动态体积法乙醇气体发生装置的研制

根据呼出气体酒精含量检测仪检定工作需要,基于饱和蒸汽原理,研制了一种乙醇气体发生装置。该装置能够持续发生空气中乙醇气体,出口乙醇气体温度为(34±0.06) ℃、乙醇气体质量浓度误差绝对值最大为0.011 mg/L,相对扩展不确定度不大于3.2%,产生乙醇气体的稳定性不大于1.4%。采用Pt100铂电阻温度计对出口乙醇气体温度进行验证,用精密酒精检测仪和气相色谱仪对装置发生的乙醇气体质量浓度进行验证,该装置满足JJG 657—2019 《呼出气体酒精含量检测仪检定规程》对空气中乙醇气体发生源的要求,能够用于呼出气体酒精含量检测仪的量值传递。     

气体基本定律在建立气体测量仪计量检定装置中的应用

遵循道尔顿定律建立的双压力法恒湿气体发生器,各项技术指标高于湿度计量一等标准要求,可用于校准和测量湿度仪器及测湿元件;遵循理想气体状态方程及静态容积法配制乙醇标准气体,建立的呼出气体酒精含量探测器检定装置,其不确定度优于被检探测器允许相对误差的三倍以上,可以满足呼出气体酒精含量探测器检定的需要。     

浓差电池测氧仪的初步研制

一、仪器的特点和原理浓差电池测氧仪和磁氧分析器、原电池法、比色法及黄磷发光法相比有着显著的优越性:灵敏度高;量程范围大,测量线性关系好;准确度高,稳定性好;方法连续,响应快;设备简单,维护方便等。主要缺点是可燃性气体和毒化电极的气体的存在对测量有干扰。1962年第一台浓差电池测氧装置问世后,不到十年就在工业上得到了广泛的应用。     

电喷雾萃取电离质谱直接检测人体呼出气体中的乙腈

人体呼出气体携带大量的生理病理信息,在临床诊断和代谢组学研究中发挥着日益重要的作用。本研究在未对样品进行预处理条件下,采用电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)技术直接测定呼出气体中乙腈分子。在优化的实验条件下,结合多级串联质谱,有效地获得了人体呼出气体中乙腈含量的信息。对气相乙腈的检出限为5.71 pL/L,线性范围为76.4～1910 pL/L。以两名健康志愿者呼出气体为实例,实际检测了其中乙腈的含量分别为134.49和104.40 pL/L,相对标准偏差(RSD)分别为6.3%和7.2%。结果表明,本方法灵敏度高、精密度好、分析速度快、特异性强,能够承受呼出气体中复杂基体的影响,适合于呼出气体中痕量乙腈的直接半定量检测,也可为呼出气体中其它小分子物质的检测提供新思路。     

乙醇氧化制乙醛实验装置的改进

乙醇氧化制乙醛是中学有机化学部分的一个重要实验。因此,设计出一个原理正确、仪器常见、装置简单、操作方便而又现象明显、成功率高的实验方法,对学生掌握好这部分知识,可以起到积极的作用。     

质子转移反应-飞行时间质谱检测呼出气体中痕量挥发性有机物

通过对自主研制的质子转移反应飞行时间质谱(PTR-TOF-MS)进样口的改造,实现了对呼出气体的实时、在线定量检测,并对23名志愿者(11名男性健康受试者、11名女性健康受试者和1名胃病患者)的呼出气体进行28天的实时在线监测。结果表明,健康人群呼出气体中主要的挥发性有机物(VOCs)为甲醛、丙烯、乙醛、丙酮、异丙醇和异戊二烯等,浓度基本服从对数正态分布,且甲醛、丙烯、异丙醇主要集中在40~100 ppb浓度范围内,乙醛的浓度主要集中在80~180 ppb浓度范围内,丙酮主要集中在500~1500 ppb浓度范围内,异戊二烯主要集中在8~20 ppb的浓度范围内;呼出气体浓度在性别上也存在差异,其中,受试人群中男性呼出气体中丙酮的浓度高于女性,而乙醛和异丙醇浓度低于女性。胃病患者的呼出气体中甲醛和丙酮含量明显高于健康人群;乙醇和乙醛是饮酒者呼出气体的主要标志物,乙醛是乙醇的代谢产物,随着乙醇浓度的变化而变化。     

