微波消解-冷原子吸收光谱法测定消毒剂中的汞

建立了微波消解-冷原子吸收光谱法测定消毒剂中汞的方法。将消毒产品经过微波消解后,其中的汞被氧化为离子状态的汞,利用冷原子吸收光谱测汞仪对样品进行测定,结果表明汞在0~10ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 7(n=6),平均加标回收率为97.08%,相对标准偏差(RSD)为4.0%(n=9)。方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于测定消毒剂中的汞。     

微波消解-冷原子吸收光谱法测定消毒剂中的汞

建立了微波消解-冷原子吸收光谱法测定消毒剂中汞的方法。将消毒产品经过微波消解后,其中的汞被氧化为离子状态的汞,利用冷原子吸收光谱测汞仪对样品进行测定,结果表明汞在0~10ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 7(n=6),平均加标回收率为97.08%,相对标准偏差(RSD)为4.0%(n=9)。方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于测定消毒剂中的汞。     

微波消解-原子荧光光谱法测定皮革中砷和汞

建立了皮革中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定方法。在优化的实验条件下,砷、汞含量分别在0.60～150ng/mL和0.10～20ng/mL范围内线性良好。砷、汞检出限分别为0.22ng/mL和0.04ng/mL。方法测定砷的回收率为96.0%～104%,汞的回收率为95.0%～110%。方法准确、灵敏、快速、可应用于皮革样品中砷和汞的同时测定。     

冷原子荧光光谱法测定沉积物中总汞方法的改进

应用国家标准方法(GB/T 22105.1-2008)测定沉积物中总汞量时,对其中的样品消解方法作如下改进:①试样置于盐酸-硝酸(3+1)混合酸中浸泡过夜,次日加水定容为50mL,取其上层清液供冷原子荧光光谱法测定其总汞量;②上述试样溶液如在1～3d内分析毋需加入保护剂及稀释剂,按改进后的方法,总汞的质量浓度在4.00ng.L-1以内与荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.011ng.L-1。用于沉积物中总汞的测定,经t-检验与国家标准方法测定值无显著差异。方法的日内(n=6)和日间(n=5)相对标准偏差分别在1.1%～3.7%和5.9%～7.0%之间。     

微波消解-原子吸收光谱法测定口红中的铅、汞

建立了微波消解–原子吸收光谱法测定口红中铅、汞的方法。以微波消解装置进行口红样品预处理,以石墨炉原子吸收光谱法进行铅含量测定,以冷原子吸收光谱法进行汞含量测定。铅在0.00～2.50 mg/L范围内的线性方程为y=0.022 3x+0.000 8,r=0.999 3,检出限为0.003 mg/L。汞在0～500 ng/L范围内的线性方程为y=400.12x+52.3,r=0.999 9,检出限为6 ng/L。铅、汞测定结果的相对标准偏差分别为0.87%～2.6%,0.65%～2.41%(n=6),加标回收率分别为121%～126%,100%～102%。该方法以单消解方式进行样品前处理,再以该消解液分别进行两种元素含量分析,可提高分析效率,适用于化妆品中金属含量分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定盐车前子中26种无机元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定盐车前子中26种无机元素含量。以硝酸（5 mL）为消解液,样品经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱法测定多种无机元素含量。射频功率为1 200 W,蠕动泵速为25 r/min。测得25种无机元素的质量浓度在2～400 ng/mL的范围内与信号值有良好的线性关系,Hg在0.2～5 ng/mL的范围内与信号值有良好的线性关系,相关系数为0.999 1～0.999 9,加标样品回收率为88.33%～97.88%,测定结果的相对标准偏差为1.01%～3.55%(n=6)。该方法可用于盐车前子元素的含量测定。     

湿消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定药用胶囊中的铬含量

以硝酸作为消解液,采用湿消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定药用胶囊中的铬含量.在0～80 ng/mL范围内,铬的浓度与发射光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 98,检出限为1.42 ng/mL.对3个浓度水平的铬标准溶液进行平行测定,测定结果的相对标准偏差为1.43％～1.79％(n=6),加标回收率为93.1％ ～110.0％.该方法可以用于药用胶囊中铬的日常检测.     

