顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定软木塞中愈创木酚的含量北大核心CSCD

取磨碎的软木塞样品0.500 0g,用水超声提取30min,取提取液9mL置于萃取瓶中,加入1.8g Na2SO4,于55℃进行固相微萃取35min后,于气相色谱仪进样口解吸7min,采用气相色谱-质谱法测定其中愈创木酚的含量。结果表明:愈创木酚在25.00～2 000μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.022μg·L-1,按标准加入法进行回收试验,回收率为69.8%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为6.3%～13%。     

气相色谱法测定化妆品中亚硝酸异丁酯和亚硝酸戊酯

提出了气相色谱法同时测定化妆品中禁用物质亚硝酸异丁酯和亚硝酸戊酯的含量。化妆品样品中加入20 g·L^-1亚硫酸钠溶液1.0 mL后,用丙酮超声提取10 min,从所得提取液中分取2μL进样进行气相色谱分析,用氢火焰离子化检测器检测。方法的线性范围在10.00～1 000 mg·L^-1之间,亚硝酸异丁酯和亚硝酸戊酯的检出限分别（3S/N）为4μg·g^-1和2μg·g^-1。按标准加入法做回收试验,所得回收率分别为87.1%～98.8%和86.8%～96.9%之间,测定值的相对标准偏差（n=9）均小于5.0%。     

气相色谱–串联质谱法测定土壤中5种蚜虫防治用药

建立测定土壤中抗蚜威、噻虫嗪、啶虫脒、联苯菊酯和噻嗪酮5种农药残留的气相色谱–串联质谱法。称取10.0 g预处理后的土壤样品,置于50 mL离心管中,依次加入8.0 mL纯化水、25 mL乙腈、2.0 g氯化钠,旋涡混合并强力振摇1 min,冷冻离心5 min。取上清液,置于25 mL净化管中,涡旋混匀1 min,冷冻离心5 min。准确移取10.0 mL上清液,浓缩至近干,加入1.0 mL正己烷溶解,溶液经0.22 μm滤膜过滤后,采用气相色谱–串联质谱法测定,校正曲线外标法定量。抗蚜威、噻虫嗪、啶虫脒、联苯菊酯和噻嗪酮的质量浓度在0.02～2.0 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限分别为0.005 0、0.005 8、0.004 2、0.008 0和0.004 7 mg/kg。3种加标质量浓度水平的回收率为85.7%～103.7%,测定结果的相对标准偏差均小于5.0%(n=6)。该方法样品处理简单,溶剂用量少,净化效果好,定性、定量结果准确。     

直接溶剂萃取/气相色谱-质谱检测辐照牛肉中的2-十二烷基环丁酮

应用直接溶剂萃取/气相色谱-质谱技术,建立了辐照牛肉中2-十二烷基环丁酮(2-Dodecylcyclobu-tanone,2-DCB)的快速检测方法。5 g牛肉糜与7 g无水Na2SO4混合均匀后,加入150 mL乙腈,搅拌提取2 min,提取液过滤转移至500 mL圆底烧瓶中,提取重复2次,将提取液旋转蒸干,用正己烷清洗烧瓶并收集,定容至50 mL,取10 mL氮吹浓缩至1 mL,用硅胶固相萃取小柱(1 g,6 mL)净化,淋洗液经氮气吹干后用正己烷定容至1 mL,取1μL供气相色谱-质谱测定。本方法检出限为0.004 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;牛肉糜中2-DCB添加浓度在0.01～0.50 mg/kg范围内的回收率为87.9%～91.6%,相对标准偏差小于7%,样品前处理仅需60～90 min。采用本方法对辐照剂量为0.5～7.0 kGy的牛肉进行检测,表明辐照剂量与牛肉中2-DCB含量存在线性相关关系(y=0.0608x-0.0004,相关系数R2=0.9899)。     

涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定饮用水中11种氯苯类化合物

移取饮用水样品10.0mL,加入0.5g氯化钠和100μL二硫化碳,以2 500r·min~(-1)转速离心5min,静置5min后,移取离心管底部的沉积相(约65μL),采用气相色谱法测定其中11种氯苯类化合物的含量。11种氯苯类化合物用Agilent JW DB-WAX毛细管色谱柱分离,电子俘获检测器检测。11种氯苯类化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.032～0.97μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.7%～101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～3.3%。     

分散式固相萃取净化-气相色谱-质谱联用测定土壤中的邻苯二甲酸酯

建立了土壤中18种邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物的微波提取-分散式固相萃取净化-GC/MS分析方法.10 g土壤样品经20 mL二氯甲烷和丙酮混合溶剂微波提取后,以丙酮为置换溶剂并浓缩至1.5 mL.浓缩液中加入0.2 g C18吸附剂,振摇3 min后离心10 min(8000 r/min),取1.0 mL上层清液经正己烷置换后用气相色谱-质谱联用分析,并通过基质标准加入校准曲线补偿邻苯二甲酸酯的基体效应.净化所需时间少于20 min.净化后土壤萃取液的基质去除率达到72.7%.方法线性范围7.5～750 μg/kg,相关系数大于0.998; 6次土壤样品测定值的RSD在5.5%～12.1%之间; 加标土壤样品测定值RSD在7.3%～19.4%之间; 平均回收率在94.4%～114.6%之间; 检出限为1.2～4.3 μg/kg.     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定干紫菜中16种多环芳烃北大核心CSCD

取干紫菜样品2.00g置于50mL离心管中,加入1.00mg·L-1内标混合溶液100μL,加入4mL水浸润。再加入10mL正己烷均质20s,加入4.0g无水硫酸镁、1.0g氯化钠,涡旋混匀2min,离心,向1mL上清液中加入100mg N-丙基乙二胺(PSA)和100mg无水硫酸镁,涡旋混匀1min,离心。取上清液采用气相色谱-质谱法测定其中16种多环芳烃(PAHs)的含量。16种PAHs的质量浓度在一定范围内与其峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.57～3.8μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为78.3%～109%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～14%。     

柱前衍生气相色谱法测定氯乙酰氯中二氯乙酰氯

建立柱前衍生气相色谱法测定氯乙酰氯中二氯乙酰氯的方法。以正丁醇为衍生试剂,在60 ℃水浴中对样品进行衍生处理30 min,溶液冷却后用氢氧化钠溶液滴定中和,取正丁醇层,以SE-30毛细管柱为色谱柱直接进样进行测定。二氯乙酰氯的质量浓度在0.8 ～2.4 mg/mL范围内与色谱峰峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 5,方法检出限为8.93 μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差为2.0%(n=6),加标回收率为103.29%～111.99%。该方法适用于氯乙酰氯中二氯乙酰氯含量的测定。     

真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用法测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经真空离心浓缩,正己烷提取,取上层正己烷,4000r/min离心5min,采用GC-MS测定,外标法定量。在0.10～5.00μg/mL范围内,相关系数r20.992,样品在0.10～2.00 mg/kg范围内加标,平均回收率在88.83%～111.67%之间,相对标准偏差(RSD)为4.85%～11.35%,检出限(LOD)在0.02～0.05 mg/kg之间。采用该方法对16个白酒样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,能够满足白酒中6种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求。     

真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用法测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经真空离心浓缩,正己烷提取,取上层正己烷,4000r/min离心5min,采用GC-MS测定,外标法定量。在0.10～5.00μg/mL范围内,相关系数r2>0.992,样品在0.10～2.00 mg/kg范围内加标,平均回收率在88.83%～111.67%之间,相对标准偏差(RSD)为4.85%～11.35%,检出限(LOD)在0.02～0.05 mg/kg之间。采用该方法对16个白酒样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,能够满足白酒中6种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求。     

