微波溶样ICP-AES法测定甘肃东紫苏中的无机元素

将正交试验和方差分析应用于微波溶样ICP-AES法测定东紫苏地上部分K, Na, Ca, Ba, Pb, Zn, Mn, Cu, Mg, Fe和Al等无机元素的分析中,此方法简单、快速、灵敏度高、准确性好,且多种元素可同时测定,该方法的加标回收率为93.2%～104.1%, RSD(n=5)＜3.20%。结果表明: 东紫苏中含有丰富的对人体有益的微量元素,此结果可为探讨东紫苏中元素含量与其药效的相关性提供理论依据。     

火焰原子吸收光谱法测定不同生长年限党参不同部位的锌

火焰原子吸收光谱法测定了不同生长年限采收的药用植物党参的地上部分和地下部分中Zn的含量。随着生长年限的增长,Zn的含量在党参的地上部分和地下部分均有减少的趋势;地上部分Zn的含量明显高于地下部分。方法平均加标回收率为101.1%,相对标准偏差(RSD)小于2.0%。测定结果为研究元素锌在不同采收年限党参中的分布及含量与党参的药效关系提供了有用的数据。     

基体分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定赤泥中的稀土氧化物

从赤泥中提取稀土金属,开发高附加值产品,对保护环境特别是提高矿产资源的综合利用率以及实现可持续发展有着重要的意义。赤泥中的稀土元素含量较低(0.001 0%～0.050%),且存在大量的铝和铁等基体元素,如何掩蔽基体元素对稀土元素的干扰是准确定量的关键。传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,难以准确定量,回收率低,碱熔法则会由于引入大量的碱熔剂造成严重的基体干扰,同时还会堵塞雾化器。采用氢氧化钠熔融赤泥,熔融物用热水浸取,三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁,乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素,稀土氢氧化物留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解进入待测液,从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离。实验结果表明：标准溶液无需基体匹配,各稀土氧化物校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 9,检出限在0.000 2%～0.001 5%之间;按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%～7.2%,回收率为85.0%～105.0%;本方法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相比,两种方法的测定结果无显著性差异。ICP-OES实现了赤泥中稀土氧化物的同时测定,为今后分...     

AB_5型储氢合金及混合稀土的ICP-AES分析

对于制备镍氢电池负极材料的 AB5型储氢合金 ,制备储氢合金的原材料混合稀土主体元素和杂质元素的分析方法进行了较为详尽的研究。利用仪器的功能软件初步选出各分析元素的多条谱线 ,通过综合考察各干扰元素对分析元素波长的干扰系数 ,确定出各元素的最佳分析波长 ,部分受干扰的元素用干扰系数校正法进行了校正。本法应用于实际产品分析 ,分析精密度为 0 .12 %— 1.32 %之间 ,回收率在94 %— 10 6%之间。     

碱熔-ICP-AES测定绿柱石中10种元素

绿柱石经氢氧化钠和过氧化钠熔融分解,电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定绿柱石中的硅、铍、铝、钙、铁、锰、钛、镁、钾、磷等10种元素的含量。对试样分解方式、元素分析谱线、仪器工作条件选择和基体匹配等做了实验和讨论,确定碱加入量,在标准溶液中加入一定量熔剂、盐酸和主量元素进行基体匹配,以消除基体效应,各待测元素间无明显干扰。克服了传统方法测定周期长,化学处理操作繁杂等缺点。方法用于有证标准物质分析,结果和标准值一致,均在允许误差范围内;方法的精密度（RSD,n=12）为0.65%—3.69%;回收率为93%—106%。适于绿柱石中主、次、微量多元素分析。     

土壤中铬元素在中草药中的生物迁移

对甘肃定西地区成熟期的5种中草药药用部分的Cr元素含量及这5种中草药根系部分土壤中Cr元素的含量用火焰原子吸收光谱进行了分析,比较了微波消解和高温灰化两种样品预处理方法,选定了微波消解法.实验结果发现,除了黄芪外,中草药中的铬含量明显高于土壤中铬的含量,表明5种中草药对土壤中Cr元素都有生物迁移作用,其迁移作用由强到弱依次是柴胡、甘草、当归、板蓝根和黄芪.原子吸收光谱对这5种中草药及其土壤中的铬的检测结果的相对平均标准偏差分别是0.06%、0.50%,对所有样品的回收率都在94%-105%之间.     

