Bi(Ⅲ)-茜素红-十六烷基三甲基溴化铵体系共振散射光谱法测定环境水样中痕量铋

在pH=4.1的HCl溶液中,Bi(Ⅲ)与茜素红和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)缔合形成粒径较大的疏水性三元离子缔合物(结合比为n(Bi(Ⅲ))∶n(AR)∶n(CTMAB)=1∶3∶3),该反应导致共振光散射显著增强,最大散射峰位于364nm。研究了反应介质、pH值、共振探针浓度等对散射体系的影响,考察了该散射反应的稳定性及共存物质的影响,并对该三元离子缔合物的反应机理进行了探讨。在2.5mL1.0×10-4mol/L茜素红和2.0mL1.0×10-4mol/LCTMAB最优试验条件下,Bi(Ⅲ)质量浓度与共振光散射强度ΔI364nm在0～0.384mg/L范围内呈良好线性关系,检测限为5.898×10-8g/L,对含量为0.18mg/LBi(Ⅲ)溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%。将该方法用于环境水样中痕量铋(质量浓度为0.552～0.831μg/L)的测定,加标回收率为99.5%～100.2%,测定偏差小于2.7%。基于Bi(Ⅲ)-AR-CTMAB三元离子缔合物的共振光散射光谱,建立了以茜素红染料为光谱探针的痕量Bi(Ⅲ)共振光散射检测新方法。     

吖啶红共振散射光谱法测定痕量铁(Ⅲ)

在pH=3.2的HCl介质中,Fe(Ⅲ)氧化I-产生I2,I2与过量I-形成I-3,I-3与吖啶红(AR)通过静电引力缔合形成AR-I3离子缔合物(结合比为n(I-3)∶n(AR)=1∶1),AR-I3分子自动聚集形成(AR-I3)n缔合物微粒,从而引起共振散射光谱显著增强,其最大散射峰位于468 nm。 实验研究了介质条件、共振探针用量等因素对散射体系的影响,考察了该散射反应稳定性及共存物质的影响,并对反应机理和散射光谱增强的原因进行了探讨。 结果表明,Fe(Ⅲ)与共振光散射强度增强值ΔI468 nm在0.08～0.56 mg/L范围内呈现良好线性关系,检测限为5.76×10-7 g/L。 该方法有较好的选择性,可用于水样中痕量Fe(Ⅲ)的测定,结果与原子吸收法一致,回收率为96.0%～102.4%,相对标准偏差小于3.3%。     

AR-Ag(Ⅰ)体系的共振散射光谱法测定痕量银

在pH=4.4的NaAc-HAc缓冲介质和2.0×10-3mol/L十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,Ag(Ⅰ)与茜素红(AR)可形成较稳定的离子缔合物微粒,其在324、360和500nm处分别产生3个较强的共振散射峰.在最佳实验条件下,浓度在0.022～2.160μg/mL之间的Ag(Ⅰ)与共振散射强度△I324nm呈较好的线性关系,检测限为0.139 ng/mL.据此,建立了一种测定痕量银的共振散射新方法,并将该方法用于废胶片中痕量银的测定.     

AR-Ag(I)体系的共振散射光谱法测定痕量银

在pH=4.4的NaAc-HAc缓冲介质和2.0×10-3mol/L十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,Ag(I)与茜素红(AR)可形成较稳定的离子缔合物微粒,其在324、360和500nm处分别产生3个较强的共振散射峰。在最佳实验条件下,浓度在0.022～2.160μg/mL之间的Ag(I)与共振散射强度ΔI324nm呈较好的线性关系,检测限为0.139ng/mL。据此,建立了一种测定痕量银的共振散射新方法,并将该方法用于废胶片中痕量银的测定。     

Bi-BSA-钙试剂体系共振光散射光谱法测定铋的研究

基于Bi(Ⅲ)可以对BSA-钙试剂体系的共振光散射产生一定的增强作用,从而建立了测定铋的灵敏的RLS新方法。该方法的线性范围为0.0~12.0μg/mL,检出限为4.5μg/L,对1.0μg/mL的铋标准溶液进行连续9次平等测定,相对标准偏差为1.4%。该方法用于胃药中铋量的测定。     

共振光散射法测定环境水样中痕量铅(Ⅱ)

用简易荧光计研究了在微酸性介质中,铅（Ⅱ）-碘化钾-十六烷基三甲基溴化铵体系的共振散射光谱,考查了它们的光谱特征,影响因素和适宜的反应条件;确定了散射光强度与溶液中Pb（Ⅱ）质量浓度的关系,提出了共振光散射法测定Pb（Ⅱ）的方法.该法在室温下进行,操作方便,具有较高的灵敏度;线性范围为1.0～40.0 ng/mL,方法的检出限为0.74 ng/mL;用于环境水样中Pb（Ⅱ）含量的测定,结果满意.     

