气相色谱-离子色谱法测定矿物包裹体中气相和液相阴离子成分

用气相色谱法测定矿物包裹体(简称包体)中气相成分以及用化学法测定液相成分,已有报导,但用同一份试样测定包体中气液成分的方法,却报导甚少。1982年有人虽提出用同一份试样测定包体中气、液成分的方法,但试样用量(20—50克)大,分析方法无突破性进展。近年来,由于离子色谱仪的出现,使无机痕量阴离子,特别是难分离的F~-、Cl~-、Br~-、     

利用流体包裹体及其主矿物共生平衡的热力学方程计算形成温度和压力

测定流体包裹体,可以获得它的均一温度。然而,大多数情况下,均一温度不等于形成温度,必须进行压力校正才能求之。而压力校正必须知道它的形成压力才行。但是,形成压力往往不易获得。另外,利用矿物共生组合而建立的地质温度计和压力计,要求一组共生矿物同时建立两个以上的方程才能求之。通常情况下,也不易做到。然而,建立一个平衡方程式,这要容易得多。作者利用矿物共生平衡的一个方程与其矿物中捕获的流体包裹体的热力学方程,联立解之,很容易求得共生矿物或流体包裹体形成的温度和压力。     

矿物气液包裹体中微量 SO_4~(2-)的测定

矿物中气液包裹体的成份,对查明矿床的成因,了解矿床、岩石形成的条件,以及指导寻找深部隐伏的热液盲矿体具有重要意义。但通常见到的气液包体体积小,含量低,组成复杂,使分析工作困难。Hinze等人曾提出用碘酸钡的置换法借放大反应测定SO_4~(2-)的方法。但未见用于复杂试样的测定。本文在上法的基础上进一步研究了交换介质、测定条件、干扰离子及消除等条件。建立了用于测定包裹体中SO_4~(2-)的分析方案,结果满意。 (一)主要试剂与仪器 1.碘酸钡的制备:称取分析纯硝酸     

激光剥蚀ICP-MS法测定盐类矿物单个流体包裹体的成分

采用纯石英毛细管人工流体包裹体作为校准样品,通过对系列人工流体包裹体激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)测试分析,初步建立了LA-ICP-MS分析盐类矿物单个流体包裹体化学组成的分析方法流程以及包裹体中8种常见元素K,Ca,Mg,Sr,Rb,B,Li和Br的校准曲线。其中,K,Ca,Mg,Sr,Rb和Li的校准曲线的相关系数R2>0.9991;相对标准偏差为0.1%～6.2%;B和Br的校准曲线的相关系数R2稍低,分别为0.9910和0.9618;相对标准偏差4.1%～29.6%。校准曲线结果表明,建立的盐类矿物单个流体包裹体原位ICP-MS多元素定量分析方法是可行的,并且是较准确的。本方法简便、快速、灵敏度高。运用本方法对新疆罗布泊石盐和石膏矿物流体包裹体进行了测试,取得了满意的结果。     

滴定法测定矿物中铀

对测定矿物中铀含量的滴定法进行改进。在采用规程EJ 267.3–1984 《铀矿石中铀的测定三氯化钛还原/钒酸铵氧化滴定法》的方法测定选冶流程样品中的铀含量时,首先在550℃焙烧样品90 min,继而采用盐酸–双氧水–氢氟酸混酸体系和盐酸–氯化亚锡–磷酸混酸体系两步法溶样,将13 mL磷酸预先加入到锥形瓶中,以降低样品溶液的黏度,从而使过滤时间缩短10 min以上。选用二苯胺作指示剂,二氯化锡作还原剂,改善了终点灵敏度。解决了钼干扰和滴定过量的问题。该方法测定结果的相对标准偏差为0.43%～0.90%(n=5),回收率为99.9%～100.6%。该方法已用于批量样品检测,效果良好。     

有机包裹体及其与油气的关系

本文结合我国实例,较系统地论述了有机包裹体的形成机制及地质意义,研究方法以及与油气的关系。有机包裹体是烃类原生运移及次生运移聚集与演化的直接标志。作者介绍了利用偏光显微镜、荧光显微镜、显微冷热台、成分分析等手段,研究及识别有机包裹体的方法及结果。     

激光拉曼光谱法测定流体包裹体压力的研究进展

介绍了目前测试流体包裹体压力的方法并指出其中存在的问题,综述了激光拉曼光谱法测试流体包裹体压力的研究进展。与目前的测试方法相比,激光拉曼光谱法具有快速、方便的特点,但激光拉曼光谱分析结果主要受到样品、荧光、出峰信号弱等因素的影响,使得该技术在微区微观分析研究上存在局限性。随着仪器和方法的不断改进,流体包裹体拉曼光谱分析技术将会成为一种方便、准确的地质压力测量手段(引用文献34篇)。     

高温高压下测量岩石矿物波速的新方法及其意义

在紧装式六面顶高压装置上建立了一套新的高温超高压下弹性波速的测量方法。并应用全波震相分析方法对高温高压下横波和其它类型波的初至到时进行识别,因而能一次实验同时获得纵波和横波两种波速。已用该方法进行了叶蜡石等物质的高温高压下波速测量,所达到的压力(0.1—5.5GPa)和温度(室温—1600℃)范围在同类测量方法中居世界领先地位。     

气液包裹体中氢稳定同位素-气体-盐类的连续测定

本文提出了一种分析毫克量包裹体群的成分分析方法。文中拟定了一套在隋性气流下加热爆破、分级冷凝提取水和气体并与气相色谱仪连用的装置;利用电渗析技术直接提取包裹体爆破残留的盐类。该法设备简单,并避免了以往方法中的若干弊病,而且达到了在同一称样中连续测定包裹体中氢稳定同位素、气体和盐类。 在建立方法的同时,并首次测定了若干典型矿床中的包裹体成分。     

