气相色谱-质谱法测定化妆品中多种防腐剂

采用超声抽提法对化妆品中的苯甲醇、3-甲基-4-异丙基苯酚、对羟基苯甲酸丁酯和2-苄基-4-氯酚等18种防腐剂进行了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定的研究。建立了一种简单、快速、准确测定化妆品中各种防腐剂的测定方法。进行了样品提取溶剂和超声提取时间选择以及线性、回收率、精密度试验。结果表明,该方法能够有效地提取化妆品(口红和香波)中的18种防腐剂,并可对其进行GC-MS分离和鉴定。18种防腐剂的平均回收率为91.66%-100.6%(n=7),相对标准偏差为0.46%-6.23%(n=7),最低检测限为     

气相色谱-质谱法测定化妆品中10种防腐剂

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定化妆品中10种防腐剂含量。样品经甲醇超声提取,无水硫酸钠脱水后过滤进样检测。采用Agilent HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,程序升温,分流进样进行测定。结果表明:17min内即可完成10种防腐剂的测定,各防腐剂的质量浓度均在5.00~100mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.30~0.70ng。方法用于化妆品测定,加标回收率在96.5%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.66%~3.2%之间。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种防晒剂

防晒剂广泛应用于化妆品中,是目前化妆品监管的重点。建立了同时测定化妆品中13种防晒剂的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。化妆品样品经二氯甲烷提取后,涡旋超声后稀释。采用程序升温模式,经HP-5ms毛细管色谱柱(30 m×250 μm×0.25 μm)在30 min内对13种防晒剂实现分离,经电子轰击(EI)源电离后采用选择离子监测模式(SIM)扫描测定,外标法定量。比较了6种常用有机溶剂的基质效应和平均回收率,二氯甲烷的基质效应弱,平均回收率较高。13种防晒剂在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限(LOD, S/N=3)为0.04~0.63 mg/g,定量限(LOQ, S/N=10)为0.12~2.10 mg/g。实验选取了两种基质,在3个水平下验证方法的回收率和精密度,13种防晒剂在霜类基质中的加标回收率为88.7%~103.6%,相对标准偏差(RSD, n=6)为1.7%~4.9%,在乳类基质中的加标回收率为88.4%~102.3%, RSD(n=6)为1.2%~3.9%。美白类化妆品常添加防晒剂成分,为监管盲区,采用该方法检测了5批含有防晒剂的美白类化妆品,其所含5种防晒剂的含量为0.8%~5.2%,符合相关要求。该方法操作简单,灵敏度高,回收率好,测定的13种防晒剂均为我国《化妆品安全技术规范》2015版规定的常用的限用组分,可以用于各类化妆品中13种防晒剂的定性定量测定,为市场监管和实验室检测提供新的技术支持。     

气相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中28种香料成分北大核心CSCD

随着化妆品种类的日益增多,化妆品中的香精香料成分受到了越来越多人的关注,建立化妆品中香精香料成分的分析测定方法是消除人们担忧最有效的措施之一。该研究建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中28种香料残留的方法。样品由甲醇提取,含油脂较多的经中性氧化铝固相萃取小柱净化,色素多、基质复杂的由QuEChERS净化,待测物采用GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。实验结果表明,分析物质的检出限(S/N=3)为2~20μg/kg,定量限(S/N>10)为5~50μg/kg。28种物质分别在1~100、2~200、4~200、10~1 000μg/L范围内线性关系良好,分析物质的线性相关系数(r^(2))>0.999。在空白样品中添加28种香料,添加水平为50~500μg/kg时,回收率范围为71.3%~120.4%, RSD范围为1.5%~14.6%。该方法可对28种香料成分进行准确测定,不但可以有效排除复杂基体的干扰,而且简单、灵敏、稳定,能够很好地应用于化妆品中香料的含量测定。通过该方法对16种化妆品中的香精香料成分进行测定,发现12种化妆品中均检出相关香料成分,说明化妆品中的香精香料安全应引起重视。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中的丙烯腈

建立了化妆品中丙烯腈的气相色谱-质谱分析方法.不同类型的化妆品样品中加入甲醇超声提取,经高速离心处理浓缩后,采用Oasis HLB固相萃取柱净化,1 mL 20%甲醇溶液淋洗,3 mL 80%甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,浓缩后经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析.选用HP-INNOWax(60 m×0.25...     

