高效液相色谱法测定血液透析器中N-甲基吡咯烷酮

建立高效液相色谱法测定血液透析器中N-甲基吡咯烷酮溶出量的分析方法.以超纯水为替代溶剂,模拟临床使用条件循环浸提5 h.采用XSelect?HSS T3柱为分析柱,乙腈–磷酸盐缓冲溶液(体积比为3:97)为流动相洗脱,检测波长为200 nm.N-甲基吡咯烷酮质量浓度在0.05408～21.63μg/mL范围内与色谱峰面...     

顶空气相色谱法测定锂电池油性隔膜中N-甲基吡咯烷酮残留量

建立顶空气相色谱测定锂电池油性隔膜中的N-甲基吡咯烷酮残留量的方法。采用丙酮溶剂超声波辅助提取对样品进行萃取，萃取时间为10 min，萃取液经滤膜过滤后，采用顶空气相色谱法氢火焰离子化检测器检测。N-甲基吡咯烷酮在2.06～616.80 mg/kg范围内线性良好，相关系数大于0.999 5，检出限为0.15 mg/L，加标回收率为91.4%～106.1%。该法样品处理简便、快速，可作为锂电池油性隔膜中N-甲基吡咯烷酮残留的一种新检测方法。     

高效液相色谱法测定覆铜板粘结片中的N,N-二甲基乙酰胺残余量

建立高效液相色谱法检测覆铜板粘结片中N,N-二甲基乙酰胺残余量的方法。以甲醇溶液萃取覆铜板粘结片中的N,N-二甲基乙酰胺,高效液相色谱法测定N,N-二甲基乙酰胺的含量。试验并确定了最佳色谱条件。在选定条件下,N,N-二甲基乙酰胺含量在0.05~300 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 95,检出限为0.6 mg/kg,加标回收率为101.0%~107.8%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法准确、快速,可用于覆铜板生产的质量控制。     

活性炭固相萃取-气相色谱-质谱法检测人尿中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺

建立了活性炭固相萃取-气相色谱-质谱同时测定尿中N,N-二甲基乙酰胺与N-甲基乙酰胺的气相色谱-质谱测定方法。在pH 7.0条件下,以活性炭固相萃取小柱萃取、净化,以甲醇洗脱,采用Innowax毛细管柱分离,选择离子检测。结果表明,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺线性范围在0.10～40.0 mg/L,相关系数分别为0.9997和0.9995;在空白尿样中分别添加低中高3个浓度水平,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺回收率分别为94.7%～102.6%和96.6%～101.2%,相对标准偏差均小于5.5%;以3倍性噪比计算检出限,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺检出限分别为0.01和0.03 mg/L。本方法精确、稳定、灵敏度高,可用于尿中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺的测定。     

溶剂萃取法回收固体废渣中的N-甲基吡咯烷酮

研究了溶剂萃取法从工业固体废渣中回收N-甲基吡咯烷酮,考察了萃取剂的种类、溶剂比、萃取温度、萃取时间以及萃取原液中NMP的含量等因素对萃取效果的影响,同时也探索了超声波对萃取效果的影响。研究结果表明,对于N-甲基吡咯烷酮的含盐水溶液体系,三氯甲烷的萃取效果最好。最适宜的萃取条件为:萃取原液中NMP的含量为9.14%、萃取温度40℃、萃取时间3h、溶剂比2:1、通过三级萃取,N-甲基吡咯烷酮的萃取回收率达到98.6%。在超声波存在的条件下,可明显地改善萃取效果,提高N-甲基吡咯烷酮回收率。     

气固顶空-气相色谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺

采用气固顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量。样品经剪碎后,称取0.5g,在120℃顶空温度下加热30min,顶空气体采用CAM色谱柱分离,以氮磷检测器(NPD)进行检测。以基体匹配校正法消除基质效应,外标法定量。DMF、DMAC的质量在0.2~400μg范围内与峰面积呈线性关系,检出限均为0.1μg·g-1。两种物质的加标回收率在88.4%~95.3%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.5%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定塑料中的1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了测定塑料中1-甲基-2-吡咯烷酮含量的高效液相色谱–串联质谱法。以丙酮为提取剂,于室温下用超声波提取样品中的1-甲基-2-吡咯烷酮,提取液于35℃旋蒸至干,经甲醇溶解后,过0.22μm有机系滤膜。采用Innovation~(TM) C_(18)色谱柱(15 cm×2.1 mm,3.0μm)进行分离,用电喷雾电离(ESI)源、正离子模式进行扫描,以多反应监测模式检测。在优化的实验条件下,1-甲基-2-吡咯烷酮的质量浓度在1～50 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,方法检出限为0.18μg/kg,样品加标回收率为75.0%～93.7%,测定结果的相对标准偏差为1.2%～2.8%(n=6)。该方法样品处理简单、快速,适用于塑料中1-甲基-2-吡咯烷酮的日常检测。     