微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞

应用原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞的含量。试样用盐酸、硝酸和过氧化氢混合溶液在微波消解仪中消解处理,经试验选定消解程序为:①消解功率1 600 W;②5min升温至120℃,保持5min;③5min升温至160℃,保持10min。分析时仪器工作条件为负高压260V,灯电流为40mA,载气流量为800mL.min-1。汞的质量浓度在0.80μg.L-1以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法检出限(3s/k)为0.002mg.kg-1。方法用于测定海洋生物体中汞的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.7%～6.0%之间,加标回收率在90%～104%之间。     

微波消解-原子荧光光谱法测定小麦粉中的汞

本文建立微波消解样品,氢化物发生—荧光光谱法测定食品中汞的方法,建立微波消解的最佳分析条件。优化了原子荧光光谱仪的参数设置,以及选择了汞蒸气的最佳条件。该方法检出限为0.004 ng/mL,加标回收率为92.9%~98.7%,相对标准偏差(n=7)为0.81。本方法具有操作简单、快速、干扰小、灵敏度重复性好的优点。     

吖啶红-罗丹明B荧光共振能量转移法测定汞

研究了吖啶红(供体)和罗丹明B(受体)之间荧光共振能量转移的最佳条件,建立了荧光共振能量转移猝灭法测定污水和废旧电池中痕量汞的方法。室温中,采用十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB),在pH=7.0条件下,吖啶红与罗丹明B之间能产生有效的共振能量转移,汞离子的加入能使体系中罗丹明B荧光峰强猝灭从而测定汞的含量。汞离子浓度在0.05～2.5μg/mL范围内与罗丹明B荧光强度变化ΔF呈现良好线性关系(r=0.9997),检出限(3σ/K)为0.95ng/mL,加标回收率98.0%～104.5%。该方法可用于污水和废旧电池中痕量汞的测定。     

高压密闭溶样–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有毒元素

采用高温高压密闭溶样前处理技术,结合电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中多种有毒元素含量。试样用2 mL逆王水(盐酸与硝酸的体积比为1∶3)为消解剂,在密闭罐中于160℃下消解6 h后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铜、铬、镉、砷、汞和铅6种有毒元素。铜、铬、镉、砷、汞和铅6种元素的质量浓度在0～20μg/L范围内与信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.99,检出限为0.01～0.11μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.3%～5.6%(n=5),加标回收率为91.2%～104.6%。该方法样品处理简单,节能环保,可用于土壤、水系沉积物等样品中6种有毒元素的同时测定。     

微波消解–ICP–MS法测定格隆溴铵注射液中的铬、镍、钼

建立了电感耦合等离子体质谱法测定格隆溴铵注射液中铬、镍、钼3种残留金属元素的方法。分别在0,500,1 200 W功率下,样品采用硝酸和过氧化氢混合溶液微波消解,在选定的仪器工作条件下测定。铬、镍、钼的质量浓度在5～200 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数不小于0.995,方法检出限为0.22～0.49 ng/mL,定量限为1.08～2.46 ng/mL。测定结果的相对标准偏差为1.4%～3.0%(n=11),样品加标回收率为92.88%～111.94%。该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于格隆溴铵注射液中铬、镍、钼的测定。     

微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定84消毒剂中的痕量铅

建立了84消毒剂中痕量铅的微波消解–石墨炉原子吸收光谱测定方法。84消毒液以硝酸为消解试剂,用微波消解法进行消解。用2%磷酸二氢铵为基体改进剂,在优化后的仪器工作条件下测定。铅的质量浓度在0~80.0ng/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 3,方法检出限为0.005 4 mg/kg,平均回收率为94.66%,测定结果的相对标准偏差为1.87%(n=6)。该方法灵敏度与准确度高,可用于84消毒剂中痕量铅的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定3D硬金饰品中铅、砷、汞、镉的含量

取硬金样品约0.1g,加入新配制的盐酸-硝酸(3+1)混合酸6mL,按消解程序进行微波消解。待消解结束后将溶液于80℃加热赶去氮氧化物,冷却至室温后用水定容至50mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铅、砷、汞、镉的含量。各元素的质量浓度均在0.10～10.0mg·L~(-1)内与对应的发射强度呈线性关系,检出限(3s)为2.0～8.0mg·kg~(-1)。加标回收率为91.0%～103%。应用该方法分析了21批次3D硬金饰品,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的一致,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%。     

