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相似文献
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1.
本文研究了Cr3+在1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([BMIM]HSO4)电解液中的电沉积反应以及添加剂NaOAc对电镀铬的影响. 含Cr3+电解液的循环伏安结果表明,Cr(III)还原为Cr(II)的峰电位是-1.5 V (vs. Pt), 峰电位和峰电流均满足Rendle-Sevcik扩散方程,由该方程计算得到Cr3+的扩散系数为1.6 × 10-8 cm2·s-1. 铬镀层的X射线衍射和扫描电子显微镜表征结果表明镀层由纳米球状的单质铬颗粒聚集而成,其平均粒径为0.87μm. 在电解液中添加NaOAc后,Cr3+的还原峰电位正移了约0.25 V. 同时EDS结果表明,在NaOAc的作用下镀层中Cr/O摩尔比由4.48增加至6.28,这说明OAc-有利于单质铬的电沉积. 当电解液中NaOAc-[BMIM]HSO4-CrCl3-H2O的摩尔比为0.075:1:0.5:6时,所得的镀层最厚(63 μm)与电流效率最高(33.5%).  相似文献   

2.
本文在[BMIM]OAc-H2O电解液中研究了Cr3+的电沉积反应. 经循环伏安研究表明,Cr3+的还原属于受扩散控制的分步还原过程, 即Cr3+ + e →Cr2+和Cr2+ + 2e → Cr0. 在40℃下通过Rendle-Sevcik方程计算得到Cr3+的扩散系数为1.2×10-8 cm2/s. 采用计时电流法探讨了Cr的三维瞬时成核机理. 对沉积的铬镀层进行了XRD、SEM表征, 结果表明经600℃氩气保护下煅烧后的镀层由Cr和Cr2O3纳米球状颗粒聚集而成, 其平均粒径为0.48μm. 对40℃,-3.0V条件下所得镀层进行EDX检测,发现Cr与O的能级峰十分明显,其中Cr的质量分数为83.8%. 通过在[BMIM]OAc、[BMIM]BF4和[BMIM]PF6三种离子液体体系中电镀得到的Cr镀层质量的比较, 表明OAc-的确有利于Cr的电沉积.  相似文献   

3.
在新研发的硫酸盐三价铬镀厚铬的镀液体系中, 运用线性扫描伏安法(LSV)和循环伏安法(CV)对三价铬在铜电极表面的电沉积过程进行研究, 并运用X射线荧光测厚仪、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能量色散谱(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、显微硬度计和Tafel曲线表征铬镀层厚度、形貌、组成、结构、显微硬度及在3.5wt% NaCl溶液中的耐蚀性. 结果表明, 在该体系中三价铬的沉积过程分两步进行(Cr3+ + e →Cr2+ , Cr2+ + 2e → Cr), 第一步得到1个电子, 受电化学过程和扩散过程共同控制, 第二步得到2个电子, 为扩散控制下的不可逆过程; 该镀层为瘤状纳米晶结构, 镀层中含有少量的铁元素(1.10 wt%), 显微硬度达到789.2 Hv, 镀层在3.5wt% NaCl溶液中的腐蚀电位(Ecorr)为-0.29 V, 腐蚀电流密度(jcorr)为9.26×10-5 A·dm-2.  相似文献   

4.
水溶液中Eu3+与meso-四(4-磺苯基)卟啉(TPPS)不易形成卟啉络合物,但在乙酸、酒石酸、丙二酸等共存时,在循环伏安图上可得一对Eu3+还原-氧化的可逆或准可逆峰,此峰与Eu3+在NaClO4底液中的还原峰相比,峰电位正移,峰电流增高。从6种Eu3+-羧酸络合物与TPPS共存时的实验中证明这些络合物并没有和TPPS形成三元络合物,而是吸附在汞电极上的TPPS产生电催化作用。  相似文献   

5.
合成了一种含席夫碱基团的二茂铁-蒽二元化合物1, 并研究了其金属离子识别时紫外-可见光谱, 荧光光谱及电化学变化. 在各种金属离子中, 1 对Cr3+, Cu2+及Hg2+显示出多种信号响应识别: 1 位于407 nm 的Fe(II)→Cp 的荷移光谱发生约100 nm 红移, 且颜色由黄色变为红色, 同时使其Fe(III)/Fe(II)电位向阳极移动. 同时, 荧光光谱表明1 仅对Cr3+显示荧光增强效应.  相似文献   

6.
本工作以12-冠-4、15-冠-5、18-冠-6为配体合成了过渡金属Cr3+、Fe3+、Mn2+、Co2+、Ni2+、CO2+的硝酸盐和氯化物两个系列的络合物,共26个对这26种络合物进行了红外、拉曼光谱的测定。光谱中,冠醚的OC-O-C伸缩振动、环弯曲、"环呼吸"振动以及CH2面内摇摆振动在络合物形成后出现了规律性变化。  相似文献   

