气相色谱法分析炼厂气

用ＨＰ６８９０气相色谱仪,使用多孔层空心毛细管柱（ＰＬＯＴ）,选用ＨＰ－ＰＬＯＴ／Ｐｏｒａｐａｃｋ Ｑ色谱柱测定ＣＯ２;ＨＰ－ＰＬＯＴ ５Ａ分子筛柱测定Ｏ２,Ｎ２,ＣＨ４;ＨＰ－ＰＬＯＴ／Ａｌ２Ｏ３柱测定有机烃类。采用３阀４柱色谱运行系统,用ＦＩＤ及ＴＣＤ分别检测烃类及无机气体组分。用色谱工作站控制气动切换阀切换气样走向及两种检测器数据的转换校正和归一化定量计算,用已知物对照法定性,测定了炼厂气中     

基于遗传算法优化的约束背景双线性分解算法用于改进高效液相色谱灰色分析体系的校正结果

该文采用约束背景双线性分解算法(CBBL)对以高效液相色谱(HPLC)方法分离分析的灰色分析体系进行了多元校正研究。针对采用包括CBBL在内的矩阵校正方法处理HPLC灰色分析体系的固有缺陷,即在相关组分的色谱保留时间重现性较低的情形下多元校正的结果不理想,对CBBL方法进行了改进,即将待测组分的浓度与组分的色谱保留时间同时作为优化的参量引入CBBL,并采用遗传算法(GA)优化CBBL,对于模拟的组分保留时间飘移严重的HPLC灰色分析体系及保留时间重现性不佳的多种酚类化合物组成的实际HPLC灰色分析体系进行了多元校正分析,成功克服了经典CBBL的固有缺陷,取得了较理想的多元校正结果。另外,该研究所建议的方法的校正结果也显著优于传统的残差双线性分解法(RBL)以及秩消失因子分析法(RAFA)。     

反相高效液相色谱法半制备分离[T(4-MOP)PS4]卟啉的研究

本文研究了新水溶性5，10，15，20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS4]的反相高效液相色谱(HPLC)分离条件。采用Shimpack PREP-ODS半制备色谱柱，用含有10mmol／L四乙基碘化铵的乙腈-水(体积比25：75)为流动相，流速18mL/min，于418nm波长下检测。[T(4-MOP)PS4]与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高，已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的HPLC测定中。     

甲基二乙氧基苯乙基硅烷的合成及气相色谱法测定

建立了苯乙烯与甲基二乙氧基硅烷硅氢化反应体系中各组分含量测定的气相色谱检测方法。在GC-14B气相色谱仪(HP-5毛细管柱、FID检测器)上,以氮气为载气,采用程序升温法对各组分进行定量分析。在本实验色谱条件下,常用作基准物的正庚烷和苯的谱峰重合;而采用N,N-二甲基苯胺作为基准物质,5种组分的谱峰分离效果较好,苯乙烯、甲基二乙氧基硅烷及两种加成产物的相对质量校正因子测定值分别为0.7006,1.998,1.530,1.530;而用有效碳数法计算的理论值分别为0.8431,2.1465,1.2706,1.2706。最后,用经校正的面积归一化法测定了硅氢化反应体系中各组分含量。方法可用于硅氢加成产物的定量分析及质量控制。