石英流体包裹体中锂、钠、铵和钾的离子色谱测定

矿物中流体包裹体的液相成分主要为含盐0—60%的水溶液,其中含有 F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、HCO_3~-、K~+、Na~+、NH_4~+、Li~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)和少量重金属离子。鉴于石英流体包裹体中液相成分含量甚微,一般常用分析方法难以满足要求,为此我们采用了离子色谱法。离子色谱法的独特之处,在于一次进样能同时分离和测定多种离子,且具有快速、灵敏和取样少等特点,是包裹体中液相成分的理想测试方法。美国Dionex 公司的14型离子色谱仪是一台双系统单检测的仪器,能分别测定阴、阳离子,最小检出量可达 ppb级。我们采用该仪器的阳离子系统,一次进样同时分     

石英流体包裹体中液相成分的中子活化分析

研究了应用中子活化分析技术分析石英流休包裹体液相成分中痕量元素的方法，并在超净实验室内完成了样品的清洗，爆裂及提取，蒸干等前处理过程，所建立的方法仅取１５ｇ粒径为０．４～０．８ｍｍ的石英样品，以３％硝酸浸泡清洗后，由真空热爆法打开包裹体，以１％硝酸浸取其液相在分，并且将样品独立地分为两份，分别以１．２×１０＾１３ｎ／ｓ．ｃｍ＾２和３．７×１０＾１３ｎ／ｓ．ｃｍ＾２的中子注量率辐照样品５ｍｉｎ和２４     

铁矿石中测定碳酸铁的新方法

在沸腾的溶液中,硫酸铵水解产生酸,能将碳酸铁矿物选择性溶解。它又能与二价铁生成复合物,加速碳酸铁的溶解,并防止二价铁被氧化,因而不需任何助溶剂和保护措施。由于硫酸铵水解所产生的氢离子浓度较低,鳞绿泥石等易溶硅酸铁的溶解率,均在2％以内。实验表明:样品粒度太粗,溶解速度较慢,在规定时间内浸取不完全,所用的分析样品,必须全部通过200目;取样重量以控制碳酸铁中铁小于30毫克为宜;硫酸钱量在10—40克/100毫升,对测定没有影响;加热煮沸十分重要,它既能增加硫酸铵的水解度和水解的速度,又能除去水解和溶解过程中产生的氨和二氧化碳,还能减少溶液的粘度,增加离子活度,加速碳酸铁矿物的溶解;在玻璃珠存在的情况下,溶液不停地均匀沸腾,可以防止爆沸     

芦荟中多糖的光度测定新方法

利用正交试验考察了芦荟多糖与刚果红显色反应的最佳条件；研究了麦芽糖糊精等多糖、蔗糖等低聚糖和葡萄糖等单糖对显色反应的影响；建立了简便快速、常见糖类基本无干扰的测定芦荟多糖含量的吸光光度法。对芦荟鲜叶和芦荟制品中的多糖进行分析，加标回收率在92％～96％范围内，相对标准偏差≤5％。     

苯胺极谱测定新方法及其机理研究

苯胺是环境污染物对人体有一定毒害并可致癌，印染和制药厂排放废水含苯胺尤多，通常用条乙二胺偶氮光度法测定．该法用于测定有色或含酚量高的工业废水时，程序复杂，周期长［1］．用导数示波极谱法测定操作繁琐，酚类干扰严重［2］．我们在实验中发现，苯胺在酸性介质中...     

微电极的温度效应及其在动力学参数测定中的应用

微电极的温度效应及其在动力学参数测定中的应用庄乾坤,陈洪渊（南京大学化学系,南京,２１００９３）关键词微电极,稳态电流,温度效应,动力学参数微电极上的电极过程与常规电极明显不同,在极短的时间内电极表面就达到稳态扩散,得到与时间及扫描速率无关的稳态电流...     

非晶态硅薄膜中总氢和热释放氢-温度谱的测定新方法

一、前言用作太阳能光电转换的非晶态硅薄膜半导体材料必须是含有适量氢的低缺陷态密度的材料。材料的性能,如电学性能、光学性能、稳定性等都与其中的氢有关。在不同工艺条件下制备的材料,不但含氢量可能不同,而且氢的存在状态也可能不同。因此,在材料的制备和性能研究中很希望了解氢的含量及其存在状态。     

生地熟地中矿物元素的测定与分析

用原子吸收光谱法,对生地熟地中镁、铜、锌、铁、锰、镉、钴7种矿物元素进行了测定,发现生地与熟地中Fe的含量都很高,熟地的补血作用可能与Fe元素的存在形态发生变化有关,使更多的Fe^3＋与血浆转铁蛋白结合。另外,AAS法具有良好的准确度和精确度,测定结果准确、可靠。测定结果可为以后生地、熟地中矿物元素与药效间的关系以及新药的开发、研制等奠定一定的理论基础。     

钛矿物中钛和铁的光谱测定

在盐酸-硫酸介质中,钛、铁与二安替比林甲烷分别生成黄色络合物和红色络合物;选出合适测定波长为390 nm和520 nm。研究了酸度、显色剂用量、显色时间及共存离子对测定结果的影响。结果表明,钛在0~7.4μg/mL、铁在0~6.0μg/mL范围内遵守比尔定律,其表观摩尔吸光系数分别为0.954×104L·mol-1.cm-1和0.266×104L·mol-1·cm-1。此法简便、准确,用于钛矿物中氧化钛和氧化铁的测定是可行的。