1-羰基-3-羟基-3-芳基丙基二茂铁的晶体结构研究

通过乙酰基二茂铁与取代苯甲醛（邻硝基，邻甲氧基苯甲醛）的缩合反应，制得了标题化合物，对其进行了结构表征，并对其中之一进行了X射线单晶结构分析。结果表明：该化合物晶体属于三斜晶系，空间群为P1，晶胞参数：分子结构中苯环平面几乎垂直于两茂环平面。羰基与次甲基的平面近似平行与茂环，而与苯环的二面角为78．95°     

配位聚合物{[CuL2].2H2O}n的合成、晶体结构及光学性质

制备了配位聚合物2-吡啶甲酸铜{[CuL2]·2H2O}n(HL=2-吡啶甲酸).通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射等方法对配位聚合物结构进行了表征.采用紫外-可见光谱和荧光光谱研究了配位聚合物在DMF溶液中的发光性能.结果表明,目标配位聚合物具有良好的光学性质,温度对在272nm的吸光度值和346nm处的荧光发射强度有重要影响.同时循环伏安曲线显示标题配位聚合物的氧化还原过程较困难,电化学性质稳定性.     

两个基于β-二酮配体构筑的银配位聚合物的合成和晶体结构

以配体 3-((5-(3-吡啶基)-2-(1,3,4-噁二唑基))硫代)-2,4-戊二酮(L₁)与 AgSbF₆进行配位反应,得到配位聚合物{[Ag(L₁)₂]SbF₆}_n (1);以配体3-((5-(4-吡啶基)-2-(1,3,4-噁二唑基))硫代)-2,4-戊二酮(L₂)与AgCF₃SO₃进行配位反应,得到配位聚合物[Ag(L₂)(CF₃SO₃)]_n (2)。并通过粉末 X射线衍射、红外光谱、元素分析和单晶 X射线衍射对配合物的结构进行了表征。在固体状态下,配位聚合物1和2都形成1D链状结构。     

以5-氨基烟酸为配体的锌配位聚合物的合成、晶体结构及光学性质

以5-氨基烟酸(5-anaH)为配体,采用水热法合成了1个锌(Ⅱ)的二维配位聚合物[Zn(5-ana)2]n(1)。通过元素分析、红外光谱、热重(TGA)和X-射线粉末衍射(PXRD)等手段对其进行了表征,并用X-射线单晶衍射法测定了配位聚合物的单晶结构。该配位聚合物属于正交晶系,P212121空间群,为2D层状结构。我们在室温下对其二次谐波产生效率及荧光性质进行了研究,结果表明,该配位聚合物具有二级非线性光学效应,可作为潜在的二阶非线性光学材料,配位聚合物荧光相对于配体5-氨基烟酸发生了蓝移。     

3-((5-(3-吡啶基)-2-(1,3,4-噁二唑基))硫代)-2,4-戊二酮Cu(Ⅱ)/Zn(Ⅱ)/Mn(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

将配体3-((5-(3-吡啶基)-2-(1,3,4-噁二唑基))硫代)-2,4-戊二酮(HL)与Cu(OAc)_2·H_2O、Zn(OAc)_2·2H_2O和Mn(OAc)_2·4H_2O分别进行配位反应,得到3个配位聚合物{[Cu_2(L)_4]·CHCl_3}_n(1)、{[Zn(L)_2]·4CHCl_3}_n(2)和{[Mn(L)_2]·4CHCl_3}_n(3),并通过元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射、单晶X射线衍射等对配合物的结构进行了表征。在固体状态下,配位聚合物1形成1D螺旋链状结构,配位聚合物2和3形成2D网状结构。     

5-(3-吡啶基)间苯二甲酸构筑的镉(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质

由5-(3-吡啶基)间苯二甲酸(H2pyip)为配体合成了一个Cd配位聚合物[Cd(pyip)(H2O)2]n(1)(H2pyip=5-(3-吡啶基)间苯二甲酸),并对其进行了元素分析、IR,热分析以及X射线单晶衍射法表征。晶体结构表明:配合物1属于六方晶系,P61空间群,配合物1中心镉原子是略微变形的八面体构型,该化合物通过5-(3-吡啶基)间苯二甲酸连接成了三维网格结构。配合物1的荧光测试表明它具有绿色荧光。     

