高效液相色谱法测定地塞米松及有关物质

建立了高效液相色谱法测定地塞米松及有关物质的方法。采用Kromasil 100-5 C_(18)(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,以水和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1. 5 mL/min,检测波长240 nm,柱温40℃,进样量20μL。在上述色谱条件下,地塞米松与1,2-二氢物、16β-甲基环氧物和17-脱氧-21醇等杂质分离效果好,地塞米松在4～480μg/mL范围内线性关系良好,检测限为0. 32μg/mL,1,2-二氢物、16β-甲基环氧物和17-脱氧-21醇在0. 2～4. 0μg/mL范围内线性关系良好,检测限分别为0. 058,0. 063,0. 060μg/mL。方法可用于测定地塞米松及有关物质的含量。     

高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀片的有关物质

采用Kromasil C18分析柱,水-乙腈(体积比为68：32)混合液为流动相,流速为1．0ml/min,检测波长为261nm,用高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀片的有关物质。盐酸倍他司汀样品溶液中有关物质的色谱峰面积之和及2％盐酸倍他司汀线性对照溶液中主成分的色谱峰面积均与盐酸倍他司汀的浓度线性相关,相关系数分别为0．9991、0.9997。     

高效液相色谱法测定西咪替丁片有关物质

建立高效液相色谱测定方法测定西咪替丁片有关物质包括西咪替丁及6种西咪替丁杂质。选择Welch XtimateTMC18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分离柱;以甲醇–水溶液（0.4 mL三乙胺、0.86 g的己烷磺酸钠加水780mL混合后用磷酸调pH 2.8）（体积比为24∶78）为流动相A,甲醇为流动相B,按梯度洗脱;流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为220 nm。西咪替丁及6种西咪替丁杂质色谱峰面积与质量浓度在10～200μg/mL内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 8;方法检出限为0.022 5～1.742μg/mL。辅料空白加入3种浓度水平时7种化合物的平均回收率为97.3%～102.2%,测定结果的相对标准偏差为0.92%～3.32%(n=9)。该方法稳定可靠,适用于西咪替丁片有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法测定盐酸齐拉西酮及有关物质

建立了盐酸齐拉西酮及有关物质的反相高效液相色谱测定法。采用C18色谱柱,以甲醇-50mmol／L醋酸钠缓冲溶液梯度洗脱,使盐酸齐拉西酮及8个中间体基线分离,采用二极管阵列检测器,检测波长254砌。各杂质的最低检出限均可满足测定的要求。建立的方法操作简便,重现性好,结果准确。     

高效液相色谱法测定去氢表雄酮的含量

建立了测定青春源胶囊中去氢表雄酮含量的高效液相色谱法,固定相为shim-pack CLC-ODS柱(150mm×6.0mmi. d.),流动相为乙腈+水(40+60),检测波长为215nm。去氢表雄酮的线性响应范围为66～300μg/mL,平均回收率为99.0％,相对标准偏差为1.5％。     

反相高效液相色谱法测定呋喃西林中有关物质

建立反相高效液相法测定呋喃西林含量和有关物质的方法。采用Phenomenex Synergi Max-RP C12色谱柱（250 mm×4.6 mm,4μm）为分离柱，以乙腈-水（30∶70）为流动相，流量为1.0 mL/min，检测波长为375 nm，色谱柱温度为30℃。在该色谱条件下，呋喃西林色谱峰与相邻杂质峰的分离度大于1.5，呋喃西林的质量浓度在1.04～104.0μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好（r=0.999 2），检出限为0.3μg/mL。样品中单一杂质测定值的相对标准偏差为6.5%(n=6)，杂质总和测定值的相对标准偏差为4.6%(n=6)，平均加标回收率为100.4%～101.3%。该方法操作简单，专属性强，准确性好，可有助于控制呋喃西林的质量。     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠凝胶的有关物质

