夹管电磁阀定量-流动注射分析系统测定海水中亚硝酸盐和硝酸盐氮

采用3个夹管电磁阀联用代替传统六通阀的样品定量方法,自制一套多通道流动注射分析仪,并优化了仪器的最佳测试条件,实现了海水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量的测定。本分析系统结构简单,性能可靠,测定频率为28个/h。测试结果表明,亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的线性范围(以氮含量计)分别为25～1000μg/L和50～1000μg/L(R≥0.999),检出限分别为1.8和4.8μg/L;加标回收率在94.5%～105.3%之间;加标200.0μg/L的回收实验的相对标准差在1.3%～4.5%之间(n=6)。经t检验分析,本方法与国标方法测定数据无显著性差异,可适用于海水中微量亚硝酸盐氮和硝酸盐中氮的快速测定分析。     

沙田柚皮水溶性多糖的提取工艺研究

沙田柚皮细颗粒经石油醚回流脱脂、热水提取,以葡萄糖为参照品,利用分光光度法测定柚皮中水溶性多糖的含量。葡萄糖浓度在15.0~100.0μg/mL范围内与吸光度有良好的线性关系,回归方程为:A=0.00755x+0.07475(R=0.9992)。测出柚皮中水溶性多糖的含量为7.28%,精密度为0.82%(n=3);对照实验的回收率为(99.00±1.15%),精密度为0.59%(n=5)。此法操作简便,结果稳定可靠,是柚皮及其果肉中水溶性多糖含量测定的有效方法。     

荧光光谱法测定灵芝多糖的含量

采用苯酚-硫酸法建立了灵芝多糖的荧光光谱测定方法。当葡萄糖浓度为20～100μg.mL-1时,λem=518nm处荧光强度与葡萄糖浓度有良好的线性关系,相关系数为0.9994,检出限为6.35μg.mL-1。用拟定的方法对9种灵芝样品进行了测定,其多糖含量在0.712%～2.548%之间,与《药典》法测定结果一致。加标平均回收率为99.82%,相对标准偏差为3.46%。该法结果稳定、重复性好,可用于天然产物中多糖含量的分析。     

原子荧光光谱法测定工作场所空气中的锑

用微孔滤膜采集工作场所空气中气溶胶态锑及其化合物,采集的样品经消解后用原子荧光光谱法测定其中的锑含量。对还原隐蔽剂的选择及样品的稳定性进行了探讨。锑浓度在0.0～40.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9996,加标回收率为93.6%～97.1%,方法的检出限为0.10μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.52%～3.19%(n=6)。该方法适用于工作场所空气中锑浓度的测定。     

杏鲍菇多糖和微量元素的含量测定

采用苯酚-硫酸法测定了景宁产杏鲍菇中多糖的含量,并采用等离子体发射光谱法(ICP-AES法)测定了其微量元素的含量.结果表明,多糖测定波长为490nm,在2.04～10.20μg/mL范围内吸光度与被测物含量呈良好的线性关系,r=O.9992,方法的平均回收率为100.8%,RSD=1.3%.杏鲍菇含有丰富的多糖及铜、铁、锰、锌、硒等微量元素,药食两用,具有很高的经济价值和药用价值.多糖测定方法简便、准确、重现性好,可作为杏鲍菇多糖含量的测定方法.     

高频燃烧红外吸收光谱法测定铀金属中的碳、硫

建立高频燃烧红外吸收光谱法测定铀金属中碳、硫杂质的含量。陶瓷坩埚于1 300℃下烘烧2～4 h,助熔剂于300℃下烘烤1～2 h,样品采用硝酸进行加热清洗;加入次序依次为0.3 g铁助熔剂、样品、1.5 g钨助熔剂;积分时间为40 s。碳、硫杂质的质量浓度分别在0～93,0～14μg/g范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 6,方法检出限均为1μg/g。样品加标回收率为93.2%～107.0%,测定结果的相对标准偏差为3.9%～5.4%(n=6)。该方法高效、准确、稳定,适用于铀金属中碳、硫杂质含量测定。     

杏鲍菇多糖的提取及含量测定

采用苯酚-硫酸分光光度法对杏鲍菇中多糖含量进行了测定。测定波长485 nm,多糖换算因子f=1.57,在5.00~70.00μg/mL范围内吸光度与被测物含量呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,方法的回收率在98.6%~102.3%之间,相对标准偏差RSD在2.01%~2.94%之间。测定结果表明,杏鲍菇中含有丰富的多糖。该法简便、准确、重现性好,可作为杏鲍菇多糖含量的测定方法。     

