Schnellanalyse von Legierungen mit Hilfe der Ringofentechnik

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Bestimmung von Aluminium mit Hilfe der Simultan-Komparationsmethode

Zusammenfassung Pontachrom-Blauschwarz R und Pontachrom-Violett SW geben mit Aluminium bei p_H 5 eine feuerrote bzw. orangerote Fluoreszenz, deren Intensität jedoch eine Funktion der Zeit ist. Sie erreicht ihr Maximum erst nach längerer Zeit. Durch Vergleich mit einer Standardreihe kann die Bestimmung von Aluminium kurze Zeit nach der simultanen Zugabe des Reagens durchgeführt werden. Der Konzentrationsbereich der Bestimmung ist 0,1 bis 1,0 bzw. l bis 10g Al in einem Gesamtvolumen von 5 ml; der Fehler ist geringer als 10%.

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Determination of aluminium by means of the simultaneous comparison method

Summary Pontachrom-blue black R and Pontachrom-violet SW produce with aluminium at p_H 5 a fire-red or orange-red fluorescence, whose intensity is however a function of time. It reaches its maximum only after, a long time. By comparison with a standard series however it is possible to determine aluminium quickly after the simultaneous addition of the reagent. The concentration range of the determination is 0.1–1.0 or 1–10 g Al in a total volume of 5 ml. The error is less than 10%.

     

Identifizierung von Imidazol-Derivaten mit Hilfe der Papierchromatographie

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Flammenspektroskopie der Erdalkalien mit Hilfe von Magnesiumchlorid

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Flame spectroscopy of the alkaline earths with the aid of magnesium chloride

     

Den Nachweis von Sulfitionen mit Hilfe der Boedeker-Reaktion

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Analyse von Alkylaluminium verbindungen mit Hilfe der Gaschromatographie

Zusammenfassung Eine gaschromatographische Methode zur Bestimmung der Zusammensetzung von Aluminiumalkylverbindungen wird beschrieben. Insbesondere eignet sie sich zur Bestimmung des Gehaltes an aktivem Material und des Verhältnisses zwischen den Mengen an Äthylgruppen, Butylgruppen und Hydridwasserstoff in Triäthylaluminium, das mit der Zweistufensynthese nach Ziegler dargestellt wurde.Die mit Cyclohexan stark verdünnten Proben werden zuerst mit Hilfe von Laurinsäure auf einem Träger in einem Zersetzungsrohr zersetzt. Darauf werden die Äthan/Butan- und Äthan/Wasserstoff-Verhältnisse in den gebildeten Gasen in gesonderten Säulen bestimmt. Im ersten Fall verwendet man Wasserstoff und Dibutylphthalat, im zweiten Argon und Silicagel als Trägergas bzw. stationäre Phase. Die absolute Menge wird durch Zusatz einer bekannten Menge n-Pentan als Vergleichssubstanz ermittelt.     

Kontinuierliche Konzentrationsbestimmung von Elektrolyten mit Hilfe der Oscillometrie

Zusammenfassung Die Messung der Elektrolytkonzentration in fließenden Lösungen, auch bei solchen, die Niederschläge oder Suspensionen enthalten, wird auf Grund der Veränderung des Dielektrikums einer Zelle, welche von einem elektrischen Hochfrequenzstrom durchflossen wird, durchgeführt. Auf diesem Wege ist die quantitative Bestimmung der Konzentration der gelösten Substanz oder die der durchlaufenden Menge beträchtlich vereinfacht und automatisiert. Dabei werden subjektive und Manipulationsfehler weitgehend ausgeschlossen. Die untersuchte Probe erleidet keinerlei Veränderungen.

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Summary The electrolyte concentration of flowing solutions and of suspensions or solutions containing precipitates can be measured by the variation of the dielectrics in a cell, which is coupled with a high-frequency circuit. By means of this method the quantitative determination of the concentration of solutions or the determination of the quantity of ions passed through the tube can be simplified. The method makes possible an automatization and it precludes the possibility of subjective and manipulation errors. During the measurement the sample remains unchanged.

     

Zur Bewertung von Rohbenzol mit Hilfe der Gaschromatographie

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Zersetzung von sulfidischen Erzen mit Hilfe der Pyrosulfatschmelze

Zusammenfassung Die Pyrosulfatschmelze zur raschen Zersetzung von sulfidischen Erzen wurde geprüft und zur Eisenbestimmung in Pyrit, Pyrrhotin, Chalkopyrit und Tetraedrit sowie zur Kupferbestimmung in Chalkopyrit benutzt.