QuEChERS方法测定食用菌中尼古丁

建立了快速、简单的样品前处理(QuEChERS)用于食用菌中尼古丁含量分析。称取5g新鲜样品(0.5g干样,加入2mL水,混匀)于50mL离心管,加2g NaCl,6gNa2SO4,1mL氨水,加入5mL苯,离心5min。吸取2mL有机相,加入40mg异丙基氨基(PSA)和200mg无水Na2SO4,离心1min。取1μL进样,气相色谱/质谱(GC/MS)定性定量。分别进行同天、不同天和双人测定尼古丁重复性实验,加标回收率实验。经测定,样品的加标回收率大于83%,相对标准偏差小于8%。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定UHMWPE中铝、钙、钛

建立微波消解样品、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时检测外科植入物用超高分子量聚乙烯（UHMWPE）中铝、钙、钛3种杂质元素的分析方法。取0.50 g样品，加入5 mL硝酸和1 mL过氧化氢，于180℃微波消解15 min，以钪（45Sc）为内标，用ICP-MS法同时测定外科植入物用UHMWPE中杂质元素铝、钙、钛的含量。该方法对铝、钙、钛元素的测定具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.999 6，检出限为0.10～0.14 mg/kg，样品测定结果的相对标准偏差为1.2%～3.6%(n=7)，样品加标回收率为97.3%～101.3%。该方法适用于测定UHMWPE中杂质元素含量。     

石墨消解-电感耦合等离子体光谱法测定土壤中全硼

建立聚乙烯离心管石墨消解-电感耦合等离子体光谱仪测定土壤中硼含量的方法。将土壤样品风干，粉碎至粒径不大于150μm，称量0.1 g土壤样品于50 mL离心管中，加入3 mL盐酸-硝酸-氢氟酸混合液（体积比为1∶1∶1）作为消解试剂，在石墨消解炉中于105℃消解45 min，将消解溶液静置至室温，用去离子水定容至50 mL，取上清液，采用电感耦合等离子体光谱法进行测定。硼的质量浓度在0～2.5μg/mL范围内与光谱强度的线性关系良好，线性方程为y=97 952x-326.14，相关系数为0.999 6，方法检出限为1.0 mg/kg。用该方法对国家标准物质进行测定，测定结果的相对标准偏差为0.79%～1.72%(n=12)，样品加标回收率为99.1%～100.7%。     

分散固相萃取/气相色谱-串联质谱法分析土壤及沉积物样品中的8种紫外线吸收剂

建立了分散固相萃取结合气相色谱-串联质谱测定土壤及沉积物中8种紫外线吸收剂的分析方法,并优化了提取溶剂、提取时间及净化吸附剂等参数。5.0 g样品中加入20 mL正己烷-丙酮(体积比4∶1)及1.0 g SCX净化吸附剂后振荡提取30 min,提取液经浓缩后,采用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果表明,8种紫外线吸收剂在2～150μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数不小于0.994 7,方法检出限为0.077～0.226 ng/g,在3个加标水平下的平均回收率为95.7%～126%,相对标准偏差(n=8)不大于12%。采用该方法对实际土壤及沉积物样品进行检测,发现UV-328检出率最高。该方法简单、定性定量准确、检出限低,适用于不同类型土壤及沉积物样品中紫外线稳定剂的检测。     

超声提取-动态液相微萃取-气相色谱法测定土豆中有机磷农药

经粉碎后的土豆样品用水超声提取,取滤液以正辛醇为萃取溶剂进行动态液相微萃取处理,对样品中3种有机磷农药敌敌畏、甲基对硫磷和对硫磷进行富集分离。气相色谱法测定时采用OV-1701毛细管色谱柱分离和火焰光度检测器测定。3种农药的线性范围均在2.0～50.0μg·g-1之间,检出限(3S/N)依次为0.20,0.46,0.42μg·g-1。以土豆样品作基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在90.6%～101%之间,相对标准偏差(n=7)在3.2%～5.6%之间。     