ICP-OES/ICP-MS测定煤中多种元素的微波消解方法研究

对比了不同温度以及HNO3,HNO3/H2O2,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO3等四种用酸对煤样微波消解效果和元素检测的影响。以SARM20作为煤标准物质。建立了一套两步微波消解及多元素检测方法。即用9mL的HNO3与1mL的HF分解0.1g煤样,再加入10mL 4%(ρ)的H3BO3中和过量HF及氟化物沉淀。使用ICP-OES检测Al,Ca,Fe,Mg,K,Na,S,Si,Sr和Ti等十种矿物元素,元素回收率在87.5%～98.8%;使用ICP-MS检测Li,Be,Sc,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Se,Zr,Sn,Cs,Ba,Ce,Eu和Pb等20种重金属元素,元素回收率在85%～112.5%。各元素检测的RSD均小于3%。     

微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素

建立了微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素的方法。血浆样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正。测定的结果表明,30种痕量元素的检出限为0.01～0.68 ng·mL-1,回收率为85%～119%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～10.2%。用该方法对国家标准物质牛血清成分(GBW 09131)进行测定,其元素浓度均在标准值范围内。因此微波消解-ICP-MS方法快速、简便、准确,适于人血浆等生物样品中多种痕量元素的测定。     

微波消解-ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素

建立了冷冻干燥微波消解ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素的方法。样品经真空冷冻干燥,采用纯化硝酸-过氧化氢体系微波消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以铑(Rh)和铼(Re)双内标进行校正。测定结果表明,元素检出限为0.01～0.45 ng·mL-1,测定了国家标准物质GBW(E)080193牛肝中的元素,测定值与标准值或参考值一致,元素精密度(RSD)为2.1%～14.3%,回收率为90.1%～117.5%。用该法测定了6例肺癌患者的肺癌、癌旁和正常组织中33种元素的含量。所建立的方法快速、简便、准确,适于肺组织等生物样品中多种元素的测定。     

辉光放电质谱法直接分析石墨中痕量杂质

石墨是理想的无机非金属材料,具有高化学稳定性、良好的导电性、较好的耐磨性等优点,被广泛应用于现代化学工业及其他诸多领域。由于石墨是难熔物,其中的微量杂质元素使用普通化学法或常规仪器分析法均难以准确检出。常用的火法-电感耦合等离子质谱(ICP)方法检测石墨存在的问题是：（1）在高温灼烧期间个别元素容易损失;（2）在加酸溶解灰化组分过程中部分杂质氧化物仍无法溶解完全。因此,很多学者开始研究利用固体进样法来测定石墨中的杂质元素含量。辉光放电质谱法（GDMS）是将辉光放电源（GD）与质谱分析方法（MS）联用的一种技术,采用固体进样方式,具有样品前处理简单、基体效应小、检出限低、灵敏度高等优点,在国内外已成为部分高纯金属和半导体材料分析领域的标准方法。灵敏度因子值(RSF)是一个用于校正GDMS分析结果的系数,对于GDMS分析而言,大部分元素在不同基体中仍然存在较明显的基体效应。要将GDMS分析作为一种定量分析方法,需要采用与基体匹配的标准物质来校正RSF,但目前大多数GDMS分析均采用仪器厂家提供的标准相对灵敏度因子（RSF_Std）进行测定,只能获得半定量分析结果。研究了采用GDMS直接测定石墨样品中9种杂质元素含量的方法,通过对放电条件等参数的优化选择,确定了石墨分析的最佳放电条件（电流强度为55 mA,放电气体流量为450 mL·min-1）。在此条件下采用半定量法（RSF_Std）测定了石墨参考样品中Mg,Cr,Ni,Ti,Fe,Cu,Al,Si,Ca共九种杂质元素含量,t检验结果表明,多数元素测量结果与参考值存在显著差异。要获得更为准确的结果,需要获得各元素相应的RSF_x以建立定量分析方法。通过实验,考察了不同的电流强度和放电气体流量对九种元素RSF值的影响,讨论了影响因素产生的原因。实验结果表明,电流强度和放电气体流量对大部分元素的RSF值都有较大的影响,其中放电气体流量对RSF值影响最大,各元素的RSF值变化幅度在15%和405%之间。在选定条件下采用RSF_x值定量分析了石墨材料中Mg,Cr和Ni等九种杂质元素含量,检测结果的t检验sig值均大于0.05,表明测定结果与参考值无显著性差异,方法的准确度有了显著提高;测定结果的精密度（RSD）介于3.2%～9.9%之间,方法可满足4N纯度以上高纯石墨材料的分析。     

不同季节的虎杖根茎中8种矿质元素的光谱测定

采用空气-乙炔火焰原子吸收法,测定虎杖根茎的K,Ca,Na,Mg,Fe,zn,Mn,Cu等8种矿质元素的含量。对测定条件进行了实验,选择了最佳电离抑制剂和酸性介质。实验以氯化铯为电离抑制剂,盐酸浓度控制在2％以内,用氯化锶消除磷对Ca的干扰,使吸光值稳定,用标准曲线法进行测定,获得了满意效果。该方法简单、快速、准确,加标回收率为90．5％～108．2％,相对偏差为0．3％～0．7％,适合于植物矿质元素的分析。实验结果表明：虎杖根茎中含有丰富的矿质元素,其中以K,Ca元素含量最高。这与虎杖的药用效果相符。同时,每种元素含量随季节变化而变化,与其生长发育密切相关。     

微波消解ICP-AES法测定鸡肌肉无机元素

采用微波密闭消解电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对鸡肌肉中K,Ca,Na,Mg,P,S,Fe,Cu,Mn和Zn等12种无机元素含量进行了测定。采用HNO₃-H₂O₂混合酸溶体系对待测样品进行消解。结果表明该方法的相对标准偏差均在5%以下;通过添加标准回收实验,回收率在92.5%～110%。与传统方法相比,该方法具有良好的准确度和精密度,高度灵敏性,能同时测定多种元素等优点,可满足样品检测要求,可为鸡肌肉无机元素快速检测提供科学依据。     