7.
以二苯基-1-甲基咪唑膦(dpim)为配体制备了一种新型的配合物催化剂Ni(dpim)2Cl2. 循环伏安研究表明,Ni(dpim)2Cl2配合物在氮气气氛下表现出两步还原的电化学行为,在-0.7 V下为两电子的不可逆还原,在-1.3 V下为单电子准可逆还原. 向电解液中通入CO2后,在-1.3 V下的还原峰变得不可逆,且其峰电流从0.48 mA·cm-2增大到0.55 mA·cm-2. 在质子源(CH3OH)存在的条件下,该还原峰电流可继续增大到0.72 mA·cm-2. 该研究结果表明,Ni(dpim)2Cl2配合物对CO2还原具有良好的电催化性能,且其电催化还原过程符合ECE机理. 在-1.3 V下恒电位电解得到的还原产物主要为CO,催化转换频率(Turnover of Frenquency, TOF)为0.17 s-1.  相似文献   

8.
采用线性扫描伏安法和循环伏安法研究了含有Cl-、SO42-的酸性溶液中Fe2+/Fe3+相互转换对电极反应和Fe3+还原过程的影响. 结果表明: [Fe]T=1 mol·L-1条件下,溶液中Fe3+/Fe2+的还原析出过程经过两个阶段:(1) E=0.35 V左右Fe3+还原成Fe2+过程; (2) E=-0.3 V之后H+的还原同时Fe2+离子与OH-相结合生产Fe(OH)2; Fe3+/Fe2+的相互转化主要影响Fe3+的第一还原阶段的还原峰电流和峰电位. |ipa/ipc|值随c(Fe3+ )/c(Fe2+ )增大而增大,且扫描速度慢时影响大,扫描速度快时影响小; 0.50 mol·L-1 Fe2++0.50 mol·L-1 Fe3+时,随扫描速率的变化|ipa/ipc|值变化最小(|ipa/ipc|≈1.20). 同时,c(Fe3+ )/c(Fe2+ )也影响平衡电位,平衡电位随c(Fe3+ )/c(Fe2+ )增大而正移,电位从E1=0.501 V升至E5=0.565 V.  相似文献   

9.
采用密度泛函理论方法比较了DBT/DBTO2和[BMIM]+[PF6]-/[BMIM]+[BF4]-的相互作用。对最稳定的[BMIM]+[PF6]-、[BMIM]+[PF6]--DBT、[BMIM]+[PF6]--DBTO2、[BMIM]+[BF4]-、[BMIM]+[BF4]--DBT、[BMIM]+[BF4]--DBTO2进行了NBO和AIM分析。结果表明,DBT和[BMIM]+[PF6]-/[BMIM]+[BF4]-中的咪唑环彼此相互平行,NBO和AIM分析表明它们之间发生了π-π相互作用。H1'和H9'形成的F…H氢键有利于π-π堆积作用的形成。DBTO2倾向于趋近C2-H2和甲基基团形成O…H相互作用;DBTO2优先吸附在[BMIM]+[PF6]-/[BMIM]+[BF4]-。在模拟油中,[BMIM]+[PF6]-和[BMIM]+[BF4]-离子液体对DBTO2的萃取能力大于DBT,其原因是可能是DBTO2具有较大的极性和O…H与F…H的氢键作用。  相似文献   

10.
王晓伟  陈莎 《化学学报》2014,72(11):1147-1151
本研究采用1-辛基-3-甲基咪唑离子液体([C8MIM]PF6)建立了水中Hg2+的循环去除方法. 首先使用[C8MIM]PF6萃取水中Hg2+, 随后通过甲酸的还原反应, 去除萃取到[C8MIM]PF6中的Hg2+, 进而实现[C8MIM]PF6的回收与循环使用. 本研究优化了萃取与还原去除条件, 考察了最佳条件下[C8MIM]PF6的循环使用能力. 结果表明, 50 mL水中加入1 mL[C8MIM]PF6同时加入0.2 mL 1-甲基咪唑, 50 ℃、220 r/min震荡2 h, 对Hg2+的萃取效率接近100%. 随后在离子液体中加入4 mL, 40%甲酸溶液, 50 ℃下220 r/min震荡30 min, 可以将[C8MIM]PF6中60%~70%的Hg2+还原去除. 采用这一方式对水中Hg2+进行循环萃取, 在9次萃取中,[C8MIM]PF6对Hg2+的去除效率保持在83%~98%. 因此, 本方法不仅实现[C8MIM]PF6对水中Hg2+的去除, 同时实现了[C8MIM]PF6的回收与循环使用, 避免了[C8MIM]PF6过度使用所带来的环境问题.  相似文献   

11.
Chromium doped (CH3)2NH2Al(SO4)2·6H2O (DMAAlS) and (CH3)2NH2Ga(SO4)2·6H2O (DMAGaS) single crystals were grown and investigated using the methods of optical spectroscopy. It was found that the Cr3+ ions in the two crystals are situated in a strong crystal field in which the 2E state is the lowest. The single narrow R-line associated with the 2E–4A2 phosphorescence of Cr3+ in DMAAlS in a ferroelectric phase indicates an undistorted octahedral site, whereas important distortion of Oh symmetry and structural disorder was inferred from spectral data obtained with DMAGaS:Cr3+ in a low temperature phase. Results of optical investigation are discussed taking into account the structural data.  相似文献   