稀硫酸吸收-顶空气相色谱法测定环境空气中吡啶

建立了稀硫酸吸收、顶空进样、气相色谱法测定环境空气中吡啶的方法。利用稀硫酸作为吸收液吸收环境空气中的吡啶，将吸收液转移至顶空瓶中，用氢氧化钠溶液调节吸收液的酸碱度，并加入氯化钠减少吡啶的溶解度，加热平衡后取上部空间气体注入气相色谱仪进样口分析，制作标准工作曲线，可以准确测定环境空气中吡啶的含量。最优实验条件：使用多孔玻板吸收管采集样品；采样流量为0.5 L/min；样品测定时pH需大于12；顶空加热温度为80℃，平衡时间为30 min，阀温度和传输线温度为120℃。吡啶在0.20～10.0μg/mL质量浓度范围内线性良好，检出限为0.02 mg/m³，测定值的相对标准偏差为2.6%～8.7%(n=6)，标准回收率为88.0%～105.3%。环境空气样品应在采集后立即测定，若延迟测定，应于0～4℃存放，可保存7 d。     

电热消解–光能电子滴定法测定土壤中有机质

建立电热消解–光能电子滴定法测定土壤中有机质的检测方法。称取0.050 0～0.500 0 g土壤样品,置于定制的消解管中,加入10.00 mL 0.4 mol/L重铬酸钾的硫酸溶液,用电热消解仪在180 ℃下消解6 min,消解液冷却后,以邻菲啰啉为指示剂,使用光能电子滴定器,以0.1 mol/L硫酸亚铁标准溶液滴定剩余重铬酸钾,根据消耗的硫酸亚铁标准溶液量计算土壤中有机质的含量。耕层土壤样品5次测定结果的相对标准偏差为0.70%～1.24%;6种土壤标准样品测定值均在标准值不确定度范围内,相对误差为0.40%～2.15%。该方法测定结果与NY/T 1121.6—2006 《土壤检测 第6部分：土壤有机质的测定》方法的测定结果呈极显著相关。     

高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中苯佐卡因、利多卡因

建立高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中的苯佐卡因、利多卡因残留量的分析方法。称取粉碎后的样品5.0 g，置于50 mL离心管中，加入1 g NaCl,10 mL乙腈，振荡提取20 min后，以4 500 r/min转速离心5 min，取上清液6 mL，分别加入乙二胺-N-丙基硅烷(pPSA) 50 mg、C₁₈ 50 mg，然后在涡旋仪上涡旋1 min，以4 500 r/min转速离心5 min，然后取0.5 mL上清液与0.5 mL复溶液[0.1%甲酸-乙腈(体积比为80∶20)混合液]混合，过0.22μm滤膜，供高效液相色谱串联质谱法测定。以0.1%乙酸-乙腈为流动相，C₁₈柱为色谱柱，多反应监测模式分析，色谱峰面积外标法定量。苯佐卡因和利多卡因在0.1～50.0μg/L的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限分别为0.2、0.1μg/kg，定量限分别为0.7、0.5μg/kg，回收率分别为85.0%～100.6%、87.7%～99.8%,5次测定结果的相对标准偏差分别为0.3%～3.5%、1.8%～3.6%。...     

气相色谱法测定高碳酸盐土壤样品中酸解烃

采用气相色谱法测定大批量高碳酸盐土壤样品中酸解烃。称取样品10g,加酸反应35min后进行脱气,收集的酸解烃气体用HP-PLOT毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。方法检出限(3σ)为0.007~0.715μL·kg-1,测定值的相对标准偏差均小于10%。对由标准气体混合组成的标准样品进行检测,各组分的测定值与认定值之间的相对误差均小于5%。     

凝胶净化–气相色谱法测定植物油脂中特丁基对苯二酚

采用凝胶净化色谱进行样品前处理,气相色谱法定量测定油脂样品中特丁基对苯二酚。研究了二次净化对测定结果的影响,结果显示在16.5~32.5 min进行二次净化,方法回收率在92.6%~94.1%之间,特丁基对苯二酚的检出限为1μg/m L,线性相关系数为0.999 8,4水平加标样品测定结果的相对标准偏差为2.34%~6.19%(n=6)。该法测量精密度和准确度满足方法学要求,适用于大批量植物油样品中特丁基对苯二酚的检测。