吸收液采样-顶空-气相色谱法测定废气中吡啶

用吸收液采集废气样品,顶空进样,采用气相色谱法测定进样气体中吡啶的含量。用DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。优化的试验条件如下:①采用多孔玻板吸收瓶采集样品;②吸收液的体积为45mL;③采样流量为0.5L·min^-1;④样品在4℃下,7d内完成分析;⑤吸收液的pH大于12;⑥加入3g氯化钠调节吸收液离子强度;⑦顶空温度为80℃,顶空平衡时间为30min。吡啶的质量浓度在100mg·L^-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.05 mg·m^-3。对3个不同浓度水平的吡啶标准气体进行测定,相对误差为-8.0%^-4.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~7.8%。     

顶空进样气相色谱-质谱法测定山葵中异硫氰酸酯

建立了山葵中异硫氰酸酯的测定方法。样品装入顶空进样瓶中,加热平衡后顶空进样,经HP-5MS毛细管柱分离,质谱测定。传输线温度250℃,离子源温度230℃,顶空瓶平衡温度60℃,平衡时间15min。通过计算机检索与NIST库中标准质谱图比较定性。在山葵样品中分离鉴定出8种异硫氰酸酯。方法具有操作简单、快速等特点。     

顶空气相色谱法测定食用植物油中苯、甲苯和二甲苯

建立顶空气相色谱法测定食用植物油中苯、甲苯和二甲苯的残留量的分析方法。样品采用自动顶空进样技术，经TG-624型毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm,1.4μm）分离后，用氢火焰离子化检测器检测。采取分流进样，分流比为25∶1；色谱柱程序升温，初温温度为40℃，保持1 min，以10℃/min升温至100℃，保持1 min，再以40℃/min升温至250℃，保持1 min；顶空平衡时间为30 min，顶空平衡温度为70℃。苯、甲苯和二甲苯的标准曲线相关系数为0.998～0.999 5，方法检出限为0.07～0.18 mg/kg，回收率为90.4%～104%，相对标准偏差为1.5%～4.2%(n=7)。该方法能够满足食用植物油中苯、甲苯和二甲苯的残留量检测。     

顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳方法的改进

改进了顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法,对平衡温度和平衡时间进行了优化,对不同溶剂配制的标准使用液和不同方法制作的工作曲线对测定结果的影响进行了比较.试验结果表明,样品最佳平衡温度和时间分别为50℃和35 min.采用甲醇代替标准中规定的纯水配制标准使用液,采用微量进样针取样到预先密封的顶空瓶中,三氯甲...     

顶空进样气相色谱法检测啤酒中乙醛

建立了项空自动进样气相色谱法测定啤酒发酵液中乙醛含量的方法.检测条件优化为:顶空进样器平衡温度70℃,平衡时间30 min;色谱柱初始温度40℃,经程序升温10℃/min到180℃;柱流量1.2 mL/min,加盐量1.8g.对不同浓度的乙醛标准溶液进样测定,标准曲线证明线性良好,R2为0.999,线性范围2～64 m...     

顶空气相色谱法同时测定生活饮用水中17种挥发性卤代烃

建立了顶空气相色谱法同时测定生活饮用水中17种挥发性卤代烃的分析方法。样品采用自动顶空进样技术，经DB–5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）分离后，用电子捕获检测器检测。优化样品保存条件为加入0.5 g抗坏血酸，冷藏避光保存。优化顶空条件：平衡温度为70℃，平衡时间为30 min,NaCl添加量为2.5 g。使用4-溴氟苯作为质控物质，保证测定结果的准确性。17种挥发性卤代烃的标准曲线相关系数均不小于0.998，方法检出限为0.003～2μg/L，平均回收率为85.7%～105.7%，测定结果的相对标准偏差为1.0%～5.6%(n=6)。该方法快速、灵敏度高、重现性好，适用于生活饮用水中17种挥发性卤代烃的同时测定。     

静态顶空/气相色谱-质谱联用快速测定茶粉中残留溶剂

在基质改性剂H2O,平衡温度55℃,进样针温度60℃,传输线温度65℃,平衡加热时间30min,顶空气体进样量0.2mL等顶空取样条件下,建立了静态顶空取样,气-质联用技术快速测定茶粉中残留溶剂乙酸乙酯、氯仿的方法。结果表明该方法简单快速、准确度高、重复性好。     

环境水样中二甲胺和二乙胺的检测方法比较

采用气相色谱法(GC)和顶空-气相色谱/质谱法(HS-GC/MS) 测定环境水样中的二甲胺和二乙胺.优化的实验条件如下:载气为高纯氮气,流速为1 mL/min,柱温:35℃,保持15 min,以 5℃/min速度升至 80℃(GC);顶空温度80 ℃,平衡时间30 min,柱温50 ℃,离子源温度230 ℃ (HS-GC/MS).将10 mL水样移入20 mL顶空瓶中,将顶空瓶用铝盖密封.放入自动顶空进样系统中加热进行分析.在上述条件下,二甲胺(1.80～35.9 mg/L)和二乙胺(1.42～28.4 mg/L)的线性良好.GC和HS-GC/MS测定二甲胺的检出限分别为8.6和10.1 mg/L,测定二乙胺的检出限分别为0.09和0.12 mg/L; 水样平均加标回收率分别为52.6%～56 2%和86.8%～109.6%;相对标准偏差分别为2.0%,5.8%,5.5%,2.0%.结果表明,在分析挥发性的胺类物质时HS-GC/MS比GC具有较强优势.它可省略蒸馏浓缩预处理步骤,直接进样,是一种测定环境水中二甲胺和二乙胺的有效分析方法.     

