气相色谱法同时测定溶剂型胶黏剂中的9种有害物质

建立了利用毛细管柱气相色谱同时测定溶剂型胶黏剂中苯、 甲苯、 对（间）二甲苯、 邻二甲苯、 二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、甲苯二异氰酸酯（TDI）的方法,并对样品中有害物质的分离提取和色谱条件进行了研究.实验结果表明,方法化合物浓度在10~300 μg/mL时,线性相关系数不低于0.999 1,样品加标回收率在91.2%~104.1%之间,相对标准偏差均小于5%,检出限为0.1~3.0 μg/mL.方法不仅回收率高、重现性好,而且简便、快速.     

气相色谱法快速同时测定室内装饰装修材料胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯的含量

建立了快速、同时测定室内装饰装修材料胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯含量的气相色谱检测法.样品用乙酸乙酯溶解处理后,用改性的聚乙二醇(FFAP)毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量.胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的浓度分别在8.58～171.40μg/mL、9.04～180.62μg/mL、8.80～175.92μg...     

气相色谱法测定有机肥料中的水分

建立气相色谱法测定有机肥料中水分含量的方法。样品在N,N-二甲基甲酰胺中超声提取,采用porapad-Q多孔高分子小球不锈钢填充柱(1 m×4 mm,177~250μm)为分离色谱柱,加入甲醇作为内标物,以热导检测器检测,内标法定量。结果表明,样品提取液中水的含量在0.00~77.85 mg/g范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9996。样品测定结果的相对标准偏差为0.79%~3.98%(n=7),加标回收率为95.3%~101.3%。该方法准确度高,重现性好,适用于有机肥料中水分含量的定量分析。     

高效液相色谱法测定建筑用胶黏剂中的游离苯酚

建立了建筑用胶黏剂中游离苯酚的高效液相色谱测定方法。对提取方法、色谱条件及检测波长的选择进行了研究。结果表明,采用甲醇超声提取样品15 min可获得良好的提取效果,该方法的定量限(LOQ,以信噪比为10计)为10 mg/kg,线性范围为0.5～100 mg/L,相关系数为0.999 9。在1倍LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ添加水平下平均回收率在89.28%～99.27%之间。实际样品测定结果表明,双酚A型环氧树脂存在游离苯酚残留的风险。     

高效液相色谱法测定胶黏剂中树脂酸的含量北大核心CSCD

样品2.500 g溶解于乙酸乙酯5 mL中,加入甲醇15 mL涡旋0.5 min,再以6 000 r·min^(-1)转速离心10 min,用甲醇冲洗离心管及沉淀,合并上清液和洗涤液,并定容至25 mL。上述所得溶液以Waters XTerra RP18色谱柱为固定相,乙腈-0.4%(体积分数)乙酸溶液(80+20)混合液为流动相进行高效液相色谱分离。脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的检测波长分别为200,216 nm。树脂酸的质量浓度在1.0~100.0 mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的测定下限(10S/N)分别为3.0,10.0 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在91.9%~98.0%之间,相对标准偏差(n=6)在0.26%~2.8%之间。     

气相色谱质谱法测定胶黏剂中得克隆阻燃剂

建立了通过溶解-沉淀法进行样品预处理,结合气相色谱-电子轰击源质谱仪(GC-EI/MS)检测5种不同类型胶黏剂中得克隆(DP,含syn-DP和anti-DP同分异构体)含量的分析方法。前处理结果表明,以乙酸丁酯溶解胶黏剂后定量加入甲醇或异辛烷,胶黏剂中的高聚物在混合液中析出而形成相分离,经离心后高聚物的去除率在85.3%～96.2%范围内,具有较好的净化效果。通过优化仪器检测参数,syn-DP和anti-DP的质量浓度在0.60～18.0 mg·L^-1范围内与响应值有良好线性关系,相关系数r²>0.998。syn-DP和anti-DP的检出限分别为0.056 mg·L^-1、0.043 mg·L^-1,3个浓度添加水平的回收率在87.5%～102.4%范围内,变异系数在2.2%～6.5%范围内,满足胶黏剂中DP含量检测的分析需求。利用该方法测定市售的14款胶黏剂样品,其中在汽车电路板胶黏剂中检出DP。     

