Über analytische Untersuchungen an magnetischen Materialien

The determination of Co, Ni, Cu, Si, Mn, Cr, Ca, Na and K in cubic ferrites and their starting materials by colorimetric and flame-photometric analysis is described. The separation of the trace elements is often possible by extraction. The relative error is about 10 to 20%.     

Grundlagen zur halbquantitativen Bestimmung von zwanzig Elementen in der Lasermikrospektralanalyse

Zusammenfassung Für die folgenden 20 Elemente wurden die Grundlagen für eine halbquantitative Konzentrationsbestimmung mit Hilfe des Laser-Mikrospektralanalysators ermittelt, und zwar differenziert für Untersuchungen an oxidischen und an metallischen Materialien: Mg, Al, Si, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, Pd, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Pb, Bi, Fe bzw. Au.

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Principles of semi-quantitative determination of 20 elements by laser-microspectroscopy

The principles for the determination of the following 20 elements by Laser-microspectroscopy have been investigated separately for oxidic and metallic materials: Mg, Al, Si, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, Pd, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Pb, Bi, Fe resp. Au.

     

Verfahren zur Spurenanalyse aus metallischen Proben

Zusammenfassung Ein neues lösungsspektrographisches Zerstäubungsverfahren wird beschrieben, bei dem die Lösung so zerstäubt wird, daß sie die Graphitelektroden nicht berührt. Mit diesem Verfahren könnten 10^–3 bis 10^–5 % Al, B, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Ni, Si, Sn, Ti, V und Zr in Eisen und Stahl bestimmt werden.Zur Bestimmung von Verunreinigungen oder Einschlüssen in Stahl wird ein spektrographisches Verfahren mit Preßlingselektroden empfohlen, das nur 0,1–1 mg Rückstand benötigt. Oxide von Al, B, Ca, Co, Cu, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Nb, Ni, Pb, Si, Sn, Sr, Ti, V, Zn und Zr konnten bis herab zu etwa 10^–7 g erfaßt werden.

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Methods for the determination of trace elements from metallic samples

The principles of a new spectrographical atomizing-method of solution are described. The solution has to be atomized into a gap without contacting the surface of the graphite electrodes. In this way the exact determination of 10^–3 to 10^–5 % of Al, B, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Ni, Si, Sn, Ti, V and Zr in iron and steel is possible.The microanalytical determination of impurities or inclusions in steel has been achieved by a spectrographical method with briquette electrodes. The necessary amount of isolation residue is only 0.1–1 mg. The oxides of Al, B, Ca, Co, Cu, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Nb, Ni, Pb, Si, Sn, Sr, Ti, V, Zn and Zr can be accurately determined by this procedure. The limit of determination is about 10^–7 g.

     

Certification of trace element contents (As, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Hg, Na, Pb and Zn) in a fly ash obtained from the combustion of pulverised coal

Summary The element contents of As, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Hg, Na, Pb und Zn of a fly ash from pulverised coal are certified. The procedures and their results for the homogenisation, the contamination and homogeneity checks and the analytical campaign are reported. The certified mass fractions and indicative values for Cr, Ni, Th, V and water soluble sulphate are given. The work was carried out within the framework of the activities of the Community Bureau of Reference (BCR) of the Commission of the European Communities.

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Zertifizierung von Spurengehalten (As, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Hg, Na, Pb und Zn) in einer Flugasche aus Pulverkohle

Zusammenfassung In einer Flugasche aus Pulverkohle wurden die Elementgehalte an As, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Hg, Na, Pb und Zn zertifiziert. Über die Homogenisierung, die Kontrolle der Kontaminierung und Homogenität und die analytischen Ringversuche wird berichtet. Die zertifizierten Gehalte sowie der Gehalt von Cr, Ni, Th, V und wasserlöslichem Sulfat werden gegeben. Die Arbeit wurde ausgeführt im Rahmen des Programms des Referenzbüros der Kommission der Europäischen Gemeinschaften (BCR).

     

Certification of the contents of some heavy metals (Cd, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Pb and Zn) in three types of sewage sludge

Summary The element contents of Cd, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Pb and Zn of three different types of sewage sludge were certified. The preparation, the homogeneity and the stability are reported. The certified contents as well as values for Cr and Se and for the aqua regia soluble contents of Cd, Cr, Co, Cu, Mn, Ni, Pb and Zn are given.

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Zertifizierung von Schwermetallspuren (Cd, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Pb und Zn) in drei Klärschlammproben

Zusammenfassung In drei verschiedenen Klärschlammproben wurden die Elementgehalte an Cd, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Pb und Zn zertifiziert. Es wird berichtet über die Herstellung, Homogenität und Stabilität. Die zertifizierten Gehalte sowie der Gehalt von Cr, Se und der Gehalt an königswasserlöslichem Cd, Cr, Co, Cu, Mn, Ni, Pb und Zn werden angegeben.