固相萃取–液相色谱法测定方便面中苯并芘

建立固相萃取、高效液相色谱测定方便面中苯并芘的方法。采用正己烷作为萃取溶剂,经苯并芘检测专用固相萃取柱ProElut BaP净化提取,用高效液相色谱仪对方便面中苯并芘的含量进行测定。在0.5～10.0μg/kg范围内苯并芘的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法的检出限为0.3μg/kg。调味包和面饼中苯并芘的加标回收率分别为86.3%～95.7%和88.8%～96.6%,测定结果的相对标准偏差分别为3.2%～3.5%和2.7%～3.2%(n=6)。该方法适合方便面中苯并芘含量的日常检测。     

HPLC–AFS联用测定海产品中砷的形态

建立了高效液相色谱–原子荧光分光光度法测定海产品中无机砷(As V,AsⅢ)、有机砷(DMA,MMA,AsB)含量的方法。样品经含10%(体积分数)HCl的提取液振荡提取、离心分离、二路形态分析预处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V);四路条件(过氧化氢氧化和开启紫外灯)形态分析预处理装置处理,高效液相色谱分离,原子荧光光度计测定AsB。As(Ⅲ)线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 7;DMA线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 3;MMA线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 0;As(V)线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 1;AsB线性范围为0～200.00μg/L,r2=0.999 4。3个样品加标回收率为As(Ⅲ)86.7%～89.4%,DMA 111.2%～117.0%,MMA 109.7%～111.6%,As(V)83.8%～90.7%,AsB 88.3%～90.4%。用该方法测定虾仁(干)5个价态测定结果的相对标准偏差为3.07%～9.93%(n=6)。5个价态的检出限(S/N=2)为As(Ⅲ)0.29μg/L,DMA 0.36μg/L,MMA 0.27μg/L,As(V)0.56μg/L,AsB 1.46μg/L。该方法适用于海产品中As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V),AsB含量的测定。     

超声萃取-免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生高效液相色谱法同时测定蜂房药材中4种黄曲霉毒素

建立超声萃取-免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生高效液相色谱同时测定蜂房药材中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2含量的分析方法。样品经粉碎，过孔径为120μm筛后，采用70%甲醇溶液超声处理30 min，经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生，通过荧光检测器测定4种黄曲霉毒素的含量。黄曲霉毒素B1的线性范围为0.010 4～0.052 0 ng，相关系数为0.999 9；黄曲霉毒素B2的线性范围为0.003 8～0.019 0 ng，相关系数为0.999 8；黄曲霉毒素G1的线性范围为0.010 8～0.054 0 ng，相关系数为0.999 8；黄曲霉毒素G2的线性范围为0.003 8～0.019 0 ng，相关系数为0.999 8。4种黄曲霉毒素检出限分别为0.42、0.15、0.43、0.15μg/kg，测定结果的相对标准偏差不大于2.5%(n=6)，样品加标回收率为92.9%～96.9%。该方法操作简便，灵敏度高，可用于蜂房中黄曲霉毒素含量的测定。     

苯酚-硫酸分光光度法测定玉竹中多糖含量

采用苯酚-硫酸分光光度法测定湘玉竹中的多糖含量,检测波长为490 nm,方法的线性范围为0~0.12mg/mL,线性回归方程为A=0.397 6m 0.033 8,相关系数r=0.999 4。用该方法对湘玉竹样品测定,并进行加标回收试验,回收率为104.2%~106.9%,相对标准偏差为1.44%(n=5)。     

蒸发光散射高效液相色谱法测定黄芪饮片中的黄芪甲苷含量

采用蒸发光散射高效液相色谱法测定黄芪饮片中黄芪甲苷的含量。黄芪饮片分别用甲醇和正丁醇提取,以Na OH溶液洗涤,蒸干,再用甲醇溶解,采用Agilent SB–C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离测定,流动相为乙腈–水(32∶68),流量为1.0 m L/min,漂移管温度为80℃。方法检出限为1.5μg/m L,黄芪甲苷溶液的质量浓度在2~12μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好(r2=0.999 6),测定结果的相对标准偏差为0.65%(n=6),平均加标回收率为99.6%。该方法稳定可靠,可用于黄芪药材及其生物制品中黄芪甲苷含量的测定。     

气相色谱法测定多糖样品中单糖的含量北大核心CSCD

提出了测定多糖样品中单糖含量的气相色谱法。10.00 mg多糖样品经0.4 mL4mol·L-1三氟乙酸溶液于100℃水解5h变为单糖,再进行乙酰化。所得溶液采用气相色谱法进行分离测定。以DB-5色谱柱为固定相,采用分流比为10∶1的分流模式进样。6种单糖的质量浓度在2.00～100.00mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.11～0.18mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为88.0%～110%,峰面积的相对标准偏差(n=6)为1.3%～2.3%。     