呼出气体酒精含量探测器检定的注意事项

介绍呼出气体酒精含量探测器的工作原理和国家标准对使用探测器的要求,为确保探测器有效准确的量值溯源,采用呼出气体酒精含量探测器自动检测系统进行检定。该系统能够解决标准气体不易保存和定值容易发生改变的难题,同时控制吹气压力,保证探测器采样的一致性,并列举了检定操作时应注意的问题和细节。     

KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS） 法测定血液、尿液中8种重金属和准金属元素

在金属中毒与死亡案件中,实验室常用的标准曲线法对人体内重金属和准金属元素的定量分析的准确性易受不同人群血液、尿液基质差异以及基质效应的影响,为此建立了直接稀释-电感耦合等离子体质谱结合标准加入法测定人体血液和尿液中Cr、Co、Ni、As、Cd、Sb、Pb、Tl等8种重金属和准金属元素含量的方法。优化了碰撞气流量和载气流速,提高了对8种目标元素定性定量的灵敏度;探究了不同体积分数下ICP-MS增敏剂Triton X-100和乙醇对元素响应值的影响,采用0.1% HNO3-0.05% Triton X-100混合溶液作为血液稀释剂稀释检材50倍,0.1% HNO3-1%乙醇混合溶液作为尿液稀释剂稀释检材10倍,提高样品溶液中元素的响应值的同时避免了未消解有机物对仪器信号的影响。标准加入法的应用避免引入其他空白样品定量目标元素,保持定量过程中基质的一致性从而克服了样品中的基质效应,采用动能歧视（KED）模式对直接稀释后的目标元素进行测定,干扰离子与He碰撞裂解有效降低了多原子离子干扰,并选择60 s的清洗时间降低了元素的记忆效应。该方法各元素检出限（LOD）为0.0060~0.0630 μg/L,定量限（LOQ）为0.0200~0.2100 μg/L,血液和尿液中的回收率为78.85%~117.88%,日内和日间精密度均小于8.7%。建立的方法快速准确、灵敏度高、操作安全,方法及相关数据可以为相关案件中血液、尿液检材中重金属和准金属元素的检验鉴定提供方法参考和数据支撑。。     

真空薄膜浓缩装置的研制及应用研究

介绍了真空薄膜浓缩装置的构造、特征、工作原理及使用方法,并将真空薄膜浓缩法与旋转薄膜浓缩法的工作效率及对热敏性成分含量的影响进行了比较研究。结果表明,两法相比,前者具有仪器容量大、浓缩速度快、浓缩液受热时间短、操作简单及工作效率高等优点。     

手持数显式乙醇测试仪的研制

用半导体氧化物气敏传感器及微控制器８９Ｃ５１研制的手持式数显乙醇测试仪能对气体中的乙醇含量进行现场实时检测。该文从硬件、软件两方面介绍其优化电路和抗干扰技术。该仪器具有灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强等特点,可用于交通安全检测、酒厂和食品工厂发酵监控。     

TS3000总硫分析仪分析低压力硫化氢的研究

通过时TS3000 总硫分析仪气体进样模块的简单改装,利用仪器的富集功能,使其可以分析由质量流量控制器原理发生的低含量、低压力的硫化氢气体,解决了TS3000 总硫分析仪不能检测压力较低样品的难题.对不同含量硫化氢样气体的分析结果表明,改装后的仪器仍具有很好的线性及准确度,同时验证了仪器改装方法的可行性.     

快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中的氟乙酸

建立了快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中氟乙酸的方法。以去离子水为萃取溶剂，使用快速溶剂萃取仪处理血液和尿液样品，取上清液依次经超滤管和0.22μm水相针式滤膜净化，稀释50倍后进样检测。采用Ion Pac AS20离子色谱柱以15.0 mmol/L的KOH溶液为淋洗液进行等度淋洗，流出液通过抑制器后进入三重四极杆质谱，在负离子、多反应监测模式下检测，外标法定量。结果表明，氟乙酸在0.5～500.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量限分别为0.14、0.47μg/L。氟乙酸在血液和尿液中的回收率分别为93.4%～95.8%、96.2%～98.4%,日内精密度分别为0.8%～1.6%、0.2%～1.0%,日间精密度分别为2.3%～3.8%、3.9%～6.9%。进一步考察发现该方法在血液、尿液中的基质效应较弱，分别为-7.4%、-3.0%。该法无需衍生化处理，简便高效，灵敏度高，重复性好，适用于人体血液、尿液中氟乙酸的快速检测。     

