微波消解-ICP-AES法测定石油焦中硫

本方法采用微波消解－ICP－AES法测定石油焦中的硫，具有快速、简便、准确等特点，并有较好的重复性和准确性。该法回收率为97％－99％，检出限为0.008μg/g。适用于石油焦中硫含量的分析。     

ICP-AES法直接测定中成药中的铅、镉、铜

采用ICP－AES法同时测定了中成药样品中的铅、镉、铜。加标回收率为94．2％－102．4％，10次测定的RSD（n＝10）小于4．2％。方法操作方便，分析速度快，结果准确。     

ICP—AES法测定锡锭中微量量隔的方法研究

本文研究了用电感耦合等离子体光谱法ICP－AES测定锡淀中微量镉的分析方法，考察了基体元素的影响，方法简便、快速、准确、合成样品的回收率98％－105％，相对标准偏不于2％，检出限为０.0019μg/mL。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铼酸铵中Ca、Cd、Mn、Fe、Mg、Al、Cu、Co、Mo、Pb、Sn和Ni

本文介绍了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－AES）测定高纯铼酸铵中12个杂质元素的方法。采用挥发健康基体，探讨了高铼酸铵基体的干扰及其消除办法。ICP－AES测定结果的准确度和精密度均能满足分析要求。     

ICP-AES法测定人发中微量碘

本文用ICP－AES法测定人发中碘含量,并对发样的处理条件及ICP－AES法的应用条件进行了探讨,结果表明该法能测定含量较低的碘,检出限为0．1ug/ml,相对标准偏差为1．10－8．45％,回收率为103．6％－106．8％。     

ICP-AES法测定松香中铁、铅、铜、锌、铝

本文研究了用ICP－AES法测定松香中的铁、铅、铜、锌、铝的方法，确定了松香中杂质元素同时测定的最佳工作条件，并对实际样品进行了AAS法对比测定，回收率在91％－104％之间，结果令人满意。该方法快速、简便、可靠，适用于出口松香的日常检验。     

ICP-AES测定水中铜结果的不确定度评定

介绍了ICP－AES法测定水中铜的不确定度的评定方法。由于等离子质谱仪（ICP－MS）、紫外分光光度计（UVS）、原子吸收分光光度计（AAS）及原子荧光光度计（AFS）等仪器在定量分析中，校准曲线的绘制，标准样品的使用，测定结果的输出等方面与ICP－AES极为相似，因此本方法不仅可以用于水中其他元素和其他材料的测量结果的评定，而且还可以在评定ICP－MS、UVS、AAS、AFS等仪器的测定结果不的确定度时作参考。     

ICP-AES法测定蚂蚁粉中多种微量元素

研究了ICP－AES法测定蚂蚁粉中多种微量元素的方法，通过方法试验确认采用低温灰化法制备样品，不仅能满足ICP－AES法测定的要求，同时具有样品处理方法简单，快速，经济等优点，其方法的回收率在92．0－100．7％之间，精密度在0．20％－9．29％之间，实验数据证明该方法完全可以满足同类样品的微量元素检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱法在中药微量元素及形态分析中的应用

本文对近年来电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）和电感耦合等离子体质谱（ICP－MS）在中药微量元素及形态分析中的应用进行了评述，讨论了应用ICP－AES／MS技术测定中药微量元素样品处理和各种分析方法，引用文献58篇。微波消解可作为中药微量元素分析理想的样品处理方法；ICP－AES／MS及各种联用技术在中药微量元素含量及形态分析中将发挥越来越重要的作用。     

流动注射一超声雾化器一电感耦合等离子体-原子发射光谱(FI-UN-ICP-AES)同时测定头发中多种元素条件的优化

建立了FI－UN－ICP－AES联用技术，用所发展技术进行了头发中多种微量元素的同时测定，对载流流速、积分时间、进样体积等进行了优化。多次注射测定的再现性（RSD）在0.6％一5．0％范围内，标准加入回收率为90％一101％。     