高效液相色谱法测定诃子中诃黎勒酸和诃子酸

建立高效液相色谱法测定诃子中诃黎勒酸、诃子酸含量的方法,对《中华人民共和国药典》2020年版一部中诃子含量测定项进行补充。采用Dikma Platisil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,柱温为35℃,以0.1%甲酸水溶液-乙腈-甲醇（体积比为78∶16∶6）作为流动相等度洗脱,流量为1 mL/min,进样体积为5μL,检测波长为280 nm。诃黎勒酸、诃子酸的质量分别在0.032 03～1.025μg、0.035 55～1.137μg范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.999 6、0.999 5,方法检出限分别为2.67、4.44 ng,定量限分别为8.00、11.85 ng。测定值的相对标准偏差分别为1.9%、1.8%(n=6),样品加标平均回收率分别为99.0%、99.2%。该方法可用于诃子药材的质量控制方法。     

水龙骨中没食子酸与鞣花酸的含量测定

以Spursil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)、甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱、流速1.0 mL/min、检测波长255 nm和柱温30℃为色谱条件，建立了HPLC法测定水龙骨中没食子酸与鞣花酸含量的方法。结果表明：没食子酸在浓度为0.5～5.0 mg·L^-1的范围内(r=0.999 9),鞣花酸在质量浓度为6.944×10^-3～69.44×10^-3μg的范围内(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系；没食子酸和鞣花酸平均加样回收率分别为104.21%和101.52%,RSD值分别为4.51%和3.83%;按外标法测得水龙骨中没食子酸含量(n=6)为26.83μg·g^-1,鞣花酸含量(n=6)为62.18μg·g^-1。该测定方法易操作、稳定性及重复性好，为水龙骨药材质量研究提供科学依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的碘和溴

为了建立同时测定紫菜、虾片、鱿鱼干、鲜虾皮等常见水产品中碘和溴含量的方法，通过正交试验设计选择最优提取条件，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定元素含量。样品粉碎后加入2%四甲基氢氧化铵，于80℃浸提3 h,然后以¹⁰³Rh为内标，应用ICP-MS测定¹²⁷I和⁷⁹Br含量。结果表明：两种元素在1～1 000μg/L范围内线性相关系数均大于0.999,加标回收率在85.7%～112.1%之间，重现性良好，碘和溴的检出限分别为0.0044μg/g和0.029μg/g,定量下限分别为0.015μg/g和0.097μg/g。该方法简单、便捷、准确，可为水产品中碘和溴的同时测定提供参考依据。     

青钱柳中多糖的测定

建立了一种测定青钱柳中多糖的方法. 青钱柳样经80%乙醇回流除去单糖、双糖、低聚糖、多酚、氨基酸等杂质后用水提取, 得青钱柳多糖, 其含量采用蒽酮-硫酸法比色测定, 用精制青钱柳多糖测得青钱柳多糖对葡萄糖的换算因子. 采用该方法测定简便可行, 供试液在8 h内显色稳定, 重现性较好, 平均回收率为100.8%, RSD为1.9% (n=3). 所测江西修水青钱柳中多糖含量为4.39%.     

高压密闭溶样–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有毒元素

采用高温高压密闭溶样前处理技术,结合电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中多种有毒元素含量。试样用2 mL逆王水(盐酸与硝酸的体积比为1∶3)为消解剂,在密闭罐中于160℃下消解6 h后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铜、铬、镉、砷、汞和铅6种有毒元素。铜、铬、镉、砷、汞和铅6种元素的质量浓度在0～20μg/L范围内与信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.99,检出限为0.01～0.11μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.3%～5.6%(n=5),加标回收率为91.2%～104.6%。该方法样品处理简单,节能环保,可用于土壤、水系沉积物等样品中6种有毒元素的同时测定。     

离子色谱法测定依达拉奉注射液中亚硫酸盐

建立测定依达拉奉注射液中亚硫酸根离子含量的离子色谱法。采用IonPac AS11-HC阴离子分析柱（250mm×4.6 mm,7.5μm），柱温为25℃，以15 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液，流量为1.0 mL/min，检测器为电导检测器，检测器温度30℃，抑制器为自动再生抑制模式，抑制电流40 mA，进样体积为25μL，用离子色谱法测定亚硫酸盐，硫酸根离子质量浓度在0.1～200μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数为0.999 8。该方法检出限为0.027μg/mL，定量限为0.072μg/mL。亚硫酸根离子在水溶液中8 h内稳定。样品加标回收率为98.5%～100.6%，相对标准偏差为0.7%(n=9)。该方法操作简单，专属性强，灵敏度高，重复性好，可用于依达拉奉注射液中亚硫酸盐含量的测定。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中5种有机磷农药

建立微波萃取–气相色谱法测定土壤中5种有机磷农药的含量。样品以丙酮–二氯甲烷(1∶1)为萃取溶剂,采用硅胶小柱净化,浓缩后经火焰光度检测器检测。5种有机磷农药的质量浓度在0.010～0.500μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为2.33～3.66μg/kg。样品加标回收率为90%～103%,测定结果的相对标准偏差为1.54%～9.05%(n=6)。该方法操作方便、快速,结果准确、可靠,试剂用量少,缩短了分析时间,适用于土壤中有机磷农药的测定。