电感耦合等离子体质谱法测定包装材料中10种有毒元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定包装材料中铬,镍,铜,锌、砷、硒、钼、镉、汞、铅10种有毒元素的方法。以硝酸和过氧化氢为消解试剂,采用微波消解法消解样品,在选定的仪器工作条件下进行测定。汞的质量浓度在1～10μg/L范围内,其它9种元素的质量浓度在1～100μg/L范围内与质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 7,方法检出限为0.000 3～0.027 6 mg/kg。塑料和纸质包装材料样品中10种元素测定结果的相对标准偏差为1.10%～4.44%(n=7),样品加标回收率为85.17%～106.16%。该方法适用于包装材料中多种元素的同时测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定头发样品中的微量汞

对微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定头发样品中微量汞的方法进行了研究。采用HNO3和H2O2作消解剂,在最佳微波消解条件和测定条件下,线性回归线方程为Y=259．7c 155.4,相关系数r=0.9996,检出限为0．01ng／mL,线性范围为0-20ng／mL。测定结果的相对标准偏差为0,4％～2．8％,回收率为94,0％-102．0％。     

氢化物发生器/冷原子吸收光谱法测定涂料中汞

建立了使用流动注射氢化物发生器、KBH4-H2SO4体系使汞还原气化,采用冷原子吸收分光光度法测定涂料中汞的分析方法.在吸收波长253.7nm处,汞在0～100ng/mL呈现良好的线性关系,标准曲线的回归方程C=128.640A-3.9200,相关系数γ=0.9994;以3SA/S计,方法检出限:0.8ng/mL;方法精密度RSD<5%.加标回收率在95%～108%.方法自动化程度高,用于涂料中汞的测定,简便、快捷、准确.     

高效液相色谱与原子荧光光谱联用分析海产品中的甲基汞

建立了高效液相色谱-紫外消解-氢化物发生-原子荧光光谱联用测定海产品中甲基汞的方法, 比较了不同溶剂对海产品中甲基汞提取效率的影响. 实验采用质量分数25% (m/V) KOH甲醇溶液, 室温振荡10 h消解样品, CH2Cl2萃取, 再以0.01 mol/L Na2S2O3水溶液反萃取, 并采用HPLC-UV-HG-AFS测定鱼和扇贝萃取液中的甲基汞的含量. 在优化分离和前处理条件下, 平行进样5次10 ng/mL的汞混合标准溶液, 甲基汞、无机汞和乙基汞的色谱峰面积的相对标准偏差(RSDs)分别为4.4%、 3.9%和4.3%, 甲基汞、无机汞和乙基汞的检出限分别为0.069、 0.15和0.046 ng/mL;鱼和扇贝的甲基汞的加标回收率为96±5%和95±5%.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定垃圾渗滤液中8种生物毒性元素

建立了微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定垃圾渗滤液中铜、锌、镍、铬、镉、砷、铅、汞等8种生物毒性元素的含量。以5 mL硝酸及1 mL过氧化氢为消解剂,对垃圾渗滤液样品进行微波消解处理,以45Sc,89Y,115In,209Bi为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,用电感耦合等离子体质谱仪进行定量分析。在1～100μg/L的质量浓度范围内标准工作曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.02～0.13μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.02%～3.78%(n=6),加标回收率为88.0%～98.8%。该方法检出限低、精密度高,能够满足垃圾渗滤液中上述8种元素的日常分析测定。     

微波消解–原子荧光光谱法测定卷烟中的砷

采用微波消解、氢化物发生–原子荧光光谱法测定烟丝、过滤材料和接装纸样品中的砷,确定了样品前处理的最佳条件与仪器测定条件。砷浓度在0～40 ng/mL之间时,标准工作曲线的线性相关系数大于0.999,砷的检出限为1 ng/g。通过测定国家标准物质和加标回收试验进行了方法验证,精密度和准确度均能满足样品的测试要求。在试验条件下,测定样品中砷的加标回收率为92%～102%,测定结果的相对标准偏差小于4.0%(n=5)。