中空纤维顶空液相微萃取-气相色谱法测定胶黏剂中正己烷

建立了以中空纤维顶空液相微萃取(HF-HS-LPME)为样品前处理技术,结合气相色谱法测定胶黏剂中正己烷含量的方法。通过对萃取剂的选择、温度、时间、搅拌速率、盐效应等参数的优化,确定了最佳实验条件:以邻二甲苯作为有机萃取剂,萃取温度为80℃,萃取时间为45 min,搅拌速率为700 r/min,Na Cl加入量为4 mol/L。萃取后,取0.5μL接收相进行气相色谱分析。正己烷含量的标准曲线在0.0138~1.38 g/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,相对标准偏差(RSD)为2.6%,方法的检出限(LOD)为89.2μg/L(经LPM E后LOD则可达5.2μg/L)。研究还发现,正己烷初始质量浓度在3.46~138 mg/L范围内时,富集倍数随正己烷初始浓度的增大呈对数型降低,这为LPM E的理论研究提供了新的论据。方法应用于胶黏剂样品分析,平均加标回收率为92.3%~96.2%,RSD为3.6%~4.7%。     

气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯

以气相色谱内标法测定胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯,在试剂空白和样品组分不干扰内标物的情况下,5种目标物线性相关系数均达0.999 99;测定结果不受高黏度样品进样量的影响,相对标准偏差为0.06%~0.30%(n=9);在40~600 mg/L的3个浓度水平内,加标回收率在98.93%~100.98%之间。内标法测量精密度与准确度均优于外标法。     

HPLC测定食品包装用胶黏剂中5种树脂酸含量

建立高效液相色谱测定食品包装用胶黏剂中枞酸、新枞酸、去氢枞酸、长叶松酸和左旋海松酸的分析方法。对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,以乙酸乙酯为溶剂,甲醇沉淀高聚物离心后微孔滤膜过滤,乙腈-0.4%乙酸水(80∶20)为流动相,流速为1.0 m L/min,等度洗脱,采用Venusil MP C18(2)色谱柱,二极管阵列检测器(DAD),高效液相色谱法测定,枞酸和新枞酸的检测波长为240 nm,长叶松酸和左旋海松酸为270 nm,去氢枞酸为208 nm,以外标法定量。结果表明,5种树脂酸的定量下限为2.5~10.0 mg/kg,线性范围跨越两个数量级以上,连续6次进样的相对标准偏差(RSD)不大于3.4%,加标回收率为92.2%~103.6%。该方法操作简单、干扰因素少、分析速度快,满足食品包装用胶黏剂中5种树脂酸的检测要求。     

气相色谱法测定茶碱含量

茶碱(Theophylinum)化学名称为1,3-二甲基黄嘌呤,是一种用于支气管性和心脏性哮喘的常用原料药。中国药典规定的含量测定方法灵敏度低,文献报道用无水吡啶-0.05mol/L三甲基苯胺醋酸盐将茶碱衍生化后以氢火焰离子     

气相色谱法测定饮料中乙醇含量

采用样品用注射器吸附后直接经C18柱后进样，用气相色谱法测定，该方法适合多样饮料中的乙醇测定，平均回收率为98．6％，检出限为7．7mg/L。     

气相色谱法测定汽油中苯含量

汽油中加入少量的苯能提高辛烷值。但使用含苯的汽油对人体健康带来损害,故需检测和控制汽油中苯含量。本文研究了汽油中苯含量测定方法。1 试验部分1.1 方法原理 含有内标物质丁酮的待测试样注入双柱系统。试样先经过装填有非极性固定相甲基硅酮的填充     

环保型田菁胶胶黏剂的研究

以田菁胶、聚乙烯醇为主要原料,水为溶剂,通过加入氧化剂、糊化剂、交联剂,再辅以催干剂、抗冻剂、消泡剂等,制备出改性田菁胶胶黏剂。采用单因素实验,考察了氧化剂种类、氧化剂用量、糊化剂用量、交联剂用量等因素对产品性能的影响,优化出产品的最佳合成工艺。结果表明,最佳的合成工艺为水140 g,田菁胶10 g,氧化剂1.5 g,糊化剂0.33 g,交联剂0.0185 g,氯化钙2 g、抗冻剂、消泡剂适量。在此条件下合成的产品黏度为60~70 Pa·s。     

