药物中磺酸酯类基因毒性杂质研究进展

该文概述了近10年来有关药物中基因毒性杂质监管指南的完善历程与相关检测方法的研究进展。介绍了基因毒性杂质从早期的完全避免到目前的阶段化毒理学关注阈值（TTC）的风险控制理念以及各主流监管机构的具体要求。作为一类重要的基因毒性杂质,磺酸酯主要来源于磺酸及衍生物与低级醇（如甲醇、乙醇、异丙醇等）之间发生的副反应,具有化学结构类型多样化的特点。该文较为详尽地介绍了磺酸酯的形成机理和文献所采用的液相色谱法和气相色谱法,并对色谱方法的选择、预处理方式、衍生化方法及相应痕量水平的灵敏度和回收率等进行了评述。由此期望为合理控制药物中磺酸酯类基因毒性杂质,为保证药物的质量安全性提供有益的指导意见。     

乳制品行业液相色谱仪使用中常见问题及解决办法

最近几年频发的毒奶粉事件威胁到人们的食品安全,大部分原因是生产企业不能正确分析进厂原料及出厂产品,因此国家制定了《原料乳与乳制品中的三聚氰胺检测方法》。标准规定了高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱/     

褪黑素含量测定方法

褪黑素因对人体具有一定的保健功能而作为保健品的主要添加成分被广泛使用。测定褪黑素含量的方法有生化免疫方法、紫外分光光度法、色谱法及色谱-质谱联用法等。主要介绍用气相色谱-质谱联用法、紫外分光光度法和高效液相色谱法测定褪黑素的含量。     

盐酸二甲双胍药物中杂质测定方法研究进展

对近年来盐酸二甲双胍类药物中杂质的测定方法进行综述.盐酸二甲双胍类药物中的杂质主要有双氰胺、二甲胺以及由二甲胺形成的亚硝胺类基因毒性杂质等.测定方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、离子色谱(IC)法、高效液相色谱–串联质谱(HPLC–MS/MS)法和气相色谱–串联质谱(GC–MS/MS)法,其中高效液相色谱法主要用于...     

天然维生素E制品中杂质的分离与鉴定

利用高效液相色谱、气相色谱-质谱联用与高分辨质谱对天然维生素E制品中的杂质进行了分离分析与结构鉴定。采用正相高效液相色谱法分离天然维生素E的4种异构体及2种杂质,并对杂质馏分进行富集纯化。将气相色谱-质谱联用与高分辨质谱检测相结合,用于获得杂质的结构信息。通过比较杂质精确相对分子质量和解析质谱碎片离子,推断杂质为芝麻素及其同分异构体表芝麻素。经与芝麻素对照品保留时间及碎片离子数据比对,确证了对杂质结构的推断。所建立的杂质鉴定方法快捷、有效,可应用于天然维生素E制品的食品安全控制。     

单糖和二糖的定量分析的研究进展

综述了单糖和二糖的常用定量分析方法,如重量法、滴定法、旋光法、比色法,薄层扫描法、近红外光谱法、拉曼光谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、离子色谱法和毛细管电泳法等,详细介绍了各方法的特点、应用及最新研究进展,并对其发展前景进行了展望。     

离子抑制色谱法测定棘豆属植物提取物中的苦马豆素

苦马豆素（swainsonine,SW）属吲哚兹定生物碱,是植物引起疯草中毒特征症状的唯一毒素。研究发现,SW除有毒性外,还具有很强的抗癌活性和免疫增强功能。目前其测定方法有α-甘露糖苷酶抑制分光光度法、薄层色潜扫描法、气相色谱法、液相色谱／质谱联用法等。但分光光度法样品基体干扰大,线性范围窄;薄层色谱扫描法、气相色谱法需经衍生化处理,操作繁琐。难以准确测定;液相色谱／质谱联用法仪器价格高,不易推广使用。本文建立的离子抑制色谱法分析SW,样品不经过衍生化,紫外检测器直接检测。操作简便,通用性强,为进一步研究动物疯草中毒和SW的抗癌作用奠定了基础。     

饮用水中有机污染物检测方法研究进展

介绍水中有机污染物的富集方法如顶空法、萃取法、固相微萃取法、液相微萃取法、棒吸附萃取等,对饮用水中有机污染物的检测技术如气相色谱法、气相色谱–质谱联用法、液相色谱法、液相色谱–质联用法等进行了综述并对检测技术的发展趋势进行了展望。     

