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研制加替沙星纯度标准物质。采用质量平衡法和氢谱定量核磁法对加替沙星纯度标准物质候选物进行纯度定值,采用卡尔费休法和热重分析法准确测量了影响主成分纯度的水分含量,并考察了水分含量的稳定性。开展了加替沙星纯度定值、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估。结果表明,加替沙星纯度标准物质的纯度值为93.1%,扩展不确定度为0.6%(k=2),水分含量为6.6%,特性量值均匀性良好,6个月稳定性可靠,被认定为国家二级标准物质,编号为GBW(E) 100476。研制的加替沙星纯度标准物质填补了国内空白,同时也为吸湿性较强的药物纯度标准物质研制过程中水分测定提供了参考与借鉴。 相似文献
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研制了甲苯纯度标准物质。以市售甲苯高纯试剂为原料,对其结构及纯度进行验证,最终将其分装至1mL安瓿瓶。采用质量平衡法和定量核磁共振法两种不同原理方法对甲苯标准物质进行纯度定值。通过质量平衡法对特性量值进行均匀性检验、长期稳定性监测和模拟运输条件的短期稳定性监测,同时系统分析与评估了标准物质研制过程中定值、均匀性和稳定性引入的不确定度。结果表明,甲苯纯度标准物质的纯度值99.8%,扩展不确定度为0.2%(k=2),特性量值均匀性良好,12个月稳定性可靠。 相似文献
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为了满足食品及医药等领域的检测需求,研制了黄芩素纯度标准物质。采用液相色谱–质谱法和红外光谱法对黄芩素纯度标准物质原料定性后,利用高效液相色谱法(HPLC)和定量核磁技术(Quantitative Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy,QNMR)对黄芩素的纯度进行了定值,并用HPLC法对黄芩素纯度标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察。对定值结果的不确定度进行了评价,研制的黄芩素纯度标准物质的定值结果和扩展不确定度分别为98.8%,0.8%(k=2)。 相似文献
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通过定性及定量分析,研究了肌酐纯度标准物质的定值方法,并进行了定值分析的不确定度评定。首先使用三重四极杆质谱仪及核磁共振谱仪(氢谱)对肌酐样品进行定性分析,然后采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)与定量核磁共振法共同对肌酐纯度标准物质进行准确定值,最后对定值结果进行不确定度评定。肌酐的定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.4%。该研究对于实际检测中肌酐的准确测定及临床上相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义,且经过定值的肌酐纯品还可做定量核磁共振法的定量内标使用。定量分析后的肌酐经过均匀性检验和稳定性考察后可申报为国家标准物质。 相似文献
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以淫羊藿提取物为原料,通过正相硅胶柱色谱和凝胶柱色谱等分离纯化手段,研制了宝藿苷Ι纯度标准物质。采用液相色谱–质谱法和核磁共振技术对宝藿苷Ⅰ纯度标准物质进行定性鉴定,利用高效液相色谱(HPLC)法和胶束电动毛细管色谱(MECC)法对宝藿苷Ι的纯度进行定值分析,同时利用HPLC法对宝藿苷Ι纯度标准物质进行均匀性检验与稳定性考察,通过F检验和t检验法对其均匀性进行检验,表明瓶间和瓶内均匀性一致,12个月稳定性检验结果的相对标准偏差为0.02%,说明宝藿苷Ι纯度标准物质是稳定的。对定值结果的不确定度进行了评价,研制的宝藿苷Ι纯度标准物质的定值结果和扩展不确定度分别为99.7%和0.3%(k=2)。 相似文献
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研制特征量值为1 000μg/mL甲醇中丙烯酸乙酯溶液标准物质。分别利用气相色谱-质谱联用法、核磁共振波谱法和红外光谱法对丙烯酸乙酯标准品原料进行定性确认。采用质量平衡法对主成分含量进行量值核验,丙烯酸乙酯标准品纯度(质量分数)为99.842%,扩展不确定度为0.3%,量值在证书给出的不确定度范围内,因此采用证书标识量值作为原料标准值,证书中标识的不确定度作为原料不确定度。以丙烯酸乙酯标准品为原料,采用重量-容量法制备溶液标准物质,分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对其定值结果的不确定度进行评定。结果表明,该标准物质均匀性和稳定性良好,有效期为12月,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2),可用于环境样品中丙烯酸乙酯分析方法的确认和评价以及仪器校准与检测质量控制。 相似文献
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烷基取代的二茂铁因其优良的催化性能和制药性能,在国防领域中常被用作固体火箭推进剂的燃速催化剂,而目前正辛基二茂铁没有标准物质,使得相关产品的性能难以得到保证。因此,本研究以工业品正辛基二茂铁为原材料,利用混合溶剂低温重结晶的方法制备了相对纯度大于99.5%的正辛基二茂铁,利用气相色谱法对标准物质候选物进行均匀性和稳定性研究。采用质量平衡法对正辛基二茂铁标准物质定值,主成分自身对照法对其中正辛基二茂铁的同系物杂质进行定值,得到的标准物质纯度为99.6%,对定值结果进行不确定度评估,得到扩展不确定度为0.2%(k=2)。 相似文献
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《分析试验室》2021,(7)
研制了乙腈中展青霉素的溶液标准物质1种,并已成功申报为国家二级标准物质(GBW (E)100675)。该溶液标准物质以展青霉素纯度国家二级标准物质(GBW (E) 100673)为原料,采用重量容量法配制。依据《JJF 1343-2012标准物质定值的通用原则及统计学原理》的要求,本研究采用液相色谱法对乙腈中展青霉素溶液标准物质进行均匀性、短期稳定性和长期稳定性的评价。定值不确定度包含原料纯度、溶液配制、均匀性、短期稳定性和长期稳定性5个方面引入的不确定度。最终,该溶液标准物质GBW(E) 100675的定值结果为1μg/mL,不确定度为3%。该展青霉素溶液标准物质的量值具有溯源性和准确性,可以支持国家食品安全检测的需要。 相似文献
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介绍镉溶液标准物质的研制过程。以高纯镉为原料,1%硝酸溶液为基体,利用重量–容量和一步稀释法制备镉溶液标准物质。分别采用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性考察。采用电感耦合等离子体发射光谱法与国家一级标准物质比对定值,并对镉溶液浓度量值进行不确定度评定。利用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法对研制的标准物质与国家二级标准物质进行比对。结果表明,研制的镉溶液标准物质的定值结果为100μg/m L,相对扩展不确定度U_(rel)=1.0%(k=2)。该标准物质量值准确且具有溯源性。 相似文献
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以甲硫醇钠为原料,通过与稀硫酸反应制备甲硫醇。对甲硫醇和甲烷分别进行纯化,采用气相色谱-火焰光度检测器与气相色谱法氦离子放电检测器对纯化后的甲硫醇和甲烷进行纯度分析,甲硫醇纯度(摩尔分数)为99.75%,甲烷纯度(摩尔分数)为99.997%。通过称量法制备了甲烷中甲硫醇气体标准物质。采用气相色谱法火焰光度检测器对标准物质进行了均匀性检验、稳定性考察。研制的甲烷中甲硫醇标准物质标称浓度为100μmol/mol,F检验和回归曲线法实验结果表明,在压力0.5~10 MPa范围内,该标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月。 相似文献
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