简易氢化物分离-分光光度法测定钨矿中微量锡

钨矿中微量锡的测定,目前多采用沉淀分离或萃取分离苯芴酮比色法,操作手续冗长烦琐。本文介绍一种简易氢化物发生器与常规分光光度法相结合测定钨矿中微量锡的简便方法。试剂与仪器水杨基荧光酮(SAF,1.0×10~(-3)mol/L):称取84.0mg试剂,加150mL乙醇和0.5mL硫酸(1+1)溶解,移入250mL棕色容量瓶中,用水定容;溴化十六烷基铵水溶液(CTMAB,1.0×10~(-2)mol/L);3％硼氢化钾溶液:内含0.5％氢氧化钠,过滤后使用;锡标准溶液(10μg/mL);721A型分光光度计;氢化物发生及吸收装置(见图1)。     

多元络合物中混合表面活性剂的作用研究——W(Ⅳ)-SAF-CTMAB-Tween-40体系

本文研究了在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和Tween-40存在下钨与水杨基荧光酮(SAF)的显色反应。反应的适宜酸度为0.1—0.4mol/L盐酸,在最大吸收波长处络合物的表观摩尔吸光系数为1.43×10~3,在钨的胶束增溶体系中灵敏度最高。比尔定律适用范围为0—25μg WO_3/25ml。该法测钨选择性较好,可不经分离直接测定钢铁试样中钨的含量。     

光度分析中协同系数补偿方法的研究──三次标准加入法同时测定钼、钨和钛

本文在两次标准加入法[1]的基础上，提出了三组份同时测定的三次标准加入法，并应用于钼、钨和钛的流动注射同时测定。测定条件：［水杨基荧光酮（SAF）］＝1．25　×10-4mol／L，［溴化＋六烷基三甲基铵（CTMAB）」＝2．5×10－3mol／L，pH1．35，25℃，采样、进样时间分别为10s和18s，进样频率128次／h。为消除组份间协同作用引起的吸光度加合性的偏离，定义了三组份协同系数。将其引入三组份同时测定方法，补偿了吸光度对线性的偏离。补偿后钼、钨和钛的测定范围分别为0．05～0．35，0．25～1．00，0．025～0．30mg／L。测定了钢样及模拟样品中钼、钨和钛含量，结果较好。     

水杨基萤光酮荧光熄灭法测定微量钨

本文用荧光熄灭法研究了水杨基荧光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)-W(VI)体系的测定方法及条件。在pH1.2～3.5的硫酸介质中,检测限为0.1μg/25ml,在0.1～2.5μg/25ml范围内具有线性关系。本法灵敏度高,选择性好,用于检测合金钢中钨,结果满意。     

小波变换-偏最小二乘法用于钨、钼、钛的分光光度法同时测定

1引言小波分析方法是一种新发展起来的数学方法。本文采用小波分析光谱实验数据进行预处理,然后用偏最小二乘法（PLS）进行校正,完成了钨、钼、钛的同时测定。2实验部分2．1主要仪器与试剂日立557双波长分光光度计;奔腾586微机。W（Ⅵ）标准溶液10mg／L;Mo（Ⅵ）标准溶液2mg／L;Ti（Ⅳ）标准溶液2mg／L;水杨基荧光酮（SAF）1．0×10－3mol／L;溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）5×10－3mol／L。2．2实验步骤（1）取一定量的W、Mo、Ti标准溶液于25mL比色管中,依次加入2mL5mol／LHCl,2,5mLSAF溶液,4．0mL（：：FNIn,然看…     

亚氨基二乙酸-钛铁试剂-表面活性剂体系荧光光度法同时测定铽和镝

铽-亚氨基二乙酸-钛铁试剂休系,镝-氨羧络合剂-钛铁试剂体系已有研究报道。铽和镝是稀土元素中原子序数相邻的两个元素,两者共存,不易分离分别测定,基于此,本文研究了在亚氨基二乙酸-钛铁试剂-表面活性剂(CTMAB)体系中荧光光度法同时测定铽和镝。操作步骤:于25ml比色管中加入Tb~(3+)和Dy~(3+)的混合液,然后依次加入亚氨基二乙酸(1×10~(-3)mol/L),钛铁试剂(1.0×10~(-4)mol/L),乙二胺缓冲溶液(pH12)各1.0ml,表面活性剂(3×10~(-2)mol/L)3.0ml,     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光猝灭法测定微量铝的研究

近几年,用各种新型试剂荧光光度法测定铝的文献报道颇多,其原理多采用铝与某一荧光试剂生成产生荧光的配合物进行测定。但利用铝(Al)-水杨基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)三元配合物的形成,使试剂(SAF-CTMAB)荧光猝灭而测定铝的方法尚未见报道。笔者发现,在汞弧光激发下,SAF产生波长为515nm的较强荧光,引入     

荧光分析中的荷移反应Ⅹ.以荧光熄灭法测定铬的研究

1 引言铬是水源和其他环境的污染物之一,铬的分析越来越受到人们的重视。我们曾研究了铈(Ⅳ)-对乙酰氨基酚体系,发现铬(Ⅵ)对于对乙酰氨基酚的荧光有猝灭作用,本文在此基础上,提出了以荧光熄灭法进行铬的定量分析。当铬的浓度在1.25×10~(-6)～1.5×10~(-4)mol/L的范围内与荧光强度的下降成线性关系。本文还研究了干扰离子的影响,并用此方法测定了铸铁及工业废水中铬的含量。2 实验部分2.1 仪器与试剂 RF-540型荧光分光光度计(日本岛津)。铬标准贮存液,0.01mol/L;对乙酰氨基酚贮存液,0.01mol/L;硫酸溶液,4mol/L。2.2 实验方法 在10ml比色管中,依次加入适量的铬(Ⅵ)标准溶液(5×10~(-4)mol/L),0.4ml对乙酰氨基酚溶液(5×10~(-4)mol/L),硫酸溶液2ml,以蒸馏水定容至刻度,摇匀,水浴加热15min,然后冷却至室温。在λ_(ex)=350nm,λ_(em)=400nm的条件下,以试剂空白为参比,测定荧光强度的降低。3 结果与讨论3.1 对乙酰氨基酚浓度的影响 实验结果表明,加入5×10~(-4)mol/L对乙酰氨基酚溶液的量为0.3～0.6ml时,荧光熄灭显著,本实验采用加入量为0.4ml。3.2 硫酸浓度的影响 当4mol/L硫酸加入量为2ml时,体系的荧光强度降低最大。另外,沸水浴加热时间为15min时,荧光熄灭显著。3.3 工作曲线 铬(Ⅵ)的浓度在1.25×1     

钼-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究

在0.2-0.8/Ⅳ的盐酸介质中,钼(Ⅵ)与水杨基荧光酮以及溴化十六烷基三甲基铵,可以形成一红色三元络合物。络合物的最大吸收峰位于530纳米,表观摩尔吸光系数ε₅₃₀=1.40×10⁵。钼的浓度为0-8微克/25毫升时,络合物溶液的吸光度遵守比尔定律。三元络合物的组成经测定Mo:SAF:CTMAB=1:2:2。常见金属离子中,除钛与钨(Ⅵ)以外,均不干扰钼的测定。利用本显色反应,曾对多种合金钢中的钼含量进行了测定,取得了较好的效果。     

钼(Ⅵ)-水杨基荧光酮络合物吸附波的研究与应用

在邻苯二甲酸氢钾 HCl 乙醇 水溶液中,钼(Ⅵ) 水杨基荧光酮体系在滴汞电极上,于-1.10V(vs.SCE)处有一良好的极谱波,其二阶导数峰电流与钼(Ⅵ)在8×10-10～6×10-8mol L范围内有良好的线性关系,检出限为5×10-10mol L。研究了极谱波的性质和电极反应机理。该方法已用于水及生物样品的测定。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定金属材料中的微量锡

在阳离子表面活性剂存在下,利用邻苯二酚紫,苯基萤光酮,茜素紫等试剂测定锡的方法具有较高的灵敏度。例如,苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵法的摩尔吸光系数可达到1.34×10~5。本文研究用水杨基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)分光光度法测定微量锡。本法在灵敏度和选择性方面比上述各法均有较大的提高。方法的表观摩尔吸光系数。ε=1.79×10~5(在751型分光光度计上测得)。由于显色反应的酸度较高,因此,除钛、钼、钨、锑     

槲皮素-钨(Ⅵ)-十六烷基三甲基溴化铵荧光光度法测定中药中槲皮素

1引言槲皮素（3,5,7,3’4-五羟基黄酮）,是许多天然中草药的主要成份,并有较好的祛痰、止咳及一定的平喘作用。目前,测定槲皮素的方法主要有高效液相色谱法,分光光度法,而基于槲皮素-钨（Ⅵ）-十六烷基三甲基溴化铝（CTMAB（）体系的荧光光度法尚未见报道。2实验部分2．1仪器与试剂930型荧光分光光度计（上海第三分析仪器厂）。1．0x10－4mol/L橡皮素乙醇溶液;1．0x10－3mol/L钨（VI）溶液;其它试剂为分析纯,实验用水为去离子水。2．2实验方法于10ml比色管加入一定量棚皮素标准溶液,依次加入1．0mLX10－3钨（Ⅵ）溶液,2．…     

锆(Ⅳ)-水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵的络合吸附波的研究

在伏安分析仪上,锆(Ⅳ)在0.15M盐酸-5.0×10~(-6)M水杨基萤光酮(SAF)-5.0×10~(-7)M溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)体系中有一灵敏的络合吸附波。锆(Ⅳ)浓度在2.0×10~(-8)M～2.4×10~(-7)M范围内,与导数波高成线性关系。水杨基萤光酮及锆(Ⅳ)与水杨基萤光酮络合物都在悬汞电极上被吸附,络合剂的还原峰电位为—0.74V,络合物的还原峰电位为—0.94V。当加入一定量的表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵后,峰形变好,峰宽变窄,并且灵敏度有所提高。     

APTF-CTMAB分光光度法测定微量钼

运用单纯形最优化方法研究了钼(Ⅵ)■APTF■CTMAB显色体系的最佳条件。实验表明,该体系用于测钼选择性好。显色条件为在25毫升体积中加入1.2毫升5%酒石酸钠溶液、1.2毫升2.5mol/L硫酸,7毫升1×10~(-4)mol/L APTF溶液及2毫升1%CTMAB溶液。表观摩尔吸光系数为8.3×10~4,符合比尔定律范围为0—10微克/25毫升。大量铁、锆、钒、碲及一定量锡、钛、钨、铌等不干扰。用所拟定的方法测定了低合金钢中微量钼。     

单扫描极谱法测定土壤、蔬菜、水样中痕量氟

本文采用三电极系统,在0.08mol/L盐酸条件下,利用氟对锆(-水杨基荧光酮(SAF)-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)三元络合体系的竞争抑制,用单扫描极谱法测定多样品中的痕量氟。最佳底液条件是:0.8mg/LZr(-1.4×10-4mol/L(SAF)-8.0×10-6mol/L(CTMAB)。其起始电位为-0.25V,峰电位在-0.65V(vs.SCE)左右,测氟的线性范围为40～640μg/L。检出限为2.0μg/L。本方法具有反应快、重现性好、检测灵敏、选择性好、操作方便的特点。本法适用于土壤,水样及蔬菜中微量氟的测定。用单扫描极谱法研究了氟的极谱行为,证明了该波为不可逆还原吸附波,讨论了电极反应机理。     

新试剂5′-硝基水杨基荧光酮胶束增溶分光光度法测定痕量锗

新试剂5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF)在CTMAB胶束增溶下与锗(Ⅳ)产生灵敏反应,适宜酸度为1.0～3.8mol/L H_2SO_4,λ_(max)=514nm,表现摩尔吸光系数为2.25×10~5,线性范围为0～3μg/25mLGe(Ⅳ),是水相中光度法测定锗的最灵敏体系之一。本法具有高选择性,对锌矿和海洋锰结核中的痕量锗可以不经分离,直接测定。     

在Tween-80存在下以4,5-二溴苯基荧光酮光度法测定微量钛

本文研究了在非离子表面活性剂Tween-80存在下,用4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)光度法测定微量钛的基本条件。结果表明,在选定条件下,显色产物的ε=1.02×10~5,显色体系的对比度Δλ达75nm,且选择性高。实验方法于25毫升容量瓶中,依次加入0—4μg钛的溶液、2.5毫升Tweeu-80溶液(2％乙醇溶液),3毫升1mol/L H_2SO_4溶液及1.2毫升1.0×1×10~(-3)mol/L DBPF溶液,用水稀释至刻度。摇匀。以试剂空白作参比测量吸光度。试验表明,络合物相对于试剂溶液的最大吸收峰值λ_(max)=550nm。在该波长下工作时,1mol/LH_2SO_4用量在2.0—3.5毫升内吸光度值基本不变。为     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定微量钼

本文用荧光熄灭法研究了十溴羟基苯基荧光酮(DBH-PF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)-Mo(Ⅵ)体系的测定方法及条件。在0.002～0.008mol/L的H_3PO_4介质中,在CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与试剂形成1:2的桔红色络合物,其最大激发波长为470nm和502nm,最大发射波长为520nm。钼在0.03～0.50μg/25ml范围内具有线性关系,检出限为0.03μg/25ml。本法灵敏度高,选择性好,用于检测合金钢中的微量钼,结果满意。     

氟的单扫描极谱测定改进体系研究及分析应用

采用三电极系统, 在HCl条件下, 利用氟对锆(Ⅳ)-水杨基荧光酮(SAF)二元络合体系的竞争抑制及聚乙二醇的增敏作用, 用单扫描极谱法测定多样品中各含量的氟. 最佳底液组成是: 1.2 mg/L Zr(Ⅳ)-0.24 mol/L HCl-1.4×10-4 mol/L的水杨基荧光酮-1.6 mg/L的聚乙二醇(20000). 其起始电位为-0.30 V, 峰电位在-0.68 V (vs. SCE)左右, 测氟的线性范围为16.0～800.0 μg/L, 线性回归方程为Ip″(×10-4 nA)＝1.3551+0.0048c (μg/L) (n＝21, r＝0.9996), 检出限为12.2 μg/L. 本法适用于土壤、水样、蔬菜及人发中各含量氟的测定. 用单扫描极谱法研究了氟的极谱行为, 证明了电极反应物为水杨基荧光酮而非ZrFp4-p, 极谱波为不可逆还原吸附波, 讨论了电极反应机理.     

分光光度法测定乙二醇中的钼含量

提出了一种用分光光度法测定乙二醇中痕量钼的新方法．该方法是基于在强酸性溶液中,钼与水杨基荧光酮(SAF)和阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)发生高灵敏度的显色反应,生成稳定的配合物,其λmax为524nm,表观摩尔吸光系数ε524为1．03x10^5．比较详细地研究了各种实验条件的影响．钼在乙二醇溶液中的回收率为94％～98％,结果满意．