气相色谱-串联质谱法测定防晒化妆品中12种紫外线吸收剂

称取防晒化妆品样品5.0g,加入饱和氯化钠溶液1mL,充分混匀后用二氯甲烷为溶剂先后2次萃取样品中12种紫外线吸收剂(UVA)。每次萃取用二氯甲烷5mL,涡旋振荡60s,超声萃取30min,并高速离心5min。收集并合并2次萃取的上清液,吹氮蒸发至近干,用二氯甲烷溶解残渣并定容至1.0mL。采用DB-5MS色谱柱为分离柱,进样量为1μL,在80～300℃区间采用程序升温模式可在30min内对所测12种UVA实现分离;在电子轰击离子源和选择反应监测模式条件下进行串联质谱测定。测得12种UVA的线性范围均在0.01～1.0mg·L~(-1)之间,检出限(3S/N)在1.0～3.0μg·kg~(-1)之间。在不含目标物的空白防晒化妆品中加入12种UVA的混合标准溶液后,按方法分析求得其回收率及测定值的相对标准偏差(n=6),测得两者的结果依次在93.0%～100%之间和1.2%～4.1%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中14种禁用着色剂

采用液相色谱-质谱联用法建立了同时测定化妆品中14种禁用着色剂(吖啶黄、酸性紫49、溶剂红49、溶剂蓝35、氯化四甲基副玫瑰苯胺、氯化五甲基副玫瑰苯胺、氯化六甲基副玫瑰苯胺、颜料橙5、颜料红53、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、罗丹明B、分散黄3)的分析方法。待测样品经四氢呋喃分散,并对目标物进行提取后,用含有醋酸铵的甲醇-水混合溶液将基质析出,提取液离心过滤后,以10 mmol/L醋酸铵-乙腈作为流动相在Agilent poroshell 120 EC-C18(2.7μm,3.0 mm×50 mm)色谱柱上梯度洗脱进行分离,以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量。在优化条件下,各目标物的线性范围为0.01~1.0μg/m L,相关系数均大于0.999。14种禁用着色剂的定量下限为0.05~0.5μg/g。在低、中、高3个加标水平下,各目标物的回收率为85.4%~106.3%,相对标准偏差(RSD)均低于10%。方法准确、简便、灵敏、可靠,可用于化妆品中此14种禁用着色剂的定量测定。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中的防晒剂

采用气相色谱-质谱法测定了化妆品中11种防晒剂，通过对提取溶剂、提取条件的选择和线性、灵敏度、精密度、回收率等的研究，建立了测定化妆品中防晒剂的方法，11种防晒剂的平均回收率(n＝5)在98．2％-101．2％之间，相对标准偏差(n＝5)在0．3％-1．6％之间。     

QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种N-亚硝胺类化合物

建立了QuEChERS/气相色谱－串联质谱快速测定化妆品中N-亚硝基二甲胺等10种N-亚硝胺类化合物含量的分析方法。采用QuEChERS法前处理,样品经乙腈提取后,使用EMR－Lipid dSPE增强型脂质去除净化管净化,以聚乙二醇石英毛细管柱HP－INNOWAX（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）分离,在多反应监测模式下分析,外标法定量。结果表明,10种亚硝胺在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好（r ＞ 0.999）,检出限和定量下限分别为1 μg/kg和3 μg/kg。水、乳、膏霜、油、粉5种不同化妆品基质在5、50、200 μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%～143%,相对标准偏差（RSD）小于11%（n = 6）。该方法前处理操作简便、快速,专属性强,灵敏度高,精密度、准确度均较好,可用于化妆品中10种亚硝胺含量的快速测定。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中的三氯叔丁醇

建立了测定化妆品中三氯叔丁醇的气相色谱-质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入50％甲醇-无水乙醇或无水乙醇超声提取后,样品提取液高速离心处理,取上清液经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析.选用DB-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,程序升温,流...     

色谱-串联质谱法测定天麻中53种禁用农药残留

建立超高效液相色谱-串联质谱联用（UPLC-MS/MS）及气相色谱-串联质谱联用（GC-MS/MS）法测定天麻中53种禁用农药残留。采用乙腈直接提取和基于QuEChERS原则的固相萃取法对样品进行处理。UPLC-MS/MS法采用电喷雾离子源,正离子模式下多反应监测,色谱峰面积外标法定量;GC-MS/MS法采用电子轰击离子源,色谱峰面积内标法定量。53种农药的质量浓度在一定范围内与响应值线性关系良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.001～0.005 mg/kg,定量限为0.002～0.01 mg/kg。样品平均回收率为71.4%～118.2%,测定结果的相对标准偏差为1.4%～6.3%(n=6)。该方法能快速、有效地检测天麻中的禁用农药残留量,可用于天麻质量评价。     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中防腐剂和抗氧化剂