12.
Synthesis of solid [Cr(nta)(H2O)2] 1, kinetics and equilibrium of ots reaction with pentane-2,4-dione (Hpd) to form [Cr(nta)(pd)] 2 (H3nta is nitrilotriacetic acid), aquation of 2 into 1, and some related reactions have been described. Parallel proton-independent and inverse proton-dependent paths lead from 1 to 2. The [H+]−1 path arises from metal assisted deprotonation of HE, the enol form of Hpd. Aquation of 2 into 1 involves [Cr(Hnta)(pd)(H2O]+ 2H (Hnta is tridentate nta) in addition to 2. The nta comples 1 is considerably more labile and a weaker acid than [Cr(H2O)6]3+.  相似文献   

13.
金属磷酸盐材料在吸附、离子交换、离子传导和催化剂方面有潜在的应用前景[1~5]. 近年来, 通过水热反应合成了一些A-V-P-O化合物. 在这些化合物中, A一般为碱金属或有机阳离子, 如层状结构的[H2N(C4H8)2NH2][(VO)4(OH)4(PO4)2][6] 和[H2N(C2H4)3NH2][(VO)8(HPO4)3(PO4)4*(OH)2]*2H2O[6], 一维链状结构的 [H2NCH2CH2NH3(VO)(PO4)][7], 手性双螺旋结构的 [(CH3)2NH2]K4[(VO)10(H2O)2(OH)4(PO4)7]*H2O[8]以及具有三维骨架结构的化合物 [H3N(CH2)3NH3K(VO)3(PO4)3][9], [H3N(CH2)3NH3]2[V(H2O)2(VO)6(OH)2(HPO4)3(PO4)5]*3H2O[10]和[H3N(CH2)2NH3][(VO)3(H2O)2(PO4)2(HPO4)4][11].  相似文献   

14.
Polyoxoanions of tungsten, molybdenum, and vanadium have been the subject of interest since their wide variety of compositions, structures, and properties give rise to numerous important applications[1]. From the NH4VO3/Na2Sx (or (NH4)2Sx) reaction system we synthesized several spherical octadecavanadates with Na+,K+, NH4+ or I encapsulated using hydrothermal method. These complexes include (NH4)11[V18O42(Na)]·(H2O)20 1; (NH4)11[V18O42(K)]·(H2O)6, 2; (NH4)10(Na)[V18O42(Na)]·(H2O)26, 3; (NH4)11[V18O42(NH4]·(H2O)20, 4; and (NH4)20(I)7[V18O42(I)]·(H2O)12, 5, in which the structures of 1, 2, 3, and 5 have been determined by X-ray analyses. In the analogous reaction system of (NH4)2MoS4/(NH4)2Sx, we also obtained one ellipsoidal octadecamolybdate, (NH4)4[Mo18O54(2SO4)]·(H2O)4, 6 with a standard Wells-Dawson structure[2]. The Ortep drawings of the two kinds of structures are viewed as follows.  相似文献   

15.
Three novel compounds, [Co(en)3]2[Zr2(C2O4)7]·2H20(HNU-2, en=ethylenediamine), [Co(NH3)6]· [Ce(CzO4)3(H2O)]·H2O(HNU-3) and [Co(dien)2][Gd(C2On)3]·0.75H2O(HNU-4, dien=dethylenetriamine) were hydro- thermal synthesized based on the templates of [Co(en)3]C13, [C0(NH3)6]C13 and [Co(dien)2]C13, respectively. The Zr4+ Ce3+ and Gd3+ cations are all coordinated by four oxalates to form [M(C2O4)n(H2O)n]m (M=Zr, Ce or Gd; n=0 or 1; m=4 or 5), which are similar to [In(C2O4)4]5- in NKB-1, and can be regarded as 4-connected building units. The [M(C2O4)a(H2O)n]m units are connected via sharing the bis-bidentate bridging oxalate ligands to form binuclears in HNU-2 and 1D "zigzag" chains in HNU-3 and HNU-4. cular building units to design 3D open frameworks with It is suggested that these compounds could be used as mole- zeolite topologies.  相似文献   

16.
Chromium(Ⅲ) is one essential nutrient that has been implicated as glucose tolerant factor(GTF) in the maintenance of normal carbohydrate and lipid metabolism. Schiff base complexes of chromium (Ⅲ) such as N,N' -ethylenebis (Salicylideneiminato) diaquochromium (Ⅲ) chloride[Cr(Salen)(H2O)2]Cl as a new kind of GTP model was shown to reduce the symptoms of diabetes significantly, hyperglycemia and cholesterol in diabetic rates[l]. After studied the decomposition and characterization of[Cr(Salen)(H2O)2]Cl[2], a new confound of[Cr(Salen)(H2O)2]BPh4 is prepared and its transfer Gibbs energies(Δtr Go) from water to strait-chain Alkanols is studied in order to understand the thermodynamic properties of[Cr(Salen)(H2O)2]+ in different solvents.  相似文献   

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