共振光散射法测定环境水样中痕量铬(Ⅵ)

研究了在磷酸介质中,铬(Ⅵ)-碘化钾-吖啶橙(AO)体系的共振散射光谱,考察了它们的光谱特征,影响因素和适宜的反应条件;确定了散射光强度与溶液中Cr(Ⅵ)浓度的关系,提出了共振光散射法测定Cr(Ⅵ)的新方法;该法在室温下进行,操作方便,具有较高的灵敏度和较好选择性;线性范围为0．008～0．48mg／L Cr(Ⅵ),方法的检出限为3．8μg／L Cr(Ⅵ);用于环境水样中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意。     

银纳米粒子共振光散射光谱法测定痕量CTMAB

利用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)与银纳米粒子作用生成的聚集体,使体系的共振光散射(RLS)强度明显增强,建立了一种快速、简便的测定痕量CTMAB的RLS光谱法。考察了p H值,反应最佳时间,试剂加入顺序等因素对测定CTMAB的影响。实验结果表明,在p H值为10.88,作用时间为10 min,银纳米粒子浓度(以银原子计算)为2.5×10-3mol·L-1,按CTMAB、BR、银纳米粒子为添加顺序的条件下,测定CTMAB的线性范围为:5.0×10-9~5.0×10-7mol·L-1,检出限为3.8×10-9mol·L-1。该法用于合成样品中CTMAB的测定,灵敏度高,重现性好,结果准确。     

锑(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明B体系共振瑞利散射光谱法测定痕量锑

在稀硫酸和聚乙烯醇介质中,锑(Ⅲ)与碘离子的配阴离子和若丹明B染料形成的三元缔合物具有共振瑞利散射光谱,其最强共振瑞利散射峰位于623nm处。锑(Ⅲ)离子浓度在2.000×10-7mol/L~2.560×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.9×10-9mol/L。基于共振瑞利散射峰的增强,建立了测定痕量锑(Ⅲ)的共振瑞利散射方法,用于水样中锑的测定。     

茜素红-镧-牛血清白蛋白体系的共振瑞利散射及共振非线性散射光谱研究及应用

在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲液中,茜素红(ARS)-镧与牛血清白蛋白(BSA)形成三元离子缔合物,导致共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)显著增强,光谱最大散射波长分别位于373 nm 620 nm和310 nm.体系的光散射强度与BSA浓度在一定范围内呈线性增强,线性范围分别是RRS...     

茜素红-镧-左氧氟沙星体系的共振瑞利散射及共振非线性散射光谱研究及应用

在pH6.0的HAc-NaAc缓冲液中,茜素红-镧与左氧氟沙星(LVFX)形成三元配合物,导致共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)均增强,光谱最大散射波长分别位于314 nm、570 nm和285 nm,对于RRS在0.02～1.2 mg/L、SOS在0.01～1.0 mg/L和FDS在0.01～1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,LVFX的检出限分别为4.00μg/L(RRS法)、9.16μg/L(SOS法)和4.42μg/L(FDS法),据此建立了灵敏的测定左氧氟沙星的共振线性和非线性光散射分析法。并以RRS法考察了茜素红-镧-左氧氟沙星体系的反应条件、影响因素等。方法可用于片剂、胶囊中左氧氟沙星的测定,同时以标准加入法对尿样和血样进行了分析。     

茜素红S-铕(Ⅲ)-米诺环素体系的共振瑞利散射光谱研究及应用

在pH=4.4的NaAc-HAc缓冲溶液中,茜素红S-铕(Ⅲ)与米诺环素形成三元配合物,导致共振瑞利散射(RRS)增强,据此建立了一种测定米诺环素的RRS分析法。在λ=370nm处,米诺环素浓度在0.073～5.493μg/mL范围内与体系RRS强度呈良好的线性关系,检出限为0.021μg/mL。该方法灵敏度高,简单、快速,具有良好的选择性和重复性,对尿样进行加标回收及用于片剂、胶囊中米诺环素的测定,结果满意。     

偶氮氯膦Ⅲ-Cu(Ⅱ)共振散射光谱法测定人血清蛋白

目的建立了简单、灵敏的测定人血清中总蛋白的新方法。方法在pH3．5的B—R缓冲溶液中,往偶氮氯磷Ⅲ-Cu（Ⅱ）体系中加入蛋白质,体系的共振散射信号线形增加,根据信号增加值计算蛋白质含量。结果该法的线性范围为0～1．6mg／L,检出限为11．5μg／L,回收率为97．5％～105．3％,批内变异系数和批间变异系数分别为1．0％、2．4％。将该法用于人血清中蛋白质的测定,与医院测定结果一致。结论该法灵敏、快速、简便,具有一定的实用价值。     

