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研究了Fe(Ⅲ)催化氯代炔烃水化生成α-氯代甲基酮化合物的反应,考察了催化剂的种类、酸的种类、反应温度以及溶剂对反应的影响.结果表明,采用Fe Cl3·6H2O(摩尔分数5%)和甲基磺酸(摩尔分数20%),在1,2-二氯乙烷溶剂中,氯代炔烃于80℃进行水化反应3 h,可以高产率得到α-氯代甲基酮产物.所得化合物的结构采用IR,1H NMR,13C NMR及MS等方法进行了表征.该水化反应合成方法简单、条件温和且收率良好,为合成α-氯代甲基酮提供了一种简便途径. 相似文献
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α-氯代脂肪酸是一类可用于直接从脂肪酸合成α-氨基酸和甜菜碱类两性表面活性剂等精细化学品的重要中间体。本文从烯酮式反应机理出发,以α-氯代十二酸(α-CDA)的合成为模型,对酰氯化试剂(对甲苯磺酰氯、十二酰氯、氯磺酸等)和质子酸催化剂(如H型离子交换树脂、氯磺酸、对甲苯磺酸、醋酸等)进行组合和选择,并与文献报道的特殊添加剂乙酐比较,研究不同催化体系在酸催化合成α-氯代脂肪酸时的催化作用。氯磺酸既有磺酸基团提供强质子酸,又有磺酰氯基团作为酰氯化试剂,因而是催化十二酸的α-氯代反应的适宜催化剂。当w(氯磺酸)∶w(十二酸)=2%,搅拌转速1000r/min,氯气流量40L/h,反应温度为120℃时,反应3h后α-CDA产率达到96.4%。 相似文献
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11-氯代青蒿素的合成及其构型的确定陆德文,李英(中国科学院上海药物研究所,上海,200031)关键词11-氯代青蒿素,合成,构型青蒿素(Artemisinin,QHS)是从中药青蒿中分离到的一种含过氧基团的新型倍半萜内酯,具有强抗疟作用。它的结构测... 相似文献
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α-氯汞代乙醛与芳基重氮盐在铜盐存在下反应,生成氯化芳基汞,用这种方法合成了12种氯化芳基汞,这可能是一种自由基反应。 相似文献
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K_2CO_3碱性条件下,1,4-二氧六环为溶剂,3-取代吲哚化合物与α-氯代肟发生D-A反应,生成相应的的吲哚稠杂环化合物。反应中,α-氯代肟在碱的作用下脱去一分子HCl,形成共轭的亚硝基烯烃结构,随后与吲哚C2,C3位的双键发生Diels-Alder环化反应,形成一个稠杂环结构。反应产物经~1HNMR、~(13)CNMR和HPLC-MS表征。 相似文献
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可修饰的内酯,α-氯甲基-α-甲基-β-丙内酯的合成和聚合*王明霞李子臣贺晓晖杨丽**李福绵(北京大学化学系北京100871)关键词α-氯甲基-α-甲基-β-丙内酯,开环聚合*1995-02-20收稿;1996-03-12修回:自然科学基金课题;**... 相似文献
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β-氯代-取代烯丙醇(含不饱和脂肪醇、脂环醇和氰醇)与具有较强生物活性的菊酸和氰戊菊酸为酸的部分,经酰氯化后在有机碱存在下酰化成酯,合成了20个新化合物.对化合物的分子结构进行了表征,初步生物活性试验表明部分化合物具有较好的杀虫活性 相似文献
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氯法拉滨是临床上唯一可以特异性地治疗儿童白血病的药物,2004年被美国食品和药物管理局批准上市.由于现有合成方法存在路线长、收率低和α/β异构体难以分离等问题,限制了该药物的广泛使用和进一步研究.以廉价且商品化的2-氯腺苷为原料,通过乙酸酐保护糖环上的3个羟基,在水合肼和乙酸作用下,选择性地脱除2'位的乙酰基.然后,以商品化的氟代试剂二乙胺基三氟化硫(DAST)进行2'位羟基的氟代反应,再使用NH3/MeOH饱和溶液脱除乙酰基可得氯法拉宾.这4步反应的总收率为49%,且得到的产品全部为β构型.同时,还发现2位取代基的位阻越大,越有利于选择性脱除2'位的乙酰基.本方法可以在克级规模上进行生产,收率无下降,同时中间体及产物的纯化不需要通过柱层析分离,显示出良好的应用前景?. 相似文献
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以L-谷氨酸为手性原料,经过环化、酯化和格氏加成反应合成了6个未见文献报道的手性α,α-二烃基-5-氧代-2-吡咯烷甲醇,其结构经比旋光度,1H NMR,IR和元素分析表征. 相似文献
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The direct iodination of polyfluorinated vinyl stannanes by tin-iodine exchange methodology was achieved giving (Z)-α-fluoro-β-trifluoromethyl vinyl iodides stereospecifically. Changing the substituent in R group from the electron-withdrawing group to electron-donating group led to an increase in the yield from 78% to 90%, while it was moved from para to meta position the reaction did not afford a dramatic change in the yield (90% to 95%). In addition, this reaction also can be applied to the vinyl stannane with heterocyclic group. The further coupling reaction of prepared vinyl iodide containing heterocyclic moiety with (Z)-α-fluoro-β-trifluoromethylstannanes gave polyfluorinated heterocyclic alkadienes with 2E,4E-selectivity. 相似文献