牛磺酸合铜螯合物的合成及晶体结构

The new chelate complex formulated [Cu(NC₂H₆SO₃)(phen)(CH₃CO₂)]·2H₂O (phen is o-phenanthroline) has been synthesized and the crystal structure was determined by X-ray diffraction. The crystal structure of the complex belongs to triclinic system with space group and unite cell parameters： a=7.298(1)?， b=11.573(2)?， c=11.942(3)?;α=69.77(1)°， β=80.05(1)°， γ=76.39(1)°， V=915.2(3)?³， Z=2， F(000)=478. D_c=1.680g·cm^-3， μ=1.354mm^-1， S=1.045. In the crystal structure Cu(Ⅱ) ion is five-coordinated to form a distorted tragonal cone. CCDC： 193112.     

N-乙酰皮考林酰肼合铜的合成和晶体结构

N-乙酰皮考林酰肼(HL)与一水乙酸铜在甲醇溶剂中形成配合物Cu(Ⅱ)L2·0 5H2O(C16H17CuN6O4 5,Mr=428 90),晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,a=2 8355(2)nm,b=0.90009(4)nm,c=1.49351(9)nm,β=107.974(2)°,V=3 6258(3)nm3,Z=8,F(000)=1760,μ(MoKα)=1 24mm-1,R=0 0338,wR=0 0955.Cu(Ⅱ)原子的配位介于六配位的严重扭曲的八面体和四配位的不规则多面体之间,其中Cu与O(羰基)距离为0 2653(2)和0 2591(7)nm.量子化学从头算方法计算结果表明,铜与羰基氧之间存在弱配键,晶体通过分子间氢键作用形成一维的无限链状结构     

双-(噻吩甲酰三氟丙酮)合铜的晶体结构

双—(噻吩甲酰三氟丙酮)合铜晶体属三斜晶系,空间群为C_i—Pl。晶胞参数:a=4.573(2)A,b=9.291(4)A,c=11.059(6)A,α=80.87(4)°,β=77.09(5)°,γ=79.23(5)°,V=446.5A°Z=1,D_e=1.889g·cm,F(000)=253e。由于空间位阻效应,在双—(噻吩甲酰三氟丙酮)合铜的分子中,两个噻吩基呈反式构型。对二甲亚砜加合物中两个噻吩基取顺式构型的原因作了进一步阐明。     

二水·2-羰基丙酸水杨酰腙合铜(Ⅱ)配合物的晶体结构及生物活性

在水中,以2-羰基丙酸水杨酰腙与硫酸铜反应,制得新配合物Cu(C₁₀H₈N₂O₄)(H₂O)₂(C₁₀H₈N₂O₄^2-为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子),并以水为溶剂培养了单晶,测试了晶体结构,该单晶为深绿色,属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.1297(1)nm,b=0.9824(8)nm,c=2.1973(3)nm,β=91.91(8)°,V=2.43749(8)nm³,Z=8,μ=1.817mm^-1,D_c=1.743Mg·m^-3,F(000)=1304,R=0.0264,wR=0.0654,GOF=1.052。其测试结果表明在配合物中Cu²⁺处于五配位的四方锥配位环境,配位原子分别来自1个三齿配体2-羰基丙酸水杨酰腙负二价离子的2个O原子和1个N原子,2个水分子中的O原子,其中1个水分子的O原子处于四方锥的锥顶,锥底的配位原子基本处于同一平面上。对该配合物所作的皿内抑菌试验和盆栽活体实验表明,配合物对小麦条锈病、白菜黑斑病及辣椒疫霉菌等分别有96%、89%、100%的抑制率,且有一定的助长作用。     

二水·2-羰基丙酸水杨酰腙合铜配(Ⅱ)合物的晶体结构及生物活性

在水中,以2-羰基丙酸水杨酰腙与硫酸铜反应,制得新配合物Cu(C10H8N2O4)(H2O)2(C10H8N2O42-为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子),并以水为溶剂培养了单晶,测试了晶体结构,该单晶为深绿色,属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.1297(1)nm,b=0.9824(8)nm,c=2.1973(3)nm,β=91.91(8)°,V=2.43749(8)nm3,Z=8,μ=1.817mm-1,Dc=1.743Mg·m-3,F(000)=1304,R=0.0264,wR=0.0654,GOF=1.052。其测试结果表明在配合物中Cu2+处于五配位的四方锥配位环境,配位原子分别来自1个三齿配体2-羰基丙酸水杨酰腙负二价离子的2个O原子和1个N原子,2个水分子中的O原子,其中1个水分子的O原子处于四方锥的锥顶,锥底的配位原子基本处于同一平面上。对该配合物所作的皿内抑菌试验和盆栽活体实验表明,配合物对小麦条锈病、白菜黑斑病及辣椒疫霉菌等分别有96%、89%、100%的抑制率,且有一定的助长作用。     