基于可见光波段的燃烧与未燃烧矸石分类方法研究

我国煤矿数量众多,分布广泛,大量堆积的煤矸石对矿区环境造成严重影响,其中部分煤矸石处理不当可能引发自燃和爆炸,对矿区安全构成直接威胁。根据煤矸石的燃烧状态可以分为燃烧矸石和未燃烧矸石两类,其存在的安全隐患和对环境的危害性有所不同,同时其综合利用的途径亦不相同。因此,对煤矸石进行燃烧矸石和未燃烧矸石的分类识别与监测就显得尤为重要。目前的监测方法主要为实地勘查调研,其效率低、成本高,难以满足煤矸石监测的实际需求。选择辽宁省铁法矿区作为研究区,首先从矿区矸石山现场采集典型的煤矸石样本106个;然后,利用SVC HR1024光谱仪测试其可见光-近红外光谱,分析燃烧和未燃烧矸石的光谱特征,并基于可见光波段构建光谱指数NDGI,用于识别燃烧矸石和未燃烧矸石。选择实验室测试的光谱数据和实际卫星遥感数据对该指数进行了验证,并与随机森林法进行对比。结果显示：在350～760 nm燃烧矸石光谱曲线斜率整体较高,在550～630 nm反射率存在陡升现象,而未燃烧矸石在整个可见光波段光谱曲线斜率较低;以0.25作为NDGI指数阈值,可以很好地将燃烧矸石和未燃烧矸石区分开来,实验室样本验证结果显示,NDGI指数的分类精度可达99.1%,高于随机森林分类法的95.2%;现场的验证结果表明,使用铁法矿区的landsat8 OLI数据,并基于NDGI指数对矿区内的矸石山进行燃烧和未燃烧区域识别划分,所提取的燃烧和未燃烧矸石在形态和大小上与Google Earth具有很好地一致性,表明该指数对于矸石的燃烧状态具有很好识别效果。在上述研究基础上,分别取燃烧和未燃烧矸石进行矿物鉴定,通过对比矸石燃烧前后矿物种类的变化,分析造成燃烧和未燃烧矸石的光谱特征差异的原因。结果表明：燃烧使矸石中的Fe2+被氧化为Fe3+。Fe3+的大量增加造成光谱曲线在550nm处形成明显的波谷特征,在整个燃烧过程中生成的玻璃质在750nm处形成高反射率,二者综合造成燃烧和未燃烧矸石的NDGI指数差异。研究结果为煤矿区燃烧和未燃烧矸石的区分识别提供了一种快速、高效、较为准确的实用方法。     

超声浸取预处理-流动注射火焰原子吸收法测定大气颗粒物中Pb和Cd

本文提出超声波震荡前处理方法提取大气滤膜样品中待测金属。通过对样品浸取液种类、酸度和干扰方面的研究,确定了颗粒物样品溶液制备的最佳分析条件,结合流动注射在线富集——原子吸收技术,建立了环境中气体样品测定Pd,Cd方法。方法快速、准确,标准样品测定回收率在97％以上,六次测定相对标准偏差小于2.6％。     

基于BP神经网络和激光诱导击穿光谱的燃煤热值快速测量方法研究

作为煤质评价的重要指标之一,热值的快速、准确测量对电厂燃煤锅炉的优化燃烧和经济运行至关重要。采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术结合BP神经网络定量分析模型和聚类分析,以35个煤粉样品作为研究对象进行热值的定量分析。基体效应对LIBS光谱数据的显著影响,针对基于某类煤粉样品所建立的定标曲线不能直接用于不同煤种的定量分析,采用K-means聚类方法根据热值、灰分、挥发分把样品分为三类对训练集和预测集样品进行优化选择。通过谱线强度和热值变量相关性分析,同时考虑特征谱线的物理意义,最终提取12条元素谱线的峰值强度作为输入参数,建立BP神经网络模型对燃煤热值进行预测。定标结果表明,建立的神经网络模型具有良好的定量分析能力,定标曲线拟合度R2为0.996,热值预测值的相对误差低于3.42%,多次重复测量的相对标准偏差在4.23%以内。对聚类分析中3类样品具有不同的预测能力,采用峰值强度作为输入参数时,能够在一定程度上减弱试验参数波动和基体效应造成的影响。定量分析结果的重复性和准确性可以通过对不同类别的煤种分别建立BP神经网络模型来进一步改善。LIBS技术结合BP神经网络可以对煤粉热值进行定量分析,在现场在线/快速检测领域具有很好的应用价值和潜力。     