     

AAS determination of Co, Ni, Mn and Cr in ores, concentrates and dusts from copper metallurgy after matrix elements separation by extraction

Summary A method has been developed for the AAS determination of Co, Ni, Mn and Cr in ores, concentrates and dusts of copper metallurgy at the 10^–3–10^–1% level. The matrix elements (Cu, Pb, Zn, Fe) were separated in a two-stage extraction: with MIBK from 6 M HCl solution and with 0.1 M tetrahexylammonium iodide (THAI) in MIBK from 3 M HCl, in form of ion-pairs, without Co, Ni, Mn and Cr losses. Values of r.s.d. were 2.0–6.0%.

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AAS-Bestimmung von Co, Ni, Mn und Cr in Erzen, Konzentraten und Stäuben aus dem Bereich der Kupfermetallurgie nach Abtrennung der Matrixelemente durch Extraction

Zusammenfassung Das beschriebene Verfahren eignet sich für den Bereich von 10^–3 bis 10^–1%. Die Matrixelemente (Cu, Pb, Zn, Fe) wurden als Ionenpaare ohne Verluste an Co, Ni, Mn und Cr mit Hilfe einer zweistufigen Extraktion abgetrennt: mit MIBK aus 6 M HCl-Lösung und mit 0,1 M Tetrahexylammoniumiodid (THAI) in MIBK aus 3 M HCl-Lösung. Die relativen Stadardabweichungen lagen im Bereich von 2,0 bis 6,0%.

     

Certification of the contents of some heavy metals (Cd, Cu, Hg, Ni, Pb and Zn) in three types of soils

Summary The element contents of Cd, Cu, Hg, Ni, Pb and Zn of three types of soil were certified. The preparation, homogeneity and stability are reported. The certified contents as well as values for Co, Cr, Mn and Se and for the aqua regia soluble contents Cd, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb and Zn are given.

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Zertifizierung von Schwermetallspuren (Cd, Cu, Hg, Ni, Pb und Zn) in drei Bodenproben

Zusammenfassung In drei verschiedenen Bodenproben wurden die Elementgehalte an Cd, Cu, Hg, Ni, Pb und Zn zertifiziert. Es wird berichtet über die Bereitung, Homogenität und Stabilität. Die zertifizierten Gehalte sowie der Gehalt an Cr, Co, Mn und Se und der Gehalt an königswasserlöslichem Cd, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb und Zn werden angegeben.

     

Estimation of trace metals in pure graphite by emission spectroscopy

Summary A direct emission spectrographic method for the estimation of Al, B, Ca, Cd, Co, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Si, Sn, V and Zn in graphite at ppm concentrations has been developed. The effect of different carriers, was investigated and NaF at 1% concentration was found most suitable for the estimations. Ten milligram charge of standards and samples contained NaF as carrier and palladium as internal standard. The spectra were excited in d.c. arc carrying 13 amp current for 25s and photographed on 3.4 M Ebert Grating Spectrograph, on S.A.1 plates in the region 2200–3400 Å. The detection limits lie in the range of 0.25–10 ppm for different elements analysed with precision of 20% or better. The limits obtained here for Ca, Co, Fe and Zn are lower than those reported earlier in the literature.

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Emissionsspektrographische Bestimmung von Metallspuren in reinem Graphit

Zusammenfassung Eine Methode zur direkten Bestimmung von Al, B, Ca, Cd, Co, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Si, Sn, V und Zn im ppm-Bereich in Graphit wurde ausgearbeitet. Verschiedene Trägermaterialien wurden geprüft und 1% NaF wurde als optimal gefunden. Palladium diente als innerer Standard. Zur Anregung wurde der Gleichstrombogen benutzt (13A, 25s; 3,4M Ebert Gitta-Spektrograph, S.A. 1 Platten, 2200–3400 Å). Die Nachweisgrenzen liegen im Bereich von 0.25–10 ppm (Genauigkeit 20% oder besser). Die Nachweisgrenzen für Ca, Co, Fe und Zn sind niedriger als die bisher in der Literatur beschriebenen.