N-(邻-氯苯基)氨基乙酸铜(Ⅱ)和N-(邻-甲基苯基)氨基乙酸铜(Ⅱ)的合成、晶体结构和电子结构

合成了N-(邻氯苯基)氨基乙酸铜(Ⅱ)和N-(邻甲基苯基)氨基乙酸铜(Ⅱ)的单晶体,测定了它们的晶体结构,并对其电子结构进行EHMO计算。N-(邻氯苯基)氨基乙酸铜(Ⅱ)属单斜晶系,空间群P2₁/a.a=8.786(4),b=7.777(2),c=11.956(2)Å,β=96.01(3)°,V=812.4ų,Z=2,D_c=1.77g·cm^-3;N-(邻甲基苯基)氨基乙酸铜(Ⅱ)属单斜晶系,空间群P2₁/a,a=8.925(6),b=7.973(8),c=11.856(9)Åβ=96.23(6)°,V=838.6Å,Z=2,D_c=1.55g·cm^-3。两配合物互为异质同晶。配合物中,铜原子为分子的对称中心,并与两个配位体的两个羧基氧和两个氨基氮原子形成四方形配位结构,平均Cu-O键长为1.902Å,Cu-N为2.050Å。量子化学计算表明,在配位键的形成中,铜原子的d轨道的作用均不大,但配体中苯环上取代基的性质对Cu-N键强度有一定影响。     

2，2′-二甲氧基-4，4′-联苯二甲酸铜配合物的合成、晶体结构及性质研究

以2,2′-二甲氧基-4,4′-联苯二甲酸(H2L)为配体,采用溶剂热法合成了1个二维结构的铜配合物[Cu4L4(H2O)9]·10H2O(1)。借助IR,TGA,粉末和单晶X-射线衍射对其进行了表征。单晶结构分析表明1属于正交晶系,Pnma空间群,晶胞参数a=1.493 9(3)nm,b=3.051 6(6)nm,c=1.569 4(3)nm。在1的结构中存在4个晶体学不同的四方锥构型铜离子,3个水分子桥连4个铜离子形成一条锯齿形短链,短链间以配体相连为二维层,层间通过分子间氢键形成了三维超分子结构。热重分析表明1在295℃开始发生分解。变温磁化率显示1的铜离子间存在弱的反铁磁性。     

二氯吗啉双胍合铜(Ⅱ)的分子结构和电子结构

本文报道二氯吗啉双胍合铜的晶体结构和电子结构研究。晶体属单斜晶系,空间群P2_1/n。晶胞参数:a=7.739(2)A,b=11.593(3)A,c=12.347(3)A;β=96.43°(2),Z=4,晶胞体积V=1100.78A,理论计算密度Do=1.844g·cm~(-3)。用重原子法及差值Fourier合成解出结构,最后的R值为0.044。每个分子中,Cu(Ⅱ)为四配位的平面四边形构型,两个Cl-处于顺式。吗琳双胍中的两个N原子与Cu(Ⅱ)螯合成共平面的六员环,螯合环及环外C-N键间形成共轭π键。用CNDO/2方法研究了配合物的电子结构。     

水杨醛缩邻硝基苯胺合铜的合成与晶体结构

合成了配合物水杨醛缩邻硝基苯胺合铜Cu(SANA)2(HSANA=N-salicylidene-2-nitroaniline),并用IR光谱,荧光光谱和X射线单晶衍射法对其结构进行了表征.结果表明,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.731 79(14)nm,b=1.092 8(2)nm,c=1.550 5(3)nm,α=81.616(4)°,β=81.966(4)°,γ=74.171(4)°,Z=2,R1=0.068 3,wR2=0.162 8.铜离子为四配位,分别与两个配体的两个酚氧原子和两个C=N的氮原子配位,铜离子处于平行四边形的配位环境中.     