健那绿共振光散射法测定水样中痕量铬(Ⅵ)

本文研究了在磷酸介质中,铬(Ⅵ)-碘化钾-健那绿(JG)体系的共振光散射(RLS)光谱,考察了它们的光谱特征;在优化条件下,确定了共振光散射强度增加值与溶液中Cr(Ⅵ)浓度的关系,提出了RLS法测定Cr(Ⅵ)的新方法。方法的线性范围为0.01~0.2 mg/L,检出限为2.00μg/L。该方法操作简便,具有较高的灵敏度和较好选择性。用于合成水样中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意。     

硫代乙酰胺共振光散射方法检测环境水样中痕量汞

在pH=3.29的酸性介质中,硫代乙酰胺(TAA)与二价汞离子发生作用产生以379.0 nm为特征峰的共振光散射(RLS)增强光谱。 在此波长下,二价汞离子的浓度与增强共振光散射强度(ΔIRLS)呈线性关系。 研究了酸度、离子强度、温度、时间以及共存物质的影响,确定了最佳测定条件,据此建立了检测痕量汞的共振光散射分析法,线性范围为0.2~10.0 μmol/L,对汞的检测限为0.02 μmol/L。 方法成功的应用于环境水样中汞离子的检测。     

铁-金橙G-共振散射光谱法测定水中痕量Fe3+

研究了Fe3+-金橙G(OG)体系的共振光散射光谱,发现Fe3+对OG的共振光散射有增强效应。进一步研究发现,其增强值(△I)与加入Fe3+的质量浓度呈线性关系,对条件进行了优化,并建立了一种测定Fe3+的新方法,方法的线性范围为0.028～1.00μg/mL,检出限为0.009μg/mL,用于水样中痕量Fe3+的测定,结果满意。     

V(Ⅴ)-I~--十六烷基三甲基溴化铵体系共振散射光谱及分析应用

研究了在盐酸介质中,V(Ⅴ)-I--十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)离子缔合物的共振散射光谱。实验发现,当有V(Ⅴ)存在时,V(Ⅴ)与过量的I-反应生成I3-,I3-与CTMAB形成离子缔合物微粒(CTMAB+.I3-)n,使I--CTMAB溶液的共振光散射强度显著增加。在波长563nm处,共振散射光强度最大且光散射强度与钒浓度在2～60ng/mL范围内呈正比,据此建立了测定环境样品中痕量钒的共振散射光谱分析新方法,方法检出限为0.66ng/mL。用拟定的方法测定环境样品中微量钒,相对标准偏差小于7.5%,回收率在97.8%～102.4%。     

偶氮胂Ⅲ—Ba(Ⅱ)共振散射光谱法测定人血清蛋白

在pH 3.0~3.8的BR缓冲溶液中,偶氮胂Ⅲ-Ba(Ⅱ)与蛋白质结合形成复合物,导致体系的共振散射信号增强,据此建立了蛋白质测定的共振散射光谱法。结果表明,在优化的实验条件下,牛血清白蛋白(BSA)的线性范围为0~1.0 mg/L,检出限为21.4μg/L;将该法用于人血清中蛋白质的测定,与医院测定结果基本一致;方法的批内精密度为2.8%(n=6),批间精密度为3.5%(n=6),回收率为96.0%~100.0%。     

简易荧光仪共振光散射光谱法测定蛋白质的研究

光散射是指一束光通过介质时 ,在入射光方向以外的各个方向观察到的一种光辐射现象。瑞利散射是散射光波长等于入射光波长 ,而且散射粒子又远小于入射光波长产生的弹性散射 ,其散射强度与波长四次方成反比[1 ] 。如果这种瑞利散射位于吸收带附近 ,则可引起散射强度的急剧增加 ,这种现象被称为共振瑞利散射 (ＲＲＳ) ,或称共振光散射 (ＲＬＳ) [2 ] 。 1 993年 ,Ｐａｓｔｅｒｎａｃｋ等首次用共振光散射技术研究了卟啉类化合物在核酸上的聚集 ,从而首次将该技术与化学过程联系起来。黄承志等利用卟啉在蛋白质或核酸上聚合组装时产生的增强的…     

共振散射光谱法测定环境水样中痕量锡（Ⅱ）

在pH 4.3的缓冲介质中,痕量锡(Ⅱ)对氯酚红-人血白蛋白-十二烷基硫酸钠体系的共振散射光谱有明显的减弱作用,共振散射强度的减弱程度(△I)与锡(Ⅱ)的质量浓度之间在0.2～4.0μg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.12μg·L-1,用于3件环境水样中痕量锡(Ⅱ)的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于3.5 %,加标回收率为95.5%～100.6%.