建立了双氯芬酸钠凝胶中有关物质的高效液相色谱分离分析方法。采用梯度洗脱的方法对双氯芬酸钠凝胶的有关物质进行分离,流动相A为pH 2.0三氟乙酸溶液-甲醇(80:20),流动相B为乙腈-甲醇(80:20)。采用Waters XBridge色谱柱(5μm,150mm×4.6mm)进行分离,流速为1.0mL/min,进样体积为5μL,二极管阵列检测器,检测波长为254nm,柱温为30℃。在上述色谱条件下,双氯芬酸钠凝胶及特定杂质均在1.0～40.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;方法对特定杂质的回收率为97%～104%,相对标准偏差(RSD)不大于3.8%。该法简便、快速、准确、选择性好、灵敏度高,可用于含醇类辅料的双氯芬酸钠凝胶中有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定桂利嗪原料中4种有关物质

建立高效液相色谱法测定桂利嗪原料中4种有关物质的方法。采用Thermo Hypersil C18(100 mm×4.0mm,3μm)色谱柱,以10 g/L乙酸铵溶液-0.1%冰乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流量为1.5 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样体积为10μL。桂利嗪的质量浓度线性范围为1.25～125μg/mL,相关系数为0.999 9,4种杂质的质量浓度线性范围为1.25～125μg/mL,相关系数为0.999 7～0.999 9。桂利嗪检出限为0.2μg/mL,杂质A检出限为0.1μg/mL,杂质B、杂质C、杂质D检出限均为0.25μg/mL。杂质A、杂质B、杂质C、杂质D测定结果的相对标准偏差分别为3.4%、2.4%、2.8%、1.8%,平均加标回收率分别为103.4%、100.4%、101.1%、101.3%。该方法专属性强,重复性好,可有效控制桂利嗪原料的质量,保证已知杂质的有效检出。     

反相高效液相色谱法测定盐酸丁卡因药膜的有关物质及含量

建立了反相高效液相色谱-紫外检测器法检测盐酸丁卡因药膜4种有关物质以及含量的方法。采用Shimadzu C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇溶液(含体积分数0.45%三乙胺和10 mmol/L庚烷磺酸钠,60∶40,V:V)为流动相,用H3PO4调节pH 3.0;盐酸丁卡因在0.10~40μg/L浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率(n=9)为97.3%,RSD为0.68%,盐酸丁卡因和4种有关物质的检出限分别为0.1,0.01,0.005,0.01和0.02 mg/L。     

高效液相色谱法测定苹果中的酚类物质

利用高效液相色谱法分析了红星、秦冠、小国光、黄元帅和富士 5个苹果品种果皮和果肉中小分子酚类物质的分布情况。色谱柱为C1 8柱 ( 1 5 0mm× 4 .6mm ,Φ5 μm) ,流动相为甲醇和水 ,柱温为 30℃ ,流速为 1 .2mL min,线性梯度洗脱 ,紫外检测器波长为 2 80nm。在此色谱条件下 ,各组分均得到良好分离。标准样品的线性范围为 0 .9983～ 0 .9999,平均回收率为 75 %～ 91 %。     

高效液相色谱法测定硝苯地平片含量及其含量均匀度

采用高效液相色谱法测定了硝苯地平片含量及其含量均匀度。色谱柱为C18柱,流动相为V（甲醇）：V（三乙胺缓冲液,pH5．20）=68:32,紫外检测器,检测波长为237um。在此色谱条件下可得到较宽的线性范围和较高的回收率,其分解产物亦可得到良好的分离。     

高效液相色谱法测定硝苯地平片含量及其含量均匀度

 采用高效液相色谱法测定了硝苯地平片含量及其含量均匀度。色谱柱为C18柱,流动相为V（甲醇）：V（三乙胺缓冲液,pH5．20）=68:32,紫外检测器,检测波长为237um。在此色谱条件下可得到较宽的线性范围和较高的回收率,其分解产物亦可得到良好的分离。     

茶叶样品中绿原酸含量的高效液相色谱法测定

建立了茶叶绿原酸含量测定的择相高效液相色谱法,采用PecosphereC18柱,以甲醇－水（体积比18：20,水中含φ＝1／61的甲酸）淋洗,用紫外检测器于326nm处测定,各组分的色谱峰达到基线分离。绿原酸在0．02－4．02μg范围内线性关系良好,线性相关系数 r＝0．9996。在安徽黄山产贡菊和安徽产金银花中加标的回收率分别为86．8％、102．0％,该法已用于十多种茶趺实际样品的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质含量