痕量水分标准装置研究进展

介绍痕量水分标准装置的研究进展。目前已有多种成熟的检测高纯气体中痕量水分的仪器,而对于这些检测仪器的校准则需要能稳定发生痕量水分的标准装置。对国际上已有的痕量水分发生标准装置的原理和相关研究进行介绍和总结,并分析了国内相关领域的现状,为我国气体痕量水分标准发生装置的研究提供参考。     

化学气相发生气液分离装置

本实用新型涉及一种化学气相发生气液分离装置，包括混合反应器、气液分离装置和载气输送管。所述气液分离装置的气相输出管的管路中设置气体混合器，所述载气输送管与气体混合器连接。该装置可用于各类原子光谱仪器的化学气相发生系统，有效地消除化学气相发生过程中产生的大量气泡，并降低进入原子化器的待测气中的水份含量，从而提高了仪器的信噪比，有效地改善了仪器的检出下限。该装置采用抽力较强的混气装置，能将气液分离装置中的反应生成气迅速抽出并与载气均匀混合，这样可以显著降低送往原子化器中气体的湿度，其露点大大低于室温，显著提高了仪器的灵敏度和稳定性。     

电子气体中水分检测方法

介绍冷镜式露点法、阻容法、电解法、转化法、卡尔·费休库仑法、光学法、石英晶体振荡法的检测原理、特点和应用。冷镜式露点法适用于大多数无特殊性质的气体中水分的检测；阻容法响应快，适合在线检测；电解法操作简便、精度高、成本低；转化法针对性强，样品量小；卡尔·费休库仑法检测限低、精度高；光学法检测限低，且适合腐蚀性、有毒气体中的水分检测；石英晶体振荡法具有量程宽的优势，应用广泛。     

便携式气相色谱仪测定海上平台天然气中氮气含量

为保障海上平台安全生产,采用便携式色谱仪对海上平台天然气中氮气进行分析.便携式色谱仪利用气相色谱原理能够准确分析产出气体组成.仪器检测数据精度高,检测速度快,单个样品检测时间为4 min,可连续工作时间为8 h.现场检测表明便携式色谱仪具有操作简单、快速等特点,对快速判定气体成分显示出一定的优越性,为海上油气田天然气中氮气快速检测提供技术支持.     

有机溶剂中微量水的荷移光谱法测定

研究了氯冉酸与有机溶剂中水的反应，确定了反应条件，氯冉酸与水的络合物的最大吸收波长为530nm。在乙醇、甲醇，正丙醇，异丙醇、正丁醇，正庚醇，正己醇溶剂中，水的含量分别在0－5％（V／V）或0－8％（V／V）范围内呈线性关系，相关系数为0．998或0．999；该方法重现性好，灵敏度高，操作简单，用于测定乙醇中微量水的含量，与标准值相符；加入回收法测得甲醇中水的回收率分别为98％－103％，结果令人满意。     

热喷雾进样火焰原子吸收光谱法测定河水中的铅

铅被广泛应用于蓄电池、建筑材料、电缆外套等工业生产中,是造成河水污染的主要原因。铅为生物体有害元素,当其被人体组织吸收后,分布予肝、肾、肺、脑中,损害骨髓造血系统和神经系统。在环境检测中铅是必须检测的元素之一。火焰原子吸收光谱法具有仪器简单、操作方便、抗干扰能力强、稳定性好等特点,但由于雾化效率低和灵敏度低,不能直接用于测定样品中的低含量铅。     

氢同位素气体在线分析装置研制及分析方法建立

为了实现氢同位素气体在线检测,利用气体低气压辉光放电性质,设计加工了氢同位素在线测定装置并建立了辉光放电原子光谱法在线测定氢同位素的分析方法。该装置由辉光放电管、激发光源、真空–微量进气系统、光谱仪及数据采集系统等部件组成。采用不同含量的系列氕氘气体作为标准气体,绘制标准工作曲线,建立了氢同位素在线检测分析方法,氕氘气体的检出限均为0.04%,氕浓度、氘浓度和氕氘浓度比测量的相对标准偏差分别为3.6%,5.2%和2.4%(n=6)。该分析装置性能稳定可靠,操作简单,可实现氢同位素气体在线检测。     

日本开发出可测多种气体的检测仪

日本农业环境技术研究所开发出一种新技术系统，利用该技术可同时自动检测出二氧化碳、甲烷和一氧化二氮3种温室气体。利用这台仪器在现有的气相色谱仪基础上，组合高精度碳分子筛等复合系统，可在10min检测出3种气体的含量。该装置对检测土壤中发生的温室气体排放浓度和排放量有重要作用，同时可提高工作效率和降低检测成本。