吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27种挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中27种挥发性有机物的含量。选定在25℃条件下吹扫捕集11min,取样品溶液5mL于吹扫瓶中,利用Tekmar Stratum吹扫捕集器直接进样,经TR-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描和选择离子扫描检测,内标法进行定量测定。27种挥发性有机物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.077～0.69μg·kg~(-1)之间。样品加标平均回收率在86.5%～117.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.6%～8.2%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤和地下水中四氢呋喃

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤和地下水中四氢呋喃。最佳的吹扫捕集条件:吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,脱附温度为250℃,脱附时间为2 min。四氢呋喃的质量浓度在10～200μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.990。土壤和地下水中四氢呋喃的检出限分别为1.5、1.4μg/L,标准样品平均加标回收率分别为84.5%、77.2%,测定结果的相对标准偏差分别为3.3%、5.8%(n=6)。该方法适用于土壤和地下水中四氢呋喃含量的检测。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定医用口罩中痕量环氧乙烷

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定医用口罩中痕量环氧乙烷的方法。采用吹扫捕集法对医用口罩中环氧乙烷进行富集,热脱附后导入气相色谱/质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测,内标法定量。结果表明:环氧乙烷在5.0～200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,方法检出限为0.03μg/g,定量限为0.10μg/g。三个不同浓度加标水平(5.0μg/L、20μg/L、80μg/L)的回收率为97.59%～115.95%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.07%～7.48%。该方法操作简单、富集效率高、快速准确,适用于大批量医用口罩样品测定。     

吹扫捕集–气相色谱质谱联用法测定地表水中6种氯苯类化合物

建立吹扫捕集–气相色谱质谱联用法测定地表水中6种氯苯类化合物的方法。在水样中加入过饱和硫酸钠溶液提高吹扫捕集效率,通过吹扫捕集富集水样中的6种氯苯类化合物,解吸后用气相色谱–质谱联用法同时测定,内标法定量。6种氯苯类化合物在0~60μg/L范围内与定量离子色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 0~0.999 5,检出限为0.01~0.02μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.74%~3.83%(n=6),加标回收率为92.8%~97.9%。该方法操作简便,准确度高,重现性好,能够满足地表水中6种氯苯类化合物的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中54种挥发性有机污染物(VOC′s)含量.选定在40℃条件下吹扫捕集11 min,取样品溶液10 mL于吹扫瓶中,利用PTA 3000型吹扫捕集器直接进样,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描检测,选用特征离子,以内标法进行定量测定;54种VOC′S样品加标回收率在83.2%～115.5%之间,相对标准偏差在0.85%～3.88%之间,方法的检出限范围在0.03～0.12μg·L-1之间.     

响应面法优化吹扫捕集结合气相色谱—串联质谱法测定消毒洗手液中10种含氧有效成分

采用吹扫捕集-气相色谱串联质谱(P&T-GC-MS/MS)技术建立了测定消毒洗手液中10种含氧消毒有效成分的方法。样品用蒸馏水稀释处理，稀释液吹扫进样，通过响应面方法优化吹扫条件，目标物通过吹扫富集于捕集阱中，热脱附后进入气相色谱。经DB-624 UI色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40μm)分离后，采用多反应监测(MRM)模式分析检测，内标法定量。11种消毒有效成分在浓度4～250 ng/mL范围内与峰面积呈线性关系。方法定量限为0.005～0.0115μg/g,能满足相关标准中对甲醇等物质的限值要求。样品加标回收率在85.1%～116.0%,相对标准偏差(RSD)≤5.3%(n=6)。结果表明本方法快速简单、准确可靠，适用于进出口消毒洗手液中10种含氧有效成分的批量分析测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水和土壤中的甲基叔丁基醚含量

提出了测定水和土壤中甲基叔丁基醚(MTBE)的吹扫捕集-气相色谱-质谱法。水和土壤样品按相关标准采集后于25℃保存,吹扫捕集参数选定如下:1吹扫时间为11min;2脱附时间和温度分别为190℃,2min。经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择离子扫描模式进行质谱分析。在水和土壤样品中MTBE的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,MTBE在上述2种样品中的检出限(3S/N)分别为0.10μg·L~(-1),0.26μg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在87.6%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.3%~7.2%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-串联质谱法测定儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷

采用吹扫捕集–气相色谱–串联质谱(P&T–GC–MS/MS)技术了测定儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷的方法。样品采用4%乙酸水溶液作为模拟液浸泡处理,浸泡液中目标物通过吹扫富集于捕集管中,热脱附后进入气相色谱,采用DB–624 UI型色谱柱(60 m×0.25 mm,1.40μm)分离,气相色谱串联质谱多反应监控模式进行分析检测,内标法定量。环氧乙烷、环氧丙烷在质量浓度为0.2-15 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,环氧乙烷、环氧丙烷的相关系数分别为0.9998、0.9975,方法定量限均为0.01μg/g,满足GB/T 38880—2020及国外相关标准的限值要求。样品加标回收率为91.5%-115.7%,测定结果的相对标准偏差不大于4.9%(n=6)。该方法适用于儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷消毒有效成分的批量测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水中11种醚类化合物

采用已加入4g质量比为3∶1的碳酸钠和氯化钠的混合物(盐析剂)的40mL棕色硼硅玻璃瓶采集水样,使水样充满样品瓶。采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水样中11种醚类化合物的含量。在气相色谱分离中采用HP-VOC色谱柱(90m×0.32mm,1.8μm),在质谱分析中采用选择离子监测模式。以氟苯为内标,环氧乙烷、环氧丙烷、四氢呋喃的线性范围均为5.0～100μg·L~(-1),其他8种醚类化合物的线性范围均为0.50～50μg·L~(-1),检出限为0.113～2.62μg·L~(-1)。以空白管网末梢水样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为85.3%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%～9.4%。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中28种挥发性有机物的含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min,取样品于吹扫瓶中,利用PTA 3000吹扫捕集仪直接进样,经J&W DB5-MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离全扫描检测,内标法进行定量测定。28种挥发性有机物的方法检出限在0.16～0.38μg.kg-1之间,样品加标回收率在70.7%～115.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.7%～7.8%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9种氯苯系化合物

建立了饮用水源水中氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯等共9种氯苯系化合物同时测定的吹扫捕集-气相色谱-质谱法(P&T-GC- MS).优化了吹扫捕集时间及解析时间,采用质谱的选择离子监测模式和内标定量法进行定量分析.在优化的吹扫捕集条件下,线性回归方程的相关系数均大于0.999 8;氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯的方法检出限(...     

碱法消解-化学衍生-吹扫捕集气相色谱-原子荧光光度法测定土壤中烷基汞

利用吹扫捕集气相色谱-原子荧光光度法测定土壤中烷基汞含量。分别用酸法消解和碱法消解处理土壤样品，对比了两种样品处理方法的效果，结果表明碱法消解优于酸法消解，该法具有步骤少，耗时短，使用的试剂种类少、毒性小，土壤中烷基汞回收率高等优点。甲基汞、乙基汞的质量在0.5～1 000 pg范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数分别为0.999 9和0.999 8，当称样质量为0.5 g时，甲基汞的检出限为0.35μg/kg，乙基汞的检出限为0.53μg/kg。土壤样品加标回收率为70.0%～114.0%，测定结果的相对标准偏差为3.5%～12.0%(n=5)。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中28种挥发性有机化合物的含量北大核心CSCD

以甲醇为提取剂,提出了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中28种挥发性有机化合物(VOCs)含量的方法。称取土壤样品5.0 g,加入甲醇10 mL,振荡静置后吸取250μL提取液至吹扫瓶中,加入一定量的混合内标溶液,用水定容至10 mL,其中内标质量浓度为10μg·L^(-1)。结果显示:28种VOCs标准曲线的线性范围均为1~100μg·L^(-1),检出限为7.4~15.2μg·kg^(-1);对空白样品进行加标回收试验,回收率为79.8%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~12%。方法用于两份实际土壤样品分析,三氯甲烷的测定值为22.6 mg·kg^(-1)和24.0 mg·kg^(-1),其余27种VOCs均未检出。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水源水中苦味酸

苦味酸可与次氯酸钠反应生成的氯化苦（三氯硝基甲烷）,用SPT37.50吹扫捕集仪吹扫、捕集及热解析后,经DB-624毛细管色谱柱分离,用电子轰击电离源及选择离子监测模式进行质谱分析。据此建立了吹扫捕集气相色谱质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸含量的方法。苦味酸的质量浓度在25μg·L^-1以内与其峰面积呈线性关系,方法检出限（3S/N）为0.9μg·L^-1。样品加标回收率在86%～132%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水中氯苯