N-杂环-3-N''''-苄氧羰基-β-氨基丁酰胺的合成和结构表征

以具有诱导抗性的β-氨基丁酸(BABA)为先导化合物,合成了8个新的N-杂环-3-N'-苄氧羰基-β-氨基丁酰胺类化合物,所有新化合物经元素分析、1H NMR确证,讨论了目标化合物的合成方法.     

二维配位聚合物[Cu(anol)(μ1,3-N3)]n的合成、晶体结构及磁性

合成了一个结构新颖的二维Cu(Ⅱ)配位聚合物[Cu2(anol)2(μ1,3-N3)2]n(anol=2-氨基乙醇),通过X-射线单晶衍射确定了其晶体结构.晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.83806(17)nm,b=0.77355(15)nm,c=0.85349(17)nm,β=113.26(3)°.配体2-氨基乙醇以双齿模式配位,其配位原于包括醇羟基氧原子和氨基氮原子.在[Cu2(anol)2(μ1,3-N3)2]单元中,Cu(Ⅱ)离子通过2个μ1,1桥联方式配位的醇羟基氧原子相连,形成一个双核单元;单元之间以叠氮根离子EE桥联方式连接Cu(Ⅱ)离子形成二维网格状结构.变温磁化率测定结果表明,在配合物中,Cu(Ⅱ)离子之间存在反铁磁相互作用.     

二水·2-羰基丙酸水杨酰腙合铜(Ⅱ)配合物的晶体结构及生物活性

在水中,以2-羰基丙酸水杨酰腙与硫酸铜反应,制得新配合物Cu(C₁₀H₈N₂O₄)(H₂O)₂(C₁₀H₈N₂O₄^2-为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子),并以水为溶剂培养了单晶,测试了晶体结构,该单晶为深绿色,属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.1297(1)nm,b=0.9824(8)nm,c=2.1973(3)nm,β=91.91(8)°,V=2.43749(8)nm³,Z=8,μ=1.817mm^-1,D_c=1.743Mg·m^-3,F(000)=1304,R=0.0264,wR=0.0654,GOF=1.052。其测试结果表明在配合物中Cu²⁺处于五配位的四方锥配位环境,配位原子分别来自1个三齿配体2-羰基丙酸水杨酰腙负二价离子的2个O原子和1个N原子,2个水分子中的O原子,其中1个水分子的O原子处于四方锥的锥顶,锥底的配位原子基本处于同一平面上。对该配合物所作的皿内抑菌试验和盆栽活体实验表明,配合物对小麦条锈病、白菜黑斑病及辣椒疫霉菌等分别有96%、89%、100%的抑制率,且有一定的助长作用。     

N-杂环-3-N′-苄氧羰基-β-氨基丁酰胺的合成和结构表征

以具有诱导抗性的 β 氨基丁酸 (BABA)为先导化合物 ,合成了 8个新的N 杂环 3 N′ 苄氧羰基 β 氨基丁酰胺类化合物 ,所有新化合物经元素分析、1 HNMR确证 ,讨论了目标化合物的合成方法     

二维配位聚合物[K_2(5-nbdc)_2Cd(Ⅱ)·imH·H_2O]_∞的合成和晶体结构(英文)

In recentyears,asym m etric organic ligands (suchas m 鄄pyridinecarboxylates) have been used as bi/tri鄄dentate bridges to build chiral coordination polym ersofCd髤orZn髤forexploring non鄄linearopticalm ate鄄rials[1]. In these reported coordination polym     