建立了同时测定甘草酸单铵盐原料药中主成分18α-甘草酸、18β-甘草酸及其有关物质A、有关物质B含量的高效液相色谱法,并用于其质量标准的建立。采用Durashell C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以10 mmol/L高氯酸铵(氨水调节pH 8.20)-甲醇(48:52, v/v)为流动相,流速0.80 mL/min,检测波长254 nm,柱温50 ℃,进样量10 μL。在优化的色谱条件下,18α-甘草酸、18β-甘草酸、有关物质A、有关物质B在0.50~100 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限分别为0.15、0.10、0.10、0.15 mg/L,平均回收率在97.32%~99.33%之间(n=3),相对标准偏差(RSD)在0.05%~1.06%之间。本方法检测灵敏、重现性好,结果准确可靠,可用于甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质的检测分析,有利于其原料药的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定罗红霉素的含量

以Kromasil C18柱为色谱柱、0．067mol/L磷酸二氢铵缓冲液一乙腈(体积比为65：35)为流动相,选择210nm为检测波长,用反相高效液相色谱法测定罗红霉素的含量。罗红霉素的浓度在0．5～8．0mg／mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,线性相关系数为0．9999,平均回收率为100．97％,测定结果的相对标准偏差为0．36％(n=9)。该方法操作简单、快速,可用于罗红霉素含量的测定。     

高效液相色谱法测定废水中水杨酸及相关物质的含量

采用高效液相色谱法，在苯基柱上，以甲醇-水-磷酸(40：60：1，V／V／V)溶液为流动相，285nm检测，测定了废水中水杨酸及相关物苯酚、对羟基苯甲酸和对羟基间苯二甲酸的含量。该方法简便、快速，用于实际样品测定，获得满意的结果。     

高效液相色谱法测定红霉素锌溶液的含量

用高效液相色谱法测定了红霉素锌溶液的含量。采用Waters -51 0型高效液相色谱仪 ,YWG -C18色谱柱 (2 1mm× 2 5cm) ,流动相为甲醇 +水 (65+3 5) ,内含 0 0 2mol/LH3PO4 ,用氨水调pH至 6 2± 0 1 ,检测波长 2 1 5nm ,测得红霉素锌平均回收率为 (1 0 0 6± 1 4 7) %。本法简便、准确 ,适合红霉素锌溶液的质量控制。     

高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸

建立高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸含量的方法。采用Venusil HILIC色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm），以5 mmol/L磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH值至6.9）-乙腈（体积比为20∶80）为流动相，流量为1.0 mL/min，柱温为30℃，检测波长为215 nm。结果表明，甲硫氨酸质量浓度在20～400μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好，相关系数为0.999 9，检出限和定量限分别为0.5、1.6μg/mL，平均加标回收率为99.7%，测定结果的相对标准偏差为0.3%(n=6)。该方法适用于测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸的含量。     

高效液相色谱法测定预混饲料中肌醇的含量

肌醇(环已六醇)作为一种饲料添加剂,具有促进细胞生长和防止细胞老化的作用。测定肌醇含量目前尚无国家标准,最经典使用的方法是重量法[1]和高碘酸滴定法[2]。这两种方法较为繁琐,且不能排除邻二醇化合物如葡萄糖的干扰,往往使测定结果偏高。采取HPLC法测定肌醇含量,不仅简单、准确,重现性好,且能完全排除葡萄糖等杂质对肌醇测定的干扰。1　试验部分1.1　仪器与试剂美国Waters高效液相色谱仪(包括Waters510型泵,R401示差检测器,U6K进样器,WatersTCM柱温控制器)WDL 95色谱工作站KQ5200超声振荡器肌醇(sigma)1.2　色谱条件色谱柱:…     

新药乌拉地尔含量的高效液相色谱法测定

用高效液相色谱法测定乌拉地尔（urapidil)的含量。采用PhenomenexLUNA C18柱;1％（φ）冰醋酸溶液－甲醇（体积比50：50）为流动相;检测波长为268nm;外标法定量测定,结果显示样品质量浓度在10－200nm/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0．9999（n-5);平均加标回收率为99．8％。该法操作快捷,重复性好,结果准确可靠,可用于乌拉地尔的质量控制。