采用吹扫捕集法富集地表水样中的氯苯,用气相色谱–质谱法进行测定。吹扫捕集流量为40 mL/min,吹扫时间为12 min,氯化钠加入量为2.5 g/(5 mL),以DB–624色谱柱进行分离。氯苯的质量浓度在0~40.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 4,检出限为0.07μg/L。加标回收率为93.4%~98.1%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=7)。该方法检出限低,精密度和准确度满足分析测试要求,适用于地表水中痕量氯苯的测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法快速测定同序列地下水和土壤中的37种挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定同序列地下水和土壤样品中37种挥发性有机物(VOCs)含量的方法.分别采集地下水、土壤样品并封装于40 mL棕色吹扫瓶中,采用全自动固液一体吹扫捕集装置,于20℃吹扫11 min,于250℃脱附1.7 min,于280℃烘烤8 min,将分离后的VOCs利用气相色谱-质...     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定加油站地下水中特征污染物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定加油站地下水中特征污染物甲基叔丁基醚、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和萘含量。水样经吹扫捕集浓缩仪处理后,采用HP-5MS型毛细管色谱柱分离,质谱中选择电喷雾离子源-全扫描模式,以氟苯和1,2-二氯苯-D4为内标进行定量。7种化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.4μg·L-1。加标回收率在91.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~3.9%之间。     

基于吹扫捕集-气相色谱-质谱法探究单一/联合消毒剂消毒后生活饮用水中4种三卤甲烷生成量的变化

为探究次氯酸钠和二氧化氯+次氯酸钠消毒后生活饮用水中4种三卤甲烷[THMs,包括三氯甲烷(TCM)、二氯一溴甲烷(DCBM)、一氯二溴甲烷(DBCM)和三溴甲烷(TBM)]生成量以及生成比例的变化,进行了题示研究。将水样(稳定剂为抗坏血酸)充满40mL吹扫捕集瓶中,加入10.0mg·L^-1内标(氟苯)使用液10.0μL,旋紧瓶盖,振荡1 min后分取5 mL,在吹扫温度30℃、吹扫时间9.0min、吹扫流量40mL·min^-1、解吸温度225℃、解吸时间2.0min等条件下吹扫捕集,所得气体进入气相色谱-质谱仪,在DB-5MS石英毛细管色谱柱(60m×0.32mm,1.0μm)上进行程序升温分离(初始柱温为45℃),所得4种THMs用电子轰击离子(EI)源电离,以选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示,4种THMs与内标的质量浓度比值均在一定范围内与其对应的峰面积比值呈线性关系,检出限(3s)为0.027～0.030μg·L-1;分别以无本底水和管网水为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为88.1%～105%,测定值的相...     

稳定性同位素内标-吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水中硫化物

建立稳定性同位素内标-吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析多种水体中硫化物,为预警异味水质突发事件和开展相关研究奠定基础。水样脱氯过滤后,加入同位素内标与氯化钠,吹扫捕集装置40℃氮气吹扫10 min,200℃脱附2 min,吹扫流量40 mL/min。色谱柱:DB-624,进样口温度270℃,分流比20∶1,载气高纯He,流速3.8 mL/min。升温条件:35℃(5 min),6℃/min升至120℃,20℃/min升至210℃。传输线(AUX)温度为280℃。质谱条件:离子源温度230℃,四极杆温度150℃,电子能量70 eV。以保留时间和质谱全扫描方式进行定性分析,质量范围m/z 45~450;选择离子监测定量;基质加标验证方法的准确度与精密度。乙硫醇、二甲基硫和二甲基二硫在0.6~21.3μg/L范围内线性良好。ET,DMS和DMDS的检出限分别为0.088,0.13和0.10μg/L。5种水体高、低浓度加标,回收率为90.7%~118.0%,RSD为2.7%~9.8%。本方法采用稳定同位素内标法,具有较好的准确性、稳定性和实用性,可用于地表水、地下水和生活饮用水等多种水体中含硫嗅味物质的分析。     

稳定性同位素稀释吹扫捕集-气质联用法测定水中典型臭味物质

采用稳定性同位素稀释吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中典型臭味物质土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(MIB).研究了特征离子、升温程序、样品吹扫温度及盐浓度等因素对臭味物质萃取过程的影响.本实验测定臭味物质的最佳条件为:盐浓度20%(m/V),样品吹扫温度60℃,程序升温速率5℃/min.通过加人同位素内标d5-G...