一维链状的3-羧基苯氧乙酸铜配位聚合物[Cu(3-cpoa)(phen)(H2O)]n的合成与晶体结构

A novel coordination polymer [Cu(3-cpoa)(phen)(H₂O)]_n(3-cpoa^2-=3-carboxylphenoxyacetate, phen=1,10-phenanthroline) was synthesized and characterized by elemental analysis, IR spectra and single crystal X-ray diffraction. Crystallographic facts are as follows: monoclinic crystal system, space group P2₁/n， a=0.688 96(14) nm， b=1.652 3(3) nm， c=1.651 1(3) nm， β=95.20(3)°, V=1.871 9(6) nm³, Z=4, D_c=1.618 g·cm^-3， F(000)=932， μ=1.211 mm^-1，R=0.048 2 and wR=0.062 2. The copper atom exhibits a distorted square pyramidal coordination geometry, involving two oxygen atoms of different 3-cpoa^2- ligands, two nitrogen atoms of 1,10-phen ligand and one coordinated water molecule. The copper atoms are bridged by 3-cpoa^2- ligand, forming a one-dimensional chain along c axis. The distance of adjacent Cu…Cu is 0.916 6(4) nm. A three-dimensional network structure is constructed by the intermolecular hydrogen bond and π-stacking interactions. CCDC: 219724.     

基于反-双(β-二酮)-1,4-环己二胺的席夫碱Hg(Ⅱ)配位聚合物的合成与晶体结构

合成了反1,4-环己二胺桥联β-二酮的席夫碱配体L1（反-双（乙酰丙酮）-1,4-环己二胺）和L2（反-双（苯甲酰丙酮）-1,4-环己二胺）,然后将配体L1和L2分别与HgCl₂、HgI₂进行配位反应,得到4个Hg（Ⅱ）配合物：[Hg₂（L1）Cl₄]_n（1）,{[Hg₂（L2）Cl₄]·L2}_n（2）,[Hg₂（L1）I₄]_n（3）,[Hg₂（L2）I₄]_n（4）。并通过元素分析、红外光谱、粉末衍射、单晶X射线衍射等对配合物的结构进行了表征。在固体状态下,配合物1和2的Hg（Ⅱ）离子与配体中的γ-C原子及3个氯离子配位形成1D链结构,配合物3的Hg（Ⅱ）离子与L1配体中的烯醇式氧原子,以及3个碘离子配位形成2D网状结构,配合物4的Hg（Ⅱ）离子与配体L2中的烯醇式氧原子及3个碘离子配位形成1D链结构。     

构建一维铜基配位聚合物作为锂离子电池正极材料

合成了一种新型的一维(1D)羰基配位聚合物[Cu (BGPD)(DMA)(H₂O)]·DMA (记为Cu-BD,H₂BGPD=N,N′-双(甘氨酰)均苯四甲酸二酰亚胺,DMA=二甲基乙酰胺),并考察了其用作锂离子电池正极材料的电化学性能。电化学测试结果表明,Cu-BD正极在50 mA·g^-1的电流密度下循环100圈后仍然保留50 mAh·g^-1的比容量,具有较好的循环稳定性。Cu-BD电极反应机理研究表明,BGPD^2-配体和Cu (Ⅱ)离子在充放电过程中都可能参与了电子转移过程。     

以4,4’-联苯咪唑及间苯二甲酸根为配体构筑的Ni(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及光学性质

以4,4'-联苯咪唑(4,4'-bibp)和间苯二甲酸(H₂MPA)为配体,采用水热法合成了1个二维镍(Ⅱ)配位聚合物[Ni(H₂O)(MPA)(4,4'-bibp)]_n(1)。通过元素分析、红外光谱、热重(TGA)和X-射线粉末衍射(PXRD)等手段对其进行了表征,并用X-射线单晶衍射法测定了配合物的单晶结构。该配合物属于单斜晶系,Pc空间群,为二维层状结构。我们研究了配体和配合物在室温下的固体紫外光谱性质。     

一维链状配位聚合物[Cd{5-(NO2)sal}2(2,2'-bipy)]n的合成与晶体结构

A coordination polymer of [Cd{5-(NO2)sal}2(2,2'-bipy)]n (5-(NO2)sal=5-nitrosalicylate, 2,2'-bipy=2,2'-bipyridine) was synthesized by hydrothermal reaction and characterized by elemental analysis, IR and X-raydiffraction single crystal structure analysis. The title complex crystallizes in monoelinic with space group C2/c, a=2.730 8(16) nm, b=1.272 3(5) nm, c=0.674 5(3) nm,β=96.73(2)°, V=2.327(2) nm3, Z=4, R=0.022 2, wR=0.057.The 5-nitrosalicylate anions doubly bridge the Cd(Ⅱ) atoms to form one-dimensional polymeric chain with therepeated eight-membered ring units (Cd-O-C-O)2. The crystal structure is stabilized by intra- and interchainhydrogen bonds interactions.     

