绞股蓝种子中α-桐酸的定性和定量分析

用RTX-5MS弹性石英毛细管柱(0.25mm×30m×0.25μm)气相色谱-质谱法(GC-MS)分析绞股蓝种子中的α-桐酸。用相对保留时间和质谱对α-桐酸进行定性分析,用内标法对α-桐酸进行定量分析。结果表明,绞股蓝种子中含有α-桐酸,在0.34—1.37mg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9996),平均回收率为99.91%,且绞股蓝种子中α-桐酸的含量为66.9mg/g。实验结果为以后的绞股蓝种子中α-桐酸的开发与利用提供理论依据。     

中草药绞股蓝的傅里叶变换红外和拉曼光谱分析

利用傅里叶变换红外和拉曼光谱法直接、快速地测定了中草药绞股蓝样品 ,并对所测样品的红外、拉曼光谱图进行比较。结果表明 ,红外光谱图中各吸收峰位置与拉曼光谱图中各散射特征峰位置相对应 ,其关系互补。采用傅里叶变换红外和拉曼光谱分析法 ,对中草药绞股蓝的成份研究和特征波谱的鉴别 ,能为合理利用绞股蓝资源和寻找绞股蓝新的有效成分提供依据     

系数倍率-光谱法同时测定绞股蓝中总黄酮和总皂甙

文章对绞股蓝主要化学成分黄酮类化合物和总皂甙进行了分析测定。这两种化合物在香草醛-高氯酸作用显色后加入冰醋酸, 分别在451和547 nm处有良好的吸收, