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蒿艳飞陈璐辜洋建李云龙毕建玲高玉花 《化学分析计量》2023,(6):57-60
建立聚乙烯离心管石墨消解-电感耦合等离子体光谱仪测定土壤中硼含量的方法。将土壤样品风干,粉碎至粒径不大于150μm,称量0.1 g土壤样品于50 mL离心管中,加入3 mL盐酸-硝酸-氢氟酸混合液(体积比为1∶1∶1)作为消解试剂,在石墨消解炉中于105℃消解45 min,将消解溶液静置至室温,用去离子水定容至50 mL,取上清液,采用电感耦合等离子体光谱法进行测定。硼的质量浓度在0~2.5μg/mL范围内与光谱强度的线性关系良好,线性方程为y=97 952x-326.14,相关系数为0.999 6,方法检出限为1.0 mg/kg。用该方法对国家标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.79%~1.72%(n=12),样品加标回收率为99.1%~100.7%。 相似文献
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建立聚乙烯离心管水浴浸提–电感耦合等离子体质谱仪测定土壤样品有效硼含量的方法。将样品直接称量于离心管内,用热去离子水浸提,浸提好的溶液直接通过离心机离心,取上清液,用铑作为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱法测定。硼的质量浓度在0~1.0μg/mL范围内与光谱强度的线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.01 mg/kg。用该方法对5种土壤国家标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.03%~0.18%(n=12),测定值在标准值范围内。 相似文献
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采用自动电位滴定法标定硫酸铈溶液,并进行硫酸亚铁片中铁含量的测定。自动电位滴定法以电位突跃监测终点,在45℃~50℃之间,以草酸钠溶液标定硫酸铈溶液,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.070%。取硫酸亚铁片1片用0.01mol·L-1硫酸溶液30mL溶解,直接用硫酸铈溶液滴定测定铁含量。方法用于硫酸亚铁片样品分析,回收率为100%,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%~2.6%之间。 相似文献
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ICP-AES法测定硼硅酸盐玻璃中的常量及微量元素 总被引:3,自引:1,他引:2
应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,对硼硅酸盐玻璃中的常量元素Si、Ca、Al、B及微量元素Fe、Ti、Mg进行测定。在优化的工作条件下,各元素的检出限:SiO20.026μg/mL,Ca0.0002μg/mL,Al0.028μg/mL,B0.005μg/mL,Mg0.0002μg/mL,Fe0.006μg/mL,Ti0.005μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.02%~1.47%之间,加入标准溶液的回收率为93.0%~103.2%。采用该方法对硼硅酸盐玻璃标准样品进行测定,测定值与标准值一致。 相似文献
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姜求韬 《中国无机分析化学》2012,2(2):49-51
提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Mg元素的方法。采用硝酸、盐酸溶解样品,用硝酸和盐酸的混合酸作为测定介质,在选定的仪器条件下直接测定Mg元素的检出限为0.0044μg/mL,相对标准偏差RSD(n=6)为0.49%~0.60%,样品加标回收率在94.0%~102.0%之间。经对比试验证明,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中Mg的测定值与美国军用标准重量法测定值一致。 相似文献
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建立了硫酸铁铵滴定法测定钨钛合金中钛含量的新方法。以硝酸-氢氟酸溶解样品,在25mL NaOH(100g/L)的强碱性介质中,以铁为载体,沉淀分离被测定元素钛后,用盐酸溶解沉淀。在酸性条件下,用铝片还原Ti~(4+)至Ti~(3+),以硫氰酸盐为指示剂,用硫酸铁铵标准溶液滴定至红色为终点。根据消耗硫酸铁铵滴定溶液的体积,求得样品中钛含量。按照实验方法测定样品中钛含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.40%,加标回收率为99.8%~101%。方法有很好的精密度和准确度,可用于钨钛合金中钛含量的分析。 相似文献
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薛婷 《理化检验(化学分册)》2019,55(8)