8-喹啉氧基乙酸铅(Ⅱ)一维配位聚合物的合成、晶体结构和性质

采用水热法合成了一个新的一维铅（Ⅱ）配位聚合物[Pb（QOA）₂]_n（QOA=8-喹啉氧基乙酸根离子）,通过红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射分析给予表征。该配位聚合物属于单斜晶系,C2/c空间群。晶胞参数a=2.1132（2）nm,b=1.18986（7）nm,c=0.79073（2）nm,β=99.081（3）°,V=1.9633（4）nm³,Z=4。固体UV-Vis-NIR漫反射光谱结果显示它的光学能隙约为3.4eV,表明配合物具有潜在的半导体性质。固体荧光测定表明配合物表现出良好的荧光性质。     

以4, 4’-联苯咪唑及间苯二甲酸根为配体构筑的Ni(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及光学性质

以4,4′-联苯咪唑(4,4′-bibp)和间苯二甲酸(H2MPA)为配体,采用水热法合成了1个二维镍(Ⅱ)配位聚合物[Ni(H2O)(MPA)(4,4′-bibp)]n(1)。通过元素分析、红外光谱、热重(TGA)和X-射线粉末衍射(PXRD)等手段对其进行了表征,并用X-射线单晶衍射法测定了配合物的单晶结构。该配合物属于单斜晶系,Pc空间群,为二维层状结构。我们研究了配体和配合物在室温下的固体紫外光谱性质。     

8-喹啉氧基乙酸铅(Ⅱ)一维配位聚合物的合成、晶体结构和性质

采用水热法合成了一个新的一维铅(Ⅱ)配位聚合物[Pb(QOA)2]n(QOA=8-喹啉氧基乙酸根离子),通过红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射分析给予表征。该配位聚合物属于单斜晶系,C2/c空间群。晶胞参数a=2.113 2(2)nm,b=1.189 86(7)nm,c=0.790 73(2)nm,β=99.081(3)°,V=1.963 3(4)nm3,Z=4。固体UV-Vis-NIR漫反射光谱结果显示它的光学能隙约为3.4 eV,表明配合物具有潜在的半导体性质。固体荧光测定表明配合物表现出良好的荧光性质。     

二维配位聚合物[K2(5-nbdc)2Cd(Ⅱ)·imH·H2O]∞的合成和晶体结构(英)

The crystal structure of the title complex, [K₂(5-nbdc)₂Cd(Ⅱ)·imH·H₂O]_∞ (5-nbdc=5-nitro-1,3-benzenedicarbonate, imH=imidazole) has been determined by X-ray diffraction analysis. The crystal data are: tetragonal, space group P4₁, M_r=694.93 for CdC₁₉H₁₂N₄O₁₃K₂, a=1.018 6(10) nm, b=1.018 6(10) nm, c=2.436 7(5) nm; Z=4, V=2.528 2(6) nm³, F(000)=1 376, D_c=1.826 Mg·m^-3, μ=1.267 mm^-1. The title polymeric complex exhibits a two-dimensional framework, in which adjacent Cd(Ⅱ) ions are bridged by μ-O₄-5-nitro-1,3-benzenedicarbonate groups forming one-dimensional chains that are further linked by μ-O₃-5-nitro-1,3-benzenedicarbonate groups into two-dimensional anion rectangle sheets with large 32-membered rings. The strong π-π stacks of the benzene rings link these adjacent sheets into a three-dimensional van der Waals network. CCDC: 245527.