基于高光谱特征吸收峰的煤岩识别方法

煤炭是我国重要的自然资源,在工业和国民经济发展上起到重要的作用。在井下开采过程中,传统的人工识别煤岩界面采煤机切割煤岩效率较为低下,识别准确度较差,存在较多不确定因素。“无人化”逐渐成为未来井下开采的技术发展趋势。实现无人开采首先需要准确高效的确定煤岩界面,煤岩识别的算法将成为无人化设备的“大脑”。高光谱是近年来发展迅速的一种新兴的技术,在物质识别、分类中具有广泛的应用之处。以高光谱作为煤岩识别的技术手段,采集煤岩高光谱数据,通过对高光谱特征波段的提取来设计算法实现煤岩的识别。煤岩识别是基于煤岩组分的不同,建立在对煤岩的物质构成属性特征上的。煤与岩石元素组分中Al元素的存在形式不同,煤样中的Al元素的存在形式为Al₂O₃,而岩样中Al元素的存在形式为Al(OH)₃。Al-OH的晶格的振动使得其在2 130～2 250 nm波段产生强吸收峰,Al₂O₃在此波段间不具有强吸收峰,因此以2 130～2 250 nm作为光谱波段设计算法。以淮南地区矿区为研究区,在多个矿区进行采样,获取焦煤、气煤、瘦煤等煤样23组;获取底板泥岩、砂岩、页岩等岩样25组。对样品进行研磨处理后使用美国ASD公司生产的FieldSpec4光谱仪,采集煤与岩石样本350～2 500 nm间的反射光谱,通过预处理之后使用连续统去除法、一阶微分法、二阶微分法和SCA-SID模型法对煤岩特征波段2 130～2 250 nm进行特征提取,将提取到的特征向量用随机森林和SVM算法进行训练并将模型应用在测试集上进行分类。最终,测试集上的表现良好,整体识别率较高,一阶微分和连续统去除法的识别为83.3%,Kappa系数分别为0.66和0.68。二阶微分法和SCA-SID模型法的识别率都在90%以上,Kappa系数均为0.83。从模型的时间复杂度和空间复杂上来说,二阶微分法较SCA-SID模型法更具有高效性和可靠性。这些识别的方法为实际工程中井下自动化煤岩识别技术提供了应用参考。     

空气环境下基于LIBS煤中氧含量分析研究

给出了在空气环境下基于LIBS(激光诱导击穿光谱)技术的煤中有机氧含量的定量分析技术和方法。通过激光激发煤样品获得等离子体荧光谱,结合内标法、温度校正法、多线法等措施实现了对煤样品中氧含量的精确测量,其测量精度不低于1.37%,满足了燃煤电厂对煤质的分析要求。这种方法可在地矿、环保、医药、材料、考古、食品安全、生化及冶金等领域推广应用。     

煤中多元素同时分析的湿法消化法及其利用

采用高压消化罐法消化样品,采用正交试验设计实验方案,用ICP-AES测定了原煤、飞灰和底灰中的铝、钾、钙、镁、锰、锌、铜、钛、钡、硒、锶、铈、锡、铬、砷、铊16种元素的含量,方法回收率在93.5%-109.3%之间,相对标准偏差均小于2.31%.方法简单,快速,准确性好,实现了多元素同时测定.测量结果表明,煤燃烧后的底灰、飞灰中微量金属元素普遍得到了富集,底灰、飞灰中的常量元素基本在土壤标准的正常范围,而有毒微量元素As、Cr超标.     

Enhanced desulfurizing flotation of coal using sonoelectrochemical method

Enhanced desulfurizing flotation of low sulfur coal was investigated using sonoelectrochemical method. The supporting electrolyte used in this process was sodium chloride and the additive was anhydrous ethanol. The effects of treatment conditions on desulfurization were studied by a single-factor method. The conditions include anhydrous ethanol concentration, sodium chloride concentration, sonoelectrolytic voltage, sonoelectrolytic temperature, sonoelectrolytic time and coal sample granulometry. The optimal experimental conditions achieved for anhydrous ethanol concentration, sodium chloride concentration, sonoelectrolytic voltage, sonoelectrolytic temperature and sonoelectrolytic time are 1.7 mol L^?1, 5.1 × 10^?3 mol L^?1, 10 V, 70 °C, 50 min achieved for a ?0.18 mm coal sample. Optimal conditions cause a sulfur reduction of up to 69.4%. The raw and treated coals were analyzed by infrared spectroscopy and a chemical method. Pyritic sulfur, organic sulfur, ash as well as moisture are partially removed. The combination of high sulfur reduction, high yield, as well as high ash reduction was obtained in the newly developed method of enhanced flotation by sonoelectrochemistry. Ultrasound irradiation promotes electron transfer efficiency and increases clean coal yield.     

O_2/CO_2气氛燃煤半焦孔隙特性分析

在沉降炉上制备了不同燃烧气氛、不同燃尽程度的半焦,采用低温氮吸附仪和扫描电子显微镜测定了其孔隙结构和表面形态.结果表明,所取的半焦试样均具有完整且连续的孔结构体系;但在相同的操作条件下,O_2/CO_2气氛下半焦试样的孔结构参数及其分形维数均小于相同O_2浓度的O_2/N_2气氛下的情况;两种气氛下煤焦的燃尽过程中,孔隙结构参数(S_(BET)、V_(BJH)和d_(pore))随燃尽率的增加均呈减小趋势;SEM图像的定性分析结果与N_2吸附的定量测量吻合较好.研究结果为深入认识O_2/CO_2气氛下煤粉的孔隙结构与其燃烧特性的关系提供了基础.     

基于可见-近红外和热红外光谱联合分析的煤和矸石分类方法研究

煤与矸石是矿山采煤过程中主要固体堆放物,对其进行遥感动态监测是矿山环境保护的重要需求。由于煤与部分矸石存在“异物同谱”现象,在使用传统的可见-近红外遥感分类时,往往将部分矸石划分为煤,导致遥感分类精度降低。首先对铁法矿区的12个煤样本和115个矸石样本进行可见-近红外光谱测试,发现绝大部分矸石样品的光谱与煤差异很大,二者易于区分,但有部分矸石与煤样本存在“异物同谱”现象。为进一步对矸石与煤区分,测试了混分样本的热红外光谱,发现二者存在明显的光谱差异,利用热红外光谱特征可以将其区分开来。在此基础上,提出了基于可见-近红外和热红外光谱联合分析的煤与矸石区分方法。该方法首先对所有样本进行可见-近红外光谱测试,利用Mao模型进行第一步分类识别;其次对煤与矸石混分的样品进行热红外光谱测试,利用光谱吸收比率SAR作为判别指标进行第二步分类,两步的分类结果为最终分类结果。该方法在铁法、兖州、神东和木里矿区的验证结果表明,其具有很高的分类准确率,效果远好于单独基于可见-近红外光谱特征的分类方法。研究结果表明,利用多种光谱联合分析的方法可以解决单波段存在的“异物同谱”现象,对于地物遥感分类具有重要的借鉴意义。     

基于太赫兹时域光谱技术的煤岩识别方法研究

煤岩识别一直是制约煤矿无人化开采的关键问题之一。传统的人工采煤因为工作环境极其复杂,很难精准地找到煤岩的分界面,容易造成欠切割或过切割现象。太赫兹光谱技术作为一种无损探测技术,能够反映出被测物体的物理和化学信息,可以成为研究煤岩识别的有效方法。采用太赫兹时域光谱技术与多元统计法—聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）相结合的方法来识别不同种类的煤岩。通过透射式太赫兹光谱仪获得六种煤岩样品的太赫兹光谱,对其进行FFT等一系列数学计算可以得到各种样品的折射率、吸收系数以及介电常数。计算结果表明不同种类的煤岩在折射率、吸收系数上都存在差异。分析各类煤炭样品的折射率和吸收系数与样品的各组成成分含量之间的关系,可以发现碳含量是影响其样品折射率大小的因素之一,灰分含量是影响其样品吸收系数大小的因素之一。聚类分析中两类样品的欧氏距离与主成分分析中的第一主成分（PC1）得分都能反映煤岩样品之间的相似性和相异性,并且CA与PCA的结果保持一致。分别将各类样品在0.5～2.5 THz频率范围内的折射率、吸收系数与CA和PCA结合,组成太赫兹数据与煤岩之间的模型。分析表明：根据不同样品之间的相似性,两种模型中六种煤岩样品均被分为两类;在各种样品的吸收系数与CA-PCA组成的模型中,四种煤炭被聚集在一起,并且石英砂岩（GSR-4）具有很好的独特性：石英砂岩拥有最小的PC1得分值以及石英砂岩与第二类之间的欧氏距离最大,为219.03。由此可见采用太赫兹技术与多元统计方法结合,可以实现煤岩的准确识别,识别准确率可以达到100%。