     

Comparative instrumental multi-element analysis I: Comparison of ICP source mass spectrometry with ICP atomic emission spectrometry, ICP atomic fluorescence spectrometry and atomic absorption spectrometry for the analysis of natural waters from a granite region

Summary Multi-element analysis by ICP source mass spectrometry for practically matrix-free natural waters, coming from a granitic area and, therefore, rich in trace elements, has been compared with ICP-atomic emission, ICP atomic fluorescence and atomic absorption spectrometry. The following elements have been investigated and their concentrations are in the decreasing order: Ca, Si, Na, Mg, K, Al; Sr, Mn, Ba, Fe, Rb, Zn, B, U, Y, Li, La, Be, Cs, Co, Cr, V, Sb, Bi, Th, Cu, Cd, Ni, Se, Pb, As, Hg, Mo, Tl, Sn. The concentration ranges were between 10 ppm and <0.01 ppb.As a measure of agreement between the different methods under investigation, two criteria have been used (a) the relative variation coefficient VK (%) of the mean element concentration of an element, determined by different methods in all the 98 water samples and (b) the linear, logarithmic and Spearman rank correlation coefficients between ICP-MS and each of the other methods. Detection limits are given from literature for about 32 elements using different methods.The elements Ca, Na, Mg, K, Mn, Sr, Zn, Fe, Li, Cu have been determined with ICP-MS, ICP-AES and AAS; Al, Ba with ICP-MS and ICP-AES; Si only with ICP-AES, whereas B, Be, Bi, Co, Cr, Cs, Hg, La, Mo, Ni, Pb, Rb, Sb, Sn, Th, Tl, U, V, Y only with ICP-MS. In all 34 of the investigated 36 elements could be analysed by ICP-MS, 14 (from about 20 possible) by AAS, 13 by ICP-AES and 12 by ICP-AFS.The agreement between ICP-MS and ICP-AES as well as between ICP-MS and AAS in most cases is remarkably good according to (a). VK (%) for each element in 98 water samples is in the range from ±2.6 to 10% for Na, Mg, Ca, K, Fe, Sr, Ba, Cu, Li (increasing order). Cd and Zn have unexpectedly higher values (±17.3 and ±20.5%); Cd concentrations are, however, near the detection limit.Comparing the different methods on the basis of correlation coefficients according to (b), gives for the Spearman rank correlation coefficient over the whole range of concentrations, respectively for ICP-MS/ICP-AES, AAS, ICP-AFS in case of Ca: 0.998; 0.984; 0.899; Na: 0.993; 0.991; 0.978; Mg: 0.997; 0.993; 0.959; K: 0.986; 0.942; 0.677; Al: 0.987; -; -; Fe: 0.864; 0.974; 0.701; Mn: 0.989; 0.990; 0.198; Sr: 0.988; 0.992; -; Zn: 0.894; 0.819; 0.300; Cu: -; 0.977; 0.202; Li: -; 0.907; 0.586.It is evident from these trace element concentrations as well as the electrical conductivities, that only about three fourths of the investigated samples are typical granitic waters and the remaining ones are associated with different geological background. The samples have been mainly radon waters with more than 18 nCi/l of Rn-222.

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Vergleichende Instrumentelle Multielementanalyse I: Vergleich von ICP-Massenspektrometrie mit ICP-Atomemissionsspektrometrie, ICP-Atomfluorescenzspektrometrie und Atomabsorptionsspektrometrie zur Analyse natürlicher Wässer aus einem Granitgebiet

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6th Contribution to the principles of trace analysis of elements and radionuclides

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Dedicated to Professor Dr. H. Kelker, Frankfurt, on the occasion of his 65th birthday     

Unmittelbare photometrische Bestimmung des Antimongehaltes von legierten St?hlen mit Jodid

Zusammenfassung Das photometrische Verfahren von Ploum [1,2] zur Antimonbestimmung mit Jodid in nichtlegierten Stählen wurde so modifiziert, daß einerseits die Arbeitszeit durch Vereinfachung der Methode herabgesetzt wird und es andererseits zur Untersuchung hochlegierter Stähle herangezogen werden kann. 20% Cr, 12% Ni, 3% Mo, 4% W, 2% Mn, 3% V, 1% Ti, 0,4% Si, 0,8% Nb, 0,04% Ta, 0,1% Co, 0,05% Al, 0,05% As, 0,014% Sn und 0,004% B haben keinen Einfluß. Cu > 0,2% stört. Es können Antimongehalte von 0,001–0,025% bestimmt werden.

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Direct photometric determination of antimony in alloy steels with iodide

The method of Ploum [1,2] for the direct determination of antimony in plain steels has been modified. It has been possible to reduce the working time in simplifying the method and to apply the procedure to the investigation of high-alloy steels. 20% Cr, 12% Ni, 3% Mo, 4% W, 2% Mn, 3% V, 1% Ti, 0.4% Si, 0.8% Nb, 0.04% Ta, 0.1% Co, 0.05% Al, 0.05% As, 0.014% Sn and 0.004% B have no effect. Cu >0.2% interferes. Sb contents from 0.001 to 0.025% can be determined.