以pH 9.2的1.0mol·L~(-1)碘化钾-四硼酸钠溶液为支持电解质溶液,铂电极作为电解电极与指示电极,于室温下电解生成碘10s后加入补锌片样品溶液滴定剩余的半胱氨酸,采用库仑滴定法指示滴定终点,根据法拉第电解定律,间接测定样品溶液中锌含量。锌的质量浓度在0.05~0.50g·L~(-1)内与其消耗的电量呈线性关系,检出限(3s)为0.04mg·L~(-1)。方法用于补锌片样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.76%~0.92%,测定值与标示量不存在显著性差异。 相似文献
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采用GB/T 5195.1–2017方法检测高含量碳酸钙基体中氟化钙时,采用乙酸为浸取液,不能完全溶解碳酸钙,且使氟化钙部分溶解,导致测定结果不准确。对方法进行优化,用稀盐酸溶液直接溶解样品,加入氯化钙溶液辅助氟化钙沉淀,用EDTA法进行滴定。试验确定,pH值为5(用4.0 g/L NaOH溶液调节),加入5 mL 0.10 mol/L氯化钙溶液。用优化后的方法对6个自制模拟样品进行分析,测定结果与计算值相符,相对误差为0.059%~2.008%,测定结果的相对标准偏差不大于1%(n=6)。该方法解决了乙酸分离碳酸钙和氟化钙带来的误差问题,适用于基体碳酸钙含量较高时氟化钙的检测。 相似文献
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电位滴定法测定石灰中有效氧化钙含量 总被引:1,自引:0,他引:1
马兵兵 《理化检验(化学分册)》2013,(2):205-207
采用电位滴定法,用盐酸标准溶液作为滴定剂,测定石灰中有效氧化钙含量。优化的滴定条件为:①滴定终点pH为7.00;②最大馈液速率10 mL·min-1;③最小馈液速率100μL·min-1;④滞后时间5 s;⑤搅拌时间1 min。方法用于石灰样品分析,测定值与手工滴定法测定值相符,相对标准偏差(n=5)在0.10%~0.19%之间。 相似文献
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姜求韬 《中国无机分析化学》2012,2(2)
提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中Mg元素的分析方法。采用硝酸、盐酸溶解样品,用硝酸和盐酸的混合酸作为测定介质,在选定的仪器条件下直接测定。Mg元素的测定检出限为0.0044μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.49%~0.60%,样品加标回收率在94.0%~102.0%之间。经对比试验证明,本方法测定值与美国军用标准重量法测定值一致。 相似文献
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刘烽吴骋吴广宇俞璐张维伟王国新 《理化检验(化学分册)》2018,(1):31-34
样品0.1000 g用硫酸(1+1)溶液10 mL低温加热溶解,加热至冒硫酸烟,在高温下滴加硝酸至紫色消失,并用水定容至100 mL。此溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钯、钇、硼、铌、钽的含量,选择的分析谱线分别为Pd 360.955 nm、Y 360.073 nm、B249.773 nm、Nb 269.706 nm、Ta 240.063 nm。以基体匹配法补偿基体效应制作工作曲线。5种元素的检出限(3s)依次为8.1,2.7,1.8,4.8,2.1μg·L^(-1)之间。测定值的相对标准偏差(n=8)在1.1%~2.9%之间。按上述方法分析英国标准物质(BS C101XTi60),测定值与认定值一致。 相似文献
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ICP–AES法测定低合金钢中的微量硼 总被引:2,自引:0,他引:2
采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定低合金钢中硼元素的含量。采用密闭微波消解法对样品进行溶解,考察了铁基体元素和共存元素对硼元素测定的影响,确定了硼元素的分析线为208.959 nm,通过基体匹配消除基体的影响。硼的质量浓度在0~5.00μg/m L范围内与谱线强度呈良好的线性,相关系数r2=0.999 9,方法检出限为0.004μg/m L,加标回收率为96%~103%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~2.9%(n=8)。该方法具有较高的灵敏度和准确度,满足低合金钢中硼元素的分析要求。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2016,(2)
采用氟硼酸根离子选择电极法测定铜基焊料中硼元素的含量。样品用盐酸和硝酸溶解,冒烟1~2min后,加入氢氟酸在沸水浴中氟化5min。采用0.3mol·L-1 EDTA溶液作为络合剂,消除了基体及共存元素对测定的干扰。电极电位测定时溶液的pH为4.1,稳定时间为1h。电极响应平衡时间为2min。加标回收率在100%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.9%。 相似文献