饮料中合成着色剂测定方法研究进展

综述饮料中合成着色剂的测定方法,包括高效液相色谱法、分光光度法、薄层色谱法等技术方法,对上述方法进行了比较分析。与其它方法相比,高效液相色谱法灵敏度、精密度、准确度更高,操作简单,适合大批量样品检测,更易推广。由高效液相色谱法衍生出的超高效液相色谱、液相色谱–质谱联用法、绿色高效液相色谱法以及探索快速、高效、稳定、准确、环保的前处理方法是未来技术发展的趋势。     

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中3种硝基咪唑类残留

1 引言 甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑是属于常用硝基咪唑类药物，用于预防和治疗特定病菌和原生动物疾病。由于硝基咪唑类化合物具有潜在的致癌性、诱导有机突变性，故欧盟和我国已禁止在任何动物源性食品中使用该类药物。目前测定硝基咪唑类的方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱联用法。本实验利用高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑3种硝基咪唑类残留。通过不同固相萃取及液相萃取比较，选择简便快捷的液相萃取方法，适合大量样品同时处理。同时比较使用了2种不同氘代内标，最终选择定量效果好的氘代二甲硝唑作为内标。     

半制备型高效液相色谱结合气相色谱-质谱联用法分析卷烟烟气中性香味成分

采用半制备型高效液相色谱结合气相色谱-质谱联用法对卷烟烟气中性香味成分了进行分析。用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物,用同时蒸馏萃取法提取并分离得到中性香味成分。通过对半制备高效液相色谱分离条件和制备馏分体积进行优化,使复杂的烟气中性成分得到预分离,制备出组成相对简单的12个馏分,然后用气相色谱-质谱联用法分析鉴定其中香味成分。结果表明:从各馏分的总离子流色谱图中共鉴定出319种中性成分,其中烃类48种,醛类29种,酮类134种,酯类21种,醇类28种,含氧杂环类18种,含氮化合物32种,酚类7种,醚类2种。方法适合于复杂的烟气中性成分的分析研究。     

土壤中砷形态分析研究进展

本文评述了近年来国内外土壤中砷形态分析的主要研究方法,包括联用分析法、分级提取法和同步辐射X-射线线吸收光谱法。联用分析法包括气相色谱联用法、毛细管电泳联用法和高效液相色谱联用法。重点介绍了目前应用范围较广的高效液相色谱-等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用法和高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用法。同步辐射X-射线线吸收光谱法近几年发展迅速,是最具发展潜力的形态分析方法。     

马兜铃酸-DNA加合物定量分析的新进展

马兜铃酸（aristolochic acid）是马兜铃科植物所含的主要药物成分,属硝基菲类衍生物.但是,近几年有许多报道马兜铃酸具有致癌和致突变作用.动物实验和临床研究表明,马兜铃酸进入人体后,在机体组织中形成马兜铃酸-DNA加合物,进而引起致癌作用.因此,马兜铃酸-DNA加合物现已被用作检测马兜铃酸中毒的生物标记物.本文介绍了当前马兜铃酸-DNA加合物主要的检测方法：32P标记法,高效液相色谱-紫外检测法,高效液相色谱-放射检测法,高效液相色谱-荧光检测法,高效液相色谱-质谱联用法和超高效液相色谱-质谱联用法.本研究也通过实验表明,超高效液相色谱-质谱联用法对马兜铃酸-DNA加合物的检测具有快速、灵敏、专一性和重现性强、定量准确的特点,是马兜铃酸-DNA加合物研究的有力工具.本文最后总结了在不同实验对象和给药剂量的马兜铃酸研究中,马兜铃酸-DNA加合物的检测数据,对马兜铃酸-DNA加合物的研究具有参考价值.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产调味品中的罗丹明B、结晶紫和孔雀石绿

1引言罗丹明B常被违法用于调味品的染色,孔雀石绿和结晶紫因具有消毒和杀菌作用而常被违法应用于水产品养殖中。三者结构类似,都具有高毒、高残留和致癌、致畸、致突变等特点,色谱分离较难,且由于食品基质复杂,对质谱检测影响较大。目前,单独检测3种物质的方法分别有高效液相色谱法[1]、气相色谱-质谱法[2]、液相色谱-质谱法[3]和液相色谱-     