滤片捕集-气相色谱法测定加热卷烟气溶胶中水分的含量

基于加热卷烟抽吸前后水分转移规律,分析了环境条件、抽吸参数和滤片捕集能力等对加热卷烟气溶胶中水分测定值的影响,提出了滤片捕集-气相色谱法(GC)测定加热卷烟气溶胶中水分含量的方法.利用吸烟机,按照抽吸容量35 mL,抽吸间隔30 s,每支卷烟抽吸7口的条件对加热卷烟进行抽吸;抽吸结束后,取出一张剑桥滤片(直径44 mm...     

气相色谱法测定碳酸二甲酯的含量

选用HP-INNOWAX毛细管色谱柱及氢火焰离子化检测器(FID)，采用二阶程序升温，以正丁醇为内标物，建立了测定碳酸二甲酯(DMC)含量的气相色谱法。当DMC的体积分数(X)为0．02％～0．64％时，DMC与正丁醇的峰面积比(Y)与DMC的体积分数(X)有良好的线性关系，线性回归方程为Y=0．4427X-0．0406，相关系数r=0．9994．检出限为0．1nL。对实际样品进行测定，加标回收率为93．7％～97．0％，相对标准偏差为0．84％～1．27％。方法适用于DMC的含量分析。     

高效液相色谱法测定聚氨酯胶黏剂施工后2种二异氰酸酯类化合物的释放量北大核心CSCD

采用高效液相色谱法测定聚氨酯胶黏剂施工后2种二异氰酸酯类化合物(2,6-甲苯二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯)的释放量。聚氨酯胶黏剂样品涂覆于玻璃板上,置于气候箱中,用含1-(2-甲氧基苯基)哌嗪的玻璃纤维滤膜采样,取出滤膜放于瓶中,加入0.2mol·L^(-1 )1-(2-甲氧基苯基)哌嗪甲苯溶液、乙酸乙酯和乙酸酐。采用Hypersil ODS色谱柱为分离柱,以乙腈与pH6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液以体积比33∶67组成的混合液为流动相,在检测波长242nm处进行测定。2,6-甲苯二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯的质量浓度均在20.0mg·L^(-1)以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.020,0.040mg·L^(-1)。加标回收率为81.4%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~6.6%。     

毛细管气相色谱法测定脂肪醇中烷烃含量

采用毛细管气相色谱法测定脂肪醇中的烷烃含量,讨论了影响测定结果的因素。应用于以天然油脂为原料的脂肪醇生产中,实验结果的偏差在０．０５％以下,能够满足脂肪醇生产的需要。     

气相色谱法测定仓储双基发射药二号中定剂含量

 利用气相色谱法迅速分离并准确测定仓储发射药中具有安定作用的二号中定剂(二甲基二苯脲)的含量。该法与传统的溴化法比较,具有快捷、准确、直观、重复性好等特点,可以为正确评估发射药的质量等级提供可靠数据。     

毛细管气相色谱法测定眼科手术粘弹剂中乳酸含量

采用毛细管气相色谱法测定眼科手术粘弹剂中乳酸的含量。乳酸与甲醇酯化反应后,选用氯仿提取其中酯类物质,进行GC分析。采用DB–Wax毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.5μm),FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。采用程序升温,起始温度为70℃,以5℃/min升温至100℃,再以25℃/min升至220℃,保持2 min。在选择的色谱条件下,酯化后的乳酸得到良好的分离,乳酸线性范围为0.089 4～1.165 2 mg/mL(r=0.999 6),检出限为0.15μg/mL。方法的加标回收率为97.8%～98.8%,测定结果的相对标准偏差为1.97%(n=6)。该方法样品前处理简单,干扰少,重现性好,分离效率高,可作为眼科手术粘弹剂中功能成分乳酸质量控制的方法。