气相色谱法测定水和废水中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺

N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺都是无色液体，重要的化工原料和性能优良的溶剂，广泛应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业，N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺对人体有毒，对环境有害。由于N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺都与水混溶，沸点较高，较难用溶剂或其它方法将其提取，一般都用直接进水样的方法来测定，但存在峰形不佳、柱子易受污染、需用有机溶剂稀释等不足。本法用Tenax TA作色谱固定相，用长2m、内径3mm玻璃柱直接进水样进行气相色谱的分离和测定，具有峰形佳、分离效果好、分析速度快等特点，用于样品的测定，结果满意。     

顶空进样-气相色谱法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮的残留量

采用顶空进样-气相色谱法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮的残留。1.0 mL样品在100℃顶空温度下平衡15min,顶空气体采用DB-1701毛细管色谱柱分离,以火焰离子化检测器进行检测。N-甲基吡咯烷酮的质量浓度在4.00×101~1.02×104 mg·kg-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为10mg·kg-1。加标回收率在98.5%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%。     

气相色谱-质谱法测定塑料及电子电气产品中N-乙烯基吡咯烷酮的含量北大核心CSCD

提出了气相色谱-质谱法测定塑料和电子电气产品中N-乙烯基吡咯烷酮的含量的方法。样品1.000 0 g用四氢呋喃10 mL超声提取30 min,提取液经0.45μm聚四氟乙烯滤头过滤后,采用气相色谱-质谱法进行测定,以DB-624毛细管色谱柱进行程序升温,在全扫描模式下选择m/z 56,111,28,41为定性离子,在选择离子监测模式下以m/z 111为定量离子。N-乙烯基吡咯烷酮的质量浓度在0.05~10 mg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.9%~114%之间,相对标准偏差(n=7)在0.040%~1.6%之间。     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定人体尿液中的N-乙酰-S-(N-甲基甲氨酰)半胱氨酸

建立了在线固相萃取-高效液相色谱法测定人体尿液中的N-乙酰-S-(N-甲基甲氨酰)半胱氨酸(AMCC)的分析方法。左泵以Amino Pac PA柱作为在线固相萃取柱、5 mmol/L KH2PO4溶液为流动相,将AMCC与样品基质分离;然后通过控制阀切换时间仅将含AMCC的部分样品溶液在线洗脱至Acclaim PAⅡC18分析柱上,右泵以0.1%H3PO4溶液(含5%乙腈)和乙腈为流动相对AMCC进行梯度洗脱分离和分析测定。结果表明,AMCC在1.0~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.999;上样量为10μL时,方法定量限为0.2 mg/L;回收率在85.9%~82.9%之间;相对标准偏差(n=6)分别为0.2%(保留时间)和4.0%(峰面积)。与传统的离线固相萃取-高效液相色谱法相比,本方法更为简便环保、高效稳定。用本方法测定了7份人体尿液,结果满意。     

具有表面活性的功能化离子液体N-(三甲氧硅丙基)-N-甲基-2-吡咯烷酮盐酸盐的合成与表征

以N-甲基-2-吡咯烷酮和3-氯丙基三甲氧基硅烷单体为原料,利用SN2亲核取代反应合成具有一定表面活性的功能化离子液体N-(三甲氧硅丙基)-N-甲基-2-吡咯烷酮盐酸盐.通过元素分析、红外光谱和核磁共振对功能化离子液体进行表征,并测定了其表面张力和导电率.结果表明,合成的产物结构与其理论结构基本一致,具有较宽的液体温度范围和较低的表面张力,并具有较高的电导率,随着温度的升高,电导率逐渐增高.     