ICP-AES法测定内蒙古地区六种沙生木本植物中金属元素

采用ICP-AES法分别对内蒙古地区梭梭、小叶锦鸡儿、沙冬青、红柳、沙枣和沙柳等六种沙生木本植物中金属元素进行了测定和分析。该方法的加标回收率为94.98％～120.25％,RSD＜3.4％,具有良好的准确度和精密度。结果表明,常量元素Ca,K,Mg,Na,Al及植物生命活动所必需的微量元素Fe,Mn,Cu,Zn在六种沙生木本植物中表现为不同的含量顺序,且Fe,Mn,Cu,Zn四种元素的含量均低于陆生高等植物的平均含量。该测定结果为改善西部地区生态环境,选择优良防风固沙树种提供可靠的数据和理论依据。     

植物标样多元素测定的五种前处理方法比较

本文采用植物样品的五种前处理方法,即干灰化法,硝酸＋硫酸＋高氯酸法,硝酸＋硫酸＋高氯酸＋氢氟酸法、硫酸＋过氧化氢法、灰化＋碱熔法,对植物标样ＧＢＷ０７６０３作样品分解,试液用ＩＣＰ－ＡＥＳ法进行十九种常量及微量元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定甜味剂中重金属元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定甜味剂中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等十种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水消解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用45Sc,89Y,115In和209Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对十种待测元素的检出限在0.003～0.038 μg·L-1之间,加标回收率在93.0%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.4%。方法简便、快速、准确,可以用于食品甜味剂质量控制和安全评价。     

发射光谱法同时测定10种稀土元素

研究了用碳粉、硫酸钾、硫酸钡、硫酸锶和三氧化二钪作缓冲剂同时测定样品中的La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy,Yb,Lu的发射光谱法。选择钪作内标线,不需分离、不需化学处理,直接压样于杯形的石墨电极中,具有简便、快速和准确。对测定条件、干扰因素进行了研究,从而建立测定10种稀土元素的新方法。10种稀土元素的检测限均在0.030%以下,其回收率在94%～105%范围内,当n=9时,它们的RSD均小于5%;用于样品的测定取得了满意的结果。     

钛酸钡瓷粉样品中多元素的X射线荧光光谱分析

本文采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔样，人工合成法制备钛酸钡瓷粉XRF标样，选用Sr和Ca内标元素消除制样和仪器漂移产生的误差，建立了无须进行烧失量校正的X射线荧光光谱分析钛酸钡瓷粉样品的分析方法，分析结果的准确度和精密度符合生产要求，也适用于其它含B元素样品的分析。     

微波消解/ICP-MS法测定烟草中微量元素含量

采用2 mL 50% HNO₃和1 mL 47% H₂O₂作为消解体系,最终消解液酸度在2%左右对烟草样品进行微波消解,标准溶液采用2% HNO₃稀释,添加Ge和Rh内标元素,直接进行ICP-MS分析。此方案避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的繁琐步骤,延长仪器相关部件使用寿命,消除由于样品溶液与标准溶液酸度差别较大带来的误差。测试考察了烟草中30种微量元素,给出7个烟草产区样品中8种微量元素的测定结果。方法检出限为0.006～1.133 ng·mL-1,相对标准偏差0.90%～5.66%,Cu和Y回收率93%～102%。结果表明,文章所提出的微波消解方法适用于烟草中多种微量元素的同时测定,烟草样品微量元素含量与烟草产地、类别有紧密联系。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定钴基钎料中的主量元素铬和镍

研究了样品溶解和仪器测定的最佳工作条件,通过选择铬、镍元素的灵敏线为分析线,在高低标溶液中加入与样品同量的基体元素消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定钴基钎料中铬和镍.样品加标回收率在97.5%-103.5%,用于标准样品中镍、铬的测定,标准样品测定结果与标准值相符,标准样品测定值的相对偏差在±...     

火焰原子吸收法间接测定混凝土外加剂中的微量Cl-

火焰原子吸收法以其灵敏度高、选择性好等优点而广泛应用于各种基体中微量金属元素的测定 ,而不用于直接测定Cl- 。本文提出了采用火焰原子吸收法间接测定混凝土外加剂中微量Cl- 的方法 ,在待测液中加入过量的Ag 标液 ,通过测定与Cl- 定量反应后剩余的Ag 量从而换算出Cl- 的含量 ,本法进行了测定最佳酸度试验、精密度试验、在样品中加入Cl- 标准溶液回收试验 ,回收率为 96 %～ 10 4 %。经过实际样品测定 ,证明该方法具有样品预处理手续简单、测定周期短、干扰小等优点 ,最适合于测定基体较为复杂的混凝土外加剂中的微量Cl- 。称取样品 0 0 5～ 2g ,溶解后 ,用硝酸调节酸度 ,加入与之对应的Ag 标准溶液 ,放置 2h过滤后即可测定 ,所用仪器为澳大利亚GBC90 2型原子吸收光谱仪。