采用气相色谱-质谱选择离子监测法(SIS)同时测定化妆品中6种防腐剂和抗氧化剂。用乙酸乙酯为提取剂来进行超声提取。6种防腐剂和抗氧化剂的平均回收率(n＝6)在90％-102％之间。     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。样品经二氯甲烷超声提取后,用硅胶-中性氧化铝(2:3, m/m)混合填料固相小柱保留、乙酸乙酯-正己烷(8:2, v/v)洗脱等步骤净化后,采用GC-MS对19种目标物进行定性、定量分析。采用保留时间与特征离子丰度比共同进行定性分析,减少了复杂样品基质中的干扰。在优化的实验条件及0.1、0.5、2.0 μg/g的添加水平下,平均加标回收率为72.2%～110.9%,其中加标水平为0.1 μg/g的相对标准偏差(RSD, n=6)小于10.3%;方法检出限(以3倍标准偏差计)为0.0065 μg/g(邻苯二甲酸二异戊酯)～0.062 μg/g(邻苯二甲酸二异丁酯)之间。应用该方法检测了6种化妆品中19种PAEs的含量。该方法可推广用于多种类型化妆品中PAEs的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中22种激素

提出了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中22种激素残留量的方法。样品经乙腈超声提取,分别采用Oasis HLB固相萃取柱(方法一)和凝胶渗透色谱(方法二)两种方法净化。经净化的试液用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,15种激素用不同比例配成的含0.1%(体积分数)甲酸的水溶液和乙腈组成的流动相梯度洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式多反应监测模式;另7种激素用不同比例配成的水和乙腈组成的流动相梯度洗脱,质谱测定中采用负离子电离方式多反应监测模式。方法一的检出限为0.01～0.40mg.kg-1;回收率在61.5%～111%之间;方法二的检出限在0.1～4.0mg.kg-1之间,回收率在60.8%～113%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定白酒中16种增塑剂

采用气相色谱-串联质谱法测定白酒中16种增塑剂的含量。样品经30℃水浴真空旋转蒸发10min去除乙醇后,用正己烷萃取,漩涡振荡1min,取上层有机相用TR-5MS色谱柱分离,选择反应监测扫描(SRM)模式测定。16种增塑剂的质量浓度在5~1 000μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在5~15μg·kg-1之间。在50,100,500μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在70.5%~120%之间,相对标准偏差(n=6)小于15%。     

气相色谱-串联质谱法测定贝类中指示性多氯联苯

研究并建立了测定贝类中多氯联苯残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法.通过正己烷和丙酮的混合溶液超声提取,硅胶柱净化,旋转蒸发浓缩,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)方式测定,可同时对贝类中的7种指示性多氯联苯进行定性和定量.研究结果表明:7种指示性多氯联苯的检出限(S/N=3)为0.0066～0.0098μg/kg,定量限(S/N=10)为0.02 μg/kg;在0.1～50.0 ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99).方法的平均回收率为73%～113%.该法简便快捷,降低了分析成本,在一定程度上实现了持久性污染物的快速检测和确证.     

气相色谱-质谱法测定化妆品中8种乙二醇醚类物质

建立了化妆品中8种乙二醇醚类物质的气相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇超声提取,提取液经0.45μm微孔滤膜过滤后,采用气相色谱-质谱法分析,外标法定量。在优化的色谱条件下,8种乙二醇醚类物质可实现基线分离,在各自线性范围内线性良好(r20.999)。在0.05、0.5、5 mg/kg 3个加标水平下,平均加标回收率为82.2%~113.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.60%~8.5%。方法的检出限为0.10~1.00 mg/kg,定量下限为0.25~2.00 mg/kg。该方法操作简便,准确可靠,重现性好,可用于化妆品中乙二醇醚类物质的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中壬基苯酚

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中壬基苯酚含量的方法。化妆品试液用甲醇-二氯甲烷（8+2）混合溶液超声提取30 min[唇膏类试样用无水乙醇-二氯甲烷（8+2）混合溶液],离心分离取上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化。从SPE净化柱所得淋出液,以WatersXBridge C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,3.5μm）为固定相分离,以不同体积比的甲醇和氨水（0.1+99.9）溶液为流动相梯度洗脱,串联质谱进行测定。采用电喷雾负离子模式多反应监测,内标法定量。壬基苯酚的线性范围为10～500μg·L^-1,测定下限（10S/N）为0.2 mg·kg。方法用于分析4种类型化妆品样品,回收率在83.1%～103.0%之间,相对标准偏差（n=6）在2.75%～9.24%之间。     

气相色谱质谱法测定化妆品中9种多环芳烃

建立了气相色谱质谱法测定化妆品中9种多环芳烃的分析方法。化妆品中的萘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽等9种多环芳烃用甲醇超声提取后,用环己烷液-液萃取后浓缩,经硅胶-中性氧化铝柱净化后,采用气相色谱-质谱测定。多环芳烃浓度在0.05～2 mg/L范围内,质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系。在低、中、高3个添加水平下,9种多环芳烃化合物的平均回收率为81.6%～100.2%,相对标准偏差为1.3%～5.8%。方法可用于化妆品中多环芳烃的检测。