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为解决制革等污染场地中Cr(III)-有机络合物会干扰六价铬测定的问题,通过优化仪器色谱条件、在现有行标基础上改进前处理方式,使用超痕量六价铬分析仪检测六价铬,并通过在土壤中投加低、中、高浓度的三价铬、六价铬以及Cr(III)-有机络合物考察三价铬、色度和Cr(III)-有机络合物对六价铬测定的影响。结果表明仪器的最佳色谱条件为:流动相浓度为0.1 mol/L、流动相pH为9、浓硫酸用量为5 mL、流动相流速为1.2 mL/min,衍生试剂流速为0.7 mL/min。样品预处理方式由抽滤提取改进为离心提取,上机前样品pH无需调节,可提高检测效率;该方法与现行行标相比操作简便、耗时短且不受三价铬、样品色度及Cr(III)-有机络合物的干扰。方法精密度和正确度均显著提高,相对标准偏差为1.7%~5.2%,回收率均在94.6%~103%之间。通过与液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪对实际样品测定结果的统计学检验发现,结果无显著性差异。该方法适用于制革、电镀等富含Cr(III)-有机络合物场地中六价铬的测定。 相似文献
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唾液具有较强的离子交换能力,并且合适的pH值也有利于三价铬转化为六价铬,在日常的生活中,婴幼儿玩耍玩具时非常喜欢用嘴去探索新鲜事物,含咬玩具的情况非常常见。而另一方面,唾液对于玩具材料具有良好的迁移出六价铬的能力,但作为人体最常见也是最容易接触到的体液,却没有相关的标准或法规对其迁移六价铬的危害性进行有效的限制,这无疑给玩耍的婴幼儿增加了潜在的风险。针对此情况建立了使用超痕量六价铬分析仪测定模拟唾液迁移玩具材料中六价铬的方法,采用模拟胃液迁移特定元素的迁移模型,即在180 min-1的恒温水浴振荡器中,(37±2)℃恒温避光振荡1 h后,(37±2)℃静置1h,此迁移模型能最大程度的还原婴幼儿将玩具含入口中的过程。测试仪器方面,选择硝酸铵作为流动相,以Prin-Cen ONLY WATER Kit For Cr(Ⅵ) Test Fast column色谱柱作为分析柱,使用紫外可见光检测器进行测定。结果表明,六价铬浓度在0~2μg/L范围内线性关系良好,相关系数能达到1.0000,方法检出限为0.006μg/L,方法定量限为0.019μg/L。选取三种实际样品,在低浓度和高浓度的加标回收率能达到95%~105%之间,在0.5μg/L中等浓度水平下,加标样品的相对标准偏差在3.12%-4.36%之间。选取三种阳性样品使用该方法进行测定,均能检出较大的Cr(Ⅵ)。该方法具有良好的准确度和精密度,能应对常见的样品类型,有着较强的适用性。 相似文献
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经过长期的实践摸索,对各种电解质分析仪进行了系统的测试和论证,初步建立了一套可靠的校准电解质分析仪的方法.该方法各项指标评价结果符合仪器的设计性能及实际测试工作要求,对医学临床及法定计量检定机构开展电解质分析仪的校准工作有一定的指导意义. 相似文献
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在国家标准方法"GB/T 5750.6—2006"的基础上,用无水乙醇代替有毒的丙酮,同时结合生化分析仪的软硬件条件,实现水中六价铬的快速、自动测定。测定方法的线性范围为0~200μg/L,线性相关系数r=0.999 6,检出限为3.9μg/L(取样量为35μL),加标回收率在98.7%~101%。方法具有取样量少、简便快速、自动准确检测等特点,适合大批量样品的分析应用,有效避免人为操作和环境条件对定量测定的不良影响。 相似文献
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参考荧光法酶标分析仪的工作原理、出厂指标及相关标准,建立了荧光法酶标分析仪的校准方法。参考相关计量技术规范,对荧光法酶标仪的计量技术指标进行了研究,荧光法酶标分析仪的主要校准项目有检出限、测量线性、测量重复性。参考指标为线性相关系数不小于0.995,检出限不大于5×10-10 g/mL,测量重复性不大于1.5%。利用校准案例对校准方法进行验证,结果表明建立的校准方法科学合理、可操作强,可为荧光法酶标分析仪的计量校准作参考。 相似文献
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对便携式余氯分析仪提出了计量性能要求及校准方法,并验证了方法的可行性,对计量检定机构开展校准工作及今后规程的制定有一定的指导意义. 相似文献
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荧光猝灭法测定痕量六价铬 总被引:12,自引:0,他引:12
基于六价铬与碘化钾反应生产了单质碘,碘可以使2′,7′-二氯荧光素(DCF)发生荧光猝来,从而间接测定六价铬。六价铬浓度在0.20-2.50μg/25ml范围内,荧光强度差值与六价铬浓度呈线性关系,线性回归方程△F=12.12 0.19,相关系数r=0.9993,检出限为0.10μg/ml。方法简便,灵敏度较高,已用于合成样中六价铬的测定。回收率在100%-103%,结果满意。 相似文献
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紫外水质在线分析仪检测数据的准确性对环保计量影响很大,建立一套完善的校准方法,定期对紫外水质在线分析仪进行校准是环保计量工作的当务之急。通过长期的实践摸索,对各种紫外水质在线分析仪进行了系统的检测和论证,初步建立了一套可靠的校准方法。该方法科学合理,简便易行,各项指标评价结果符合仪器的设计性能及实际测试工作要求。 相似文献
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建立比色法余氯在线分析仪的校准方法。比色法余氯在线分析仪的校准包括仪器示值误差、测量重复性和示值稳定性3个项目。根据实验数据,结合各仪器的出厂技术指标要求,综合分析得出比色法余氯在线分析仪的计量性能指标:示值误差在±10%内,重复性不大于3%,示值稳定性在±10%内。示值误差测量结果的相对扩展不确定度为2.8%。该方法可用于评价比色法余氯在线分析仪的计量特性。 相似文献
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