顶空-气相色谱法快速测定化工固体废物中16种挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法快速测定化工固体废物中16种挥发性有机物的含量。顶空加热平衡温度为80℃,顶空加热平衡时间为30min。用HP-FFAP色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。16种挥发性有机物的的质量浓度在一定范围内与其对应的峰高呈线性关系,方法的检出限为0.001～0.009mg·L~(-1)。方法用于化工固体废物样品的分析,加标回收率为82.5%～115%,测定总量的相对标准偏差(n=6)为1.9%～9.1%。     

顶空-气相色谱法同时测定聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶中乙醛和丙酸乙烯酯迁移量

建立了顶空-气相色谱法同时测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)瓶中乙醛和丙酸乙烯酯迁移量的方法。将食品模拟液水、4%(体积分数,下同)乙酸溶液或橄榄油灌入PET瓶中,在迁移温度为40,60℃下迁移1,10,20,30d。取10mL模拟液于22mL顶空进样瓶中,设置顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为60min。气化后的样品用SH-RT-Q-BOND毛细管色谱柱在程序升温条件下分离,用氢火焰离子化检测器测定。用3种食品模拟液配制混合标准溶液系列,结果显示:乙醛和丙酸乙烯酯的质量浓度均在0.5～10.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.016～0.050mg·L~(-1)和0.002～0.050mg·L~(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,乙醛和丙酸乙烯酯回收率分别为96.0%～106%和94.0%～107%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.4%～5.3%和1.9%～5.2%。按此方法分析实际样品,未检出丙酸乙烯酯,乙醛在水中的迁移量大于在4%乙酸溶液和橄榄油中的,且60℃的迁移量大于40℃的,最高迁移量为4.4mg·L~(-1),低于国家标准GB 9685-2016规定的限量(6.0mg·kg~(-1))。     

顶空气相色谱/质谱法测定卷烟烟丝吸附的甲苯

建立了顶空气相色谱/质谱(HS-GC/MS)法测定卷烟烟丝吸附的甲苯。考察了色谱柱升温程序、顶空平衡温度、顶空平衡时间、传输线温度及样品环温度、样品加入量、基质校正剂加入量对分析结果的影响,确定的最优分析条件为:顶空平衡温度140℃,顶空平衡时间45min,样品环温度190℃,传输线温度210℃,样品加入量为1.0g,不添加基质校正剂。结果表明,方法相对标准偏差(RSD)为2.76%,检出限为0.013μg/g,定量限为0.043μg/g。该方法简便、快速、重现性好,可用于卷烟烟丝吸附的甲苯的测定。     

顶空取样-气相色谱-质谱法测定食品用洗涤剂中甲醇含量

取样品0.100 0g用5.0mL水超声溶解,并引入顶空进样仪中,在80℃下加热30min达到平衡。对溶液中甲醇经顶空提取后,以HP-INNOWAX毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择离子监测模式,外标法定量。甲醇的质量浓度在0.50~100mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.002 5%。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在90.0%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.2%。     

顶空/气相色谱-串联质谱法测定合成洗涤剂及化妆品中二(噁)烷残留

建立了顶空/气相色谱-串联质谱(HS/GC-MS/MS)测定合成洗涤剂和化妆品中二(口恶)烷含量的分析方法.将样品与适量的水混溶,加入固体氯化钠产生“盐析”效应后再通过超声振荡,使样品中的二(口恶)烷充分溶解.此后将样品瓶于80℃混合摇振30 min达到气液平衡,顶空进样,在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下测...     

顶空进样-气相色谱法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮的残留量

采用顶空进样-气相色谱法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮的残留。1.0 mL样品在100℃顶空温度下平衡15min,顶空气体采用DB-1701毛细管色谱柱分离,以火焰离子化检测器进行检测。N-甲基吡咯烷酮的质量浓度在4.00×101~1.02×104 mg·kg-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为10mg·kg-1。加标回收率在98.5%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%。     

顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸

建立了一种快速分析粪便中挥发性脂肪酸(Volatile fatty acids,VFAs)的顶空气相色谱-质谱联用法(Headspace gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC/MS)。粪便样品用6%H3PO4溶液按1∶2(m/V)混悬后密封于顶空进样瓶中,直接进行HS-GC/MS检测。顶空振荡室加热温度为80℃,振荡加热时间30 min,顶空进样针温度为80℃,不分流进样1 mL;采用DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样口温度为250℃,升温程序(初始温度50℃保持1 min,以10℃/min升至200℃),载气(高纯氦)流速为1.0 mL/min;使用电子轰击(Electron impact,EI)离子源,电子能量为-70 eV,离子源温度为250℃,传输线温度为280℃,电子倍增器电压为0.95 kV,全扫描模式,扫描范围m/z 33~200。结果表明,本方法能够应用于人及大鼠粪便中挥发性脂肪酸的分析,通过NIST标准谱库检索,采用对照品比对以及质谱数据解析的方法,在人的粪便样品中检测到9种挥发性脂肪酸:乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、异己酸、己酸、庚酸;在大鼠粪便中检测到8种挥发性脂肪酸:乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸、庚酸。通过峰面积归一化法,计算得到乙酸、丙酸、丁酸的相对百分含量约占挥发性脂肪酸总量的85%。本方法简单、灵敏,可用于人和大鼠粪便中挥发性脂肪酸的快速检测。     

全蒸发顶空气相色谱法测定聚乙烯醇中甲醇的含量

建立了全蒸发顶空气相色谱法测定聚乙烯醇中甲醇含量的方法. 采用固定相为100%的二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,以氮气为载气,流速为1.0 mL/min,分流比为1:100,检测器温度为200 ℃,进样口温度为150 ℃,顶空进样,平衡温度为120 ℃,平衡时间为90 min,相关系数r为0.9979. 在此色谱条件下被测物均能得到很好的分离,甲醇峰面积与检测浓度呈良好的线性关系. 方法的检测限为0.011 mg,回收率为98.15%. 采用改变气固相比的方法测定了顶空色谱下的气固相分配系数,在0.02~0.4之间,方法符合全蒸发顶空气相色谱法应用条件. 实验建立的色谱方法灵敏、准确、简单、方便、高效. 方法可同时对9个样品进行测定,适合于企业大批量聚乙烯醇中甲醇含量的测定.     

顶空气相色谱-质谱法测定土壤和地下水中的甲基叔丁基醚

建立顶空–气相色谱–质谱法测定土壤和地下水中甲基叔丁基醚的检测方法。对顶空萃取进样器的工作条件进行优化,确定了最佳的顶空萃取条件:顶空平衡温度为85℃,顶空瓶恒温时间为30 min,平衡时间为1 min,传输线温度为110℃,进样针温度为90℃,进样时间为0.2 min,拔针时间为0.4 min。甲基叔丁基醚的质量浓度在10～200μg/L范围内与响应值呈良好的线性关系,线性相关系数r~2≥0.990。土壤和地下水中甲基叔丁基醚的检出限分别为1.2μg/kg,1.0μg/L,加标回收率分别为80.0%～94.8%,86.0%～100.5%,测定结果的相对标准偏差分别为2.35%～13.2%,2.84%～9.53%(n=6)。该方法具有良好的精密度与准确度,适用于土壤和地下水中甲基叔丁基醚的分析检测。     

顶空-毛细管气相色谱法测定印刷品中15种痕量挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法对印刷品中的挥发性有机物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙醇等15种)进行分析,研究了不同升温程序、顶空平衡温度、平衡时间等对分析结果的影响,优化的实验参数为:进样口温度:200℃;检测器温度:250℃。升温程序:初始温度40℃,保持5 min;以20℃/min速率升温至200℃,保持3 min。以高纯氮气作为载气,流速为8.0 mL/min保持5 min,再以0.2 mL/min的速率降至5.0 mL/min(分流比5:1);顶空条件:进样瓶平衡温度为90℃,平衡时间30 min,顶空进样体积1.0 mL。本方法线性关系良好,15种挥发性有机物的相关系数均大于0.9998,高、中、低3个浓度的回收率为77.8%~100.6%;相对标准偏差均低于6.0%(n=6)。方法可用于印刷品中挥发性有机物的分析。     

顶空-气相色谱法同时测定包装材料中18种有机溶剂残留

采用顶空-气相色谱法对包装材料中可能存在的18种有机溶剂残留进行了分析。选取三种极性不同的毛细管柱进行分离,结果发现Vocol中等极性柱分析效果较好。色谱进样口温度170℃;检测器温度250℃;柱温程序升温方式:40℃保持3min,以4℃·min-1速率升温至60℃,保持5min,再以10℃·min-1速率升温至120℃,保持10min;载气流速:1.8mL·min-1,分流比为5∶1.。样品加热平衡温度为90℃,加热时间为30min。所建立的方法线性较好,操作简便,各有机溶剂检出限在0.002～0.007mg·m-2之间,回收率在93.20%～102.53%范围内。通过对12种包装材料进行检测,表明该方法适用于包装材料中溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定羧甲基壳聚糖中氯乙酸残留量

采用顶空气相色谱法间接测定了羧甲基壳聚糖中氯乙酸的残留量。样品(0.2g)于顶空瓶中超声溶解在水3mL中,加入甲醇2.5mL,硫酸1.5mL,在70℃水浴反应40min使之酯化。按顶空条件进样,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。分别选择15min和85℃作为样品在顶空瓶中的平衡时间和平衡温度。氯乙酸的质量在0.2～20mg范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为5.6mg·L-1。方法用于实样中氯乙酸的测定,用标准加入法做回收试验,测得回收率在90.0%～92.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.7%～0.9%之间。