N,N-二甲基乙酰胺促进N-取代肉桂酰胺的合成

以肉桂酸为原料,N,N-二甲基乙酰胺（DMAc, 4 mL)为促进剂,先与SOCl₂于0 ℃反应20 min,再与芳胺于25 ℃反应3 h,合成了10个N-取代肉桂酰胺(3a～3j),产率85.8%～96.5%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和EI-MS确证。提出了DMAc促进反应的可能机理。     

高效液相色谱法测定化妆品原料中N-乙酰神经氨酸

建立高效液相色谱法测定化妆品原料中N-乙酰神经氨酸含量的方法。以体积分数为50%的乙酸溶液为水解溶剂,样品于80℃水浴中加热30 min,以CAPCELL PAK SCX柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（体积比为80∶20）,等度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,采用高效液相色谱二极管阵列检测器测定,以色谱峰面积外标法定量。检测波长为205 nm,进样体积为10μL。N-乙酰神经氨酸的色谱峰面积与质量浓度在10.0～500.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.12μg/mL,定量限为0.4μg/mL。样品加标平均回收率为97.7%～98.9%,测定结果的相对标准偏差为0.37%～1.36%(n=6)。该方法样品处理简便、高效,适用于化妆品原料中N-乙酰神经氨酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定纺织品中1-甲基-2-吡咯烷酮的含量

建立了纺织品中1-甲基-2-吡咯烷酮(N-Methylpyrrolidone,NMP)的高效液相色谱检测方法。样品经超声提取,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(30/70,V/V),检测波长210nm。结果表明,在0.4~48mg/L范围内,NMP的响应峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9997,检测限(S/N=3)为0.2mg/kg,定量限(S/N=10)为0.4mg/kg,平均回收率为80.6%~108.6%。方法具有较高的灵敏度,可简便、快速地测定纺织品中NMP的含量。     

高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱测定替米沙坦中N-甲基邻苯二胺残留量

建立了高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)测定替米沙坦中N-甲基邻苯二胺残留量的分析方法。替米沙坦药物以水-乙腈(80∶20,体积比)溶解后,采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(3.5μm,2.1 mm×100 mm)进行分离,以0.1%(体积分数)甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)扫描方式下选择离子监测(SRM)模式对样品进行检测。结果表明,N-甲基邻苯二胺在2.0~50μg/L范围内线性关系良好(r0.99),检出限(S/N=3)为0.5μg/L,定量下限(S/N=10)为2.0μg/L。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于替米沙坦中N-甲基邻苯二胺残留量的测定。     

N-甲基吡咯烷酮作为一碳合成子在曼尼希反应中的应用

以苯乙酮衍生物为原料,N-甲基吡咯烷酮替代甲醛类似物,考察了其作为一碳合成子在曼尼希反应中的应用。在最优条件下,以46%~93%的收率成功合成了系列曼尼希碱衍生物。该反应底物范围宽泛,官能团兼容性好,并且初步研究了该反应的机理。     

高效液相色谱法测定一次性使用注射器中双酚A溶出量

建立了一次性使用注射器中双酚A溶出量的高效液相色谱测定方法。取一次性使用注射器的外套部分，剪碎，以甲醇为替代溶剂，采用极限浸提的方式，评估一次性使用注射器中双酚A溶出量。浸提液经氮气浓缩至干，用甲醇复溶后，经0.2μm的PTFE滤膜过滤，以乙酸铵缓冲溶液(pH 4.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱，使用Waters BEH Shield RP₁₈型色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离，以荧光检测器检测。双酚A质量浓度在52.5～1 050.0 ng/mL范围内与色谱峰面积线性良好，线性相关系数为0.999 9。方法检出限为21.0 ng/mL，样品加标回收率为96.97%～101.12%，测定结果的相对标准偏差为0.99%～5.31%(n=6)。     

~1H NMR法测量N-甲基-2-吡咯烷酮、环丁砜N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、γ-丁内酯与某些芳烃的分子配合常数

从石油馏分中提取芳烃、烯烃、二烯烃和炔烃等组分具有重大的经济价值.通常提取这些组分的方法为液-液萃取或气-液萃取.效果较佳的萃取剂有N*甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、环丁砜、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)和γ-丁内酯(γ-BL)等.为了揭示这些萃取剂萃取芳烃的机制,作者曾测量NMP、DMF、DMA、环丁砜与某些芳烃构成二元系的过量体积,用紫外-可见分光光度法测量NMP与某些芳烃的分子配合常数以及用气液色谱法测量环丁砜与某些芳烃的分子配合常数.本文报道以四氯化碳作为惰性稀释剂,用~1H NMR方法测量NMP等萃取剂与C_6～C_9芳烃的分子配合常数.     

N－甲基吡咯烷酮、α－吡咯烷酮合成物系气相色谱分析

Ｎ－甲基吡咯烷酮、α－吡咯烷酮合成物系气相色谱分析邱立勤，米镇涛，张香文（天津大学天津石油化工技术开发中心天津３０００７２）１前言Ｎ－甲基吡咯烷酮（ＮＭＰ）具有高极性、高化学稳定性及热稳定性，是重要的工业溶剂，可广泛应用于有机化合物萃取、润滑油精制、...