水杨酸在羟基自由基检测中的应用

对近二十年来国内外有关水杨酸为捕捉剂的羟基自由基的测定方法,包括高效液相色谱法及其联用法、比色法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等进行了综述,引用文献25篇。     

藏药镰形棘豆中2',4'-二羟基查尔酮对照品的制备和鉴定

采用乙醇提取、乙酸乙酯萃取、普通硅胶柱色谱和反相硅胶柱色谱分离纯化2',4'-二羟基查尔酮,采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱、质谱等技术鉴定结构,应用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、高效液相色谱-蒸发光散射检测法、超高效液相色谱-质谱联用法进行纯度检测。结果从镰形棘豆中分离得到纯度大于99.0%的2',4'-二羟基查尔酮。表明该制备方法简便,制备量大,所制得的2',4'-二羟基查尔酮纯度高,可作为镰形棘豆药材及其复方药的质量控制的对照品。     

离子色谱法测定草甘膦原药中的杂质成分

草甘膦(glyphosate)学名N-(邻酰基甲基)甘氨酸,是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂,具有高效、低毒、广谱性的特点,目前尚无替代品种,是国际上广泛采用的除草剂之一.根据GB 12686-2004草甘膦原药规定,草甘膦质量分数不低于95.0%,杂质总含量不高于5.0%.已经建立的测定草甘膦含量的方法有:分光光度法~([1])、薄层层析法~([2])、气相色谱法~([3])、高效液相色谱法~([4,5])、色谱-质谱联用法~([6,7]),但对于草甘膦主成分及5种杂质含量的测定却鲜见报道.     

六价铬测定方法研究进展

综述了近年来六价铬的测定方法,包括分光光度法、离子色谱法、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法和离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法的研究进展,并对六价铬测定方法的发展前景进行了展望(引用文献51篇)。     

野生菌中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽检验方法及样品处理技术研究进展

综述鹅膏毒肽和鬼笔毒肽检验方法及野生菌样品处理技术研究进展。食用蘑菇中毒事件多为误食鹅膏菌毒素所致，引起急性肝毒性中毒的致命蘑菇毒素主要为鹅膏毒肽和鬼笔毒肽。蘑菇毒素检测样品处理技术主要包括蛋白沉淀法、固相萃取技术、在线净化技术、免疫亲和技术等，检测方法主要包括快速检测法、毛细管电泳质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法等。快速检测法操作简便，适用于蘑菇毒素现场检测；毛细管电泳质谱联用法有高分辨率和高灵敏度的特点；高效液相色谱法在基层实验室广泛应用于蘑菇毒素的检测分析；液相色谱质谱联用法可准确的对蘑菇毒素进行定性和定量分析。通过比较这些技术和方法，可对实验室根据相对应的样本建立简单、快速、准确检测鹅膏毒肽的方法提供重要参考依据。     

场放大样品进样-压力辅助毛细管区带电泳测定饮用水中的百草枯

1 引 言 百草枯属有机杂环类季铵盐除草剂,由于它具有优良的除草效果,已广泛应用于多种作物的杂草防治.百草枯具有极强的水溶性,极易迁移至水体环境中,从而对饮用水的质量安全构成潜在威胁.目前,百草枯的残留检测方法主要有分光光度法[1]、液相色谱-质谱联用法[2]、气相色谱质谱联用法[3]和毛细管电泳法(CE) [4～6].采用分光光度法测定百草枯,不仅操作繁琐费时,而且灵敏度低.采用气相色谱法测定百草枯,通常需要衍生化,应用较少[3].采用液相色谱法测定百草枯,通常需要在流动相中添加离子对试剂[2].毛细管电泳具有分离效率高,分析速度快等优点,已被广泛用于水样中百草枯残留的测定.然而,毛细管电泳灵敏度不高,极大地限制了其在实际样品分析中的应用.场放大样品进样(FASI)是一种简单有效的在线富集方法,其富集倍数可达1000倍[7],可有效提高毛细管电泳技术的灵敏度,因此应用较为广泛.本实验建立了场放大样品进样-压力辅助毛细管区带电泳法(CZE),用于测定饮用水中百草枯的残留量.