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Summary The rapid decomposition of sulphidic ores by fusing with pyrosulphate has been investigated and applied to the determination of iron in pyrite, pyrrhotine, chalkopyrite and tetraedrite and to the determination of copper in chalkopyrite.

     

Mikrobestimmung von Stoffgemischen mit Hilfe der kritischen Mischungstemperatur

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Die Aminoalkylierung von Carbonylverbindungen mit Hilfe der Wittig-Reaktion

The Aminoalkylation of Carbonyl Compounds by the Wittig-Reaction The Wittig reaction would be a very suitable way to replace the carbonyl group in aldehydes and ketones by a 2-amino-ethylidene group if a simple and convenient method could be devised for synthesizing (2-amino-ethyl)triphenylphosphonium bromides 3 . We have synthesized compounds of type like (2-dialkylaminoethyl)-, (2-morpholino-ethyl)-, (2-(1-imidazolyl)ethyl)-, and (2-(1-triazolyl)ethyl)-triphenylphosphonium bromides (cf. Table 1), by melting at 150° the hydrobromides of triphenylphosphine and of the appropriate 2-amino-ethanol. The phosphonium bromides of type 3 could be converted with ketones by the Wittig reaction into the desired amino-ethylidene compounds of type 2 , e.g. 18 – 22 (Table 2). In the case of the reaction with 4-chlorobenzaldehyde the steric course of the transformation was studied, and conditions were found favoring either cis or trans compounds (e.g. 27a or 27b in the reaction of the phosphonium bromide 11 , cf. Table 3).     

Katalytische Ultramikrobestimmung von Germanium mit Hilfe der Simultankomparationsmethode

Zusammenfassung Das optimale Reaktionsmilieu für die Katalyse des kinetischen Germaniumsäure-Molybdänsäure-Ascorbinsäure-Systems wurde ermittelt. Zur katalytischen Mikrobestimmung von Germanium wurde die SimultankomparationsmethodeBognárs verwendet. Deren Vorteil liegt darin, daß dazu weder Berechnungen noch Meßkurven benötigt werden und daß Temperaturschwankungen und die Blindprobe keine Rolle spielen. Der geeignetste Bereich für die Bestimmung von Germanium liegt zwischen 1,0 und 10,0g Ge/5 ml; die geringste bestimmbare Konzentration ist 0,2g Ge/5 ml. Die Verfasser untersuchten den Einfluß fremder Ionen auf die Grundreaktion bzw. auf die durch Germanium katalysierte Reaktion.

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Summary The optimum reaction milieu for the catalysis of the kinetic germanic acid-molybdic acid-ascorbic acid system was ascertained. The simultaneous comparison method ofBognár was used for the catalytic microdetermination of germanium. Its advantage is that it requires neither calculations nor graduated curves and temperature variations and the blank run play no part. The most suitable range for determining germanium is between 1.0 and 10.0g Ge/5 ml; the lowest concentration that can be employed is 0.2g Ge/5 ml. The influence of foreign ions on the fundamental reaction or on the reaction catalyzed by germanium was studied.

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Résumé On a déterminé le milieu optimal de réaction pour la catalyse du système cinétique acide germanique-acide molybdique-acide ascorbique. On a utilisé la méthode de comparaison simultanée deBognár pour le microdosage catalytique du germanium. Son avantage repose sur le fait que pour celui-ci, ni calculs ni courbes expérimentales ne sont nécessaires et que les variations de température et les essais à blanc ne jouent aucun rôle. Le domaine le mieux approprié au dosage du germanium se situe entre 1,0 et 10,0g Ge/5 ml; la concentration la plus faible que l'on puisse doser est de 0,2g Ge/5 ml. Les auteurs ont étudié l'influence des ions étrangers sur la réaction fondamentale et sur la réaction catalysée par le germanium.

     

Analyse von Hydroxysteroiden mit Hilfe der19F-NMR-Spektroskopie

Analytical and Bioanalytical Chemistry - Fluorresonanzsignale zeigen Änderungen der chemischen Umgebung eines Fluorkerns wesentlich empfindlicher an als Protonenresonanzsignale. Die chemischen...     

Die Trennung der Flavine mit Hilfe von Ionenaustauschern

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