双环[2.2.2]辛-7-烯-2，3，5，6-四羧酸铜配合物的合成和晶体结构研究

以双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸(H4L)为配体,采用水热法合成了个铜配合物[Cu2L2(H2O)2](2),并得到单晶,同时在水热条件下得到了化合物H4L.2H2O(1)的晶体。分别对化合物1和2进行了元素分析、红外光谱等分析,并用X-射线单晶衍射测定了化合物的单晶结构。化合物1属于三斜晶系,P1空间群,化合物1的晶体学数据为:a=0.88554(15)nm,b=0.95566(16)nm,c=1.043 88(17)nm,α=110.863(3)°,β=91.127(3)°,γ=91.429(3)°,V=0.824 9(2)nm3,Z=2,Mr=366.32,Dc=1.475 g.cm-3,F(000)=388,μ=0.129,R1=0.067 0,wR2=0.189 3;配合物2属于正交晶系,Pnnm空间群,配合物2的晶体学数据为:a=2.766 8(6)nm,b=0.638 75(14)nm,c=0.737 32(16)nm,V=1.303 1(5)nm3,Z=4,Mr=442.31,Dc=2.254 g.cm-3,F(000)=884,μ=3.324,R1=0.059 4和wR2=0.191 7。化合物1通过氢键形成三维网状结构,配合物2中的中心离子有3种配位方式,通过不同的配位方式也形成三维结构。     

二（邻菲咯啉氮单氧化物）合二水合硝酸铜（Ⅱ）的合成及其晶体结构

本文报道标题化合物[Cu(phenNO)_2(H_2O)_2](NO_3)_2的合成及其晶体结构。该晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,Z=4,晶胞参数:a=15.724(2),b=8.995(2),c=18.432(3),β=112.06(2)°。可观测的独立反射点数目为2352个。晶体结构利用直接法与Fourier合成法得到。经全矩阵最小二乘法修正,最后的R=0.077。结构分析表明,铜与配体的2个氧、2个氮以及2个水分子中的氧配位,配位的几何构型为稍显扭曲的拉长八面体。     

2,2'-二甲氧基-4,4'-联苯二甲酸铜配合物的合成、晶体结构及性质研究

以2,2'-二甲氧基-4.4 '-联苯二甲酸(H2L)为配体,采用溶剂热法合成了1个二维结构的铜配合物[Cu4L4(H2O)9]·10H2O (1).借助IR,TGA,粉末和单晶X-射线衍射对其进行了表征.单晶结构分析表明1属于正交晶系,Pnma空间群,晶胞参数a=1.493 9(3)nm,b=3.051 6(6) nm,c=1.569 4(3) nm.在1的结构中存在4个晶体学不同的四方锥构型铜离子,3个水分子桥连4个铜离子形成一条锯齿形短链,短链间以配体相连为二维层,层间通过分子间氢键形成了三维超分子结构.热重分析表明1在295℃开始发生分解.变温磁化率显示1的铜离子间存在弱的反铁磁性.     

芳酰腙铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抗菌活性

合成了一对结构类似的双核铜和锌配合物,Cu₂(L¹)₂(1)和[Zn₂(L²)₂(CH₃OH)₂] (2),其中L¹和L²分别是2-溴-N''-(2-羟基-5-甲基苯亚甲基)苯甲酰肼(H₂L¹)和2-氯-N''-(2-羟基-5-甲基苯亚甲基)苯甲酰肼(H₂L²)的二价阴离子,通过元素分析、红外光谱以及单晶X射线衍射表征了它们的结构。配合物1以三斜晶系P1空间群结晶,其晶体学参数:a=0.91411(6) nm,b=1.18004(7) nm,c=1.35936(9) nm,α=101.928(2)°,β=91.399(2)°,γ=107.873(2)°,V=1.3593(2) nm³,Z=2,R₁=0.0540,wR₂=0.1189,GOF=0.970。配合物2以单斜晶系P2₁/c空间群结晶,其晶体学参数:a=1.21697(9) nm,b=1.21496(9) nm,c=1.21283(9) nm,β=110.939(1)°,V=1.6748(2) nm³,Z=2,R₁=0.0341,wR₂=0.0689,GOF=1.024。X射线分析表明2个化合物都是中心对称的双核配合物,其中配合物1中的Cu原子是平面正方形配位构型,配合物2中的Zn原子是四方锥配位构型。还通过MTT法研究了这两个配合物的抗细菌(大肠杆菌,金黄色葡萄球菌,枯草芽孢杆菌和铜绿色假单胞菌)和抗真菌(白假丝酵母菌和黑曲霉菌)活性。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)的金属离子配合物的结构研究——Ⅰ. HPMBP及其配合物Cu(PMBP)2的晶体结构

本文研究了Cu(PMBP)₂和HPMBP的单晶体结构,晶体学参数为:(1)HPMBP,C₁₇H₁₄0₂N₂,M=278.31,单斜晶系,空间群P2₁/a,a=11.406(5),b=9.087(1),c=13.467(3)Å,β=90.76(3)°,V=1395.7ų,Z=4,D_c=1.324g cm^-3,μ=0.95cm^-1.(2)Cu(PMBP)₂,C₃₄H₂₆O₄N₄Cu,M=618.16,单斜晶系,空间群P₂₁/c,a=6.809(3),b=23.722(8),c=9.102(3)Å,β=108.94(4)°,V=1390.7ų,Z=2,D_c=1.476g cm^-3μ=8.67cm^-1.结果表明,HPMBP具有烯醇式结构,其中两个给体氧原子处于有利于形成六元螯合环的几何位置;在配合物Cu(PMBP)₂中,Cu原子为对称中心,两个配体中的四个氧原子形成以Cu为中心的近似平面正方形的配位结构,Cu-O距离分别为1.906和1.896Å.     

双核铜(Ⅰ)配合物的合成、晶体结构与性质研究

本文合成了1个新的铜双核配合物[(CuI)(PMN)]2.2CH3CN(PMN=2、4-二氨基-5-氯苯基-6-乙基嘧啶),并且通过元素分析、红外、荧光、热重和单晶X-射线进行了表征。该配合物属三斜晶系,空间群P1,a=0.8100(16)nm,b=0.96950(19)nm,c=1.2049(2)nm,α=97.88(3)°,β=93.31(3)°,γ=94.14(3)°,V=0.933 8(3)nm3,Z=1,R=0.037 1。在配合物中,每个Cu(Ⅰ)离子与PMN配体的1个N原子和2个I原子配位,展示出三角几何构型。相邻的2个Cu(Ⅰ)离子通过碘原子相连形成双核铜配合物,并进一步通过氢键和I…I作用形成三维网状结构。     

芳酰腙铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抗菌活性

合成了一对结构类似的双核铜和锌配合物,Cu₂(L¹)₂ (1)和[Zn₂(L²)₂(CH₃OH)₂] (2),其中L¹和L²分别是2-溴-N'-(2-羟基-5-甲基苯亚甲基)苯甲酰肼(H₂L¹)和2-氯-N'-(2-羟基-5-甲基苯亚甲基)苯甲酰肼(H₂L²)的二价阴离子,通过元素分析、红外光谱以及单晶X射线衍射表征了它们的结构.配合物1以三斜晶系P1空间群结晶,其晶体学参数:a=0.914 11(6) nm,b=1.180 04(7) nm,c=1.359 36(9) nm,α=101.928(2)°,β=91.399(2)°,γ=107.873(2)°,V=1.359 3(2) nm3,Z=2,R₁=0.054 0,wR₂=0.118 9,GOF=0.970.配合 物2以单斜晶系P21/c空间群结晶,其晶体学参数:a=1.216 97(9) nm,b=1.214 96(9) nm,c=1.212 83(9) nm,β=110.939(1)°,V=1.674 8(2) nm3,Z=2,R₁=0.034 1,wR₂=0.068 9,GOF=1.024.X射线分析表明2个化合物都是中心对称的双核配合物,其中配合物1中的Cu原子是平面正方形配位构型,配合物2中的Zn原子是四方锥配位构型.还通过MTT法研究了这两个配合物的抗细菌(大肠杆菌,金黄色葡萄球菌,枯草芽孢杆菌和铜绿色假单胞菌)和抗真菌(白假丝酵母菌和黑曲霉菌)活性.     

咪唑桥Cu(Ⅱ)-Co(Ⅱ)异双核配合物晶体结构与电子结构研究

本文报导了咪唑桥异双核配合物[(Ida)CuImCo(NH_3)_5](ClO_)4)_2·4H_2O(Ida为亚氨基二乙酸,Im=咪唑)的晶体结构。晶体属单斜晶系,空间群为P2_1/c,M_r=676.5,Z=4,D_c=1.911g/cm~3,晶胞参数为a=13.024(2),b=15.400(2),c=13.198(4)A,β=111.28(2)°。结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最后R因子为0.062。在分子中Cu(Ⅱ)处于Ida的两个0和一个N,咪唑的一个N及稍远处一个H_2O的O组成的变形四方锥配位环境中;Co(Ⅱ)则与5个NH_3及咪唑的另一个N配位,形成略有变形的八面体构型。对配位阳离子的CNDO/2计算表明,该配合物具有一定的催化O_(2-)歧化活性。     

利用氧化加成反应合成双核铜（Ⅱ）配合物及其晶体结构

利用氧化加成反应合成双核铜（Ⅱ）配合物及其晶体结构杨瑞娜，胡晓院，金斗满（河南化学研究所，郑州４５０００３）氧化加成反应在生命过程、分子催化等领域中均十分重要￣［１］，而许多与氧化加成反应有关的催化反应中，铜配合物常被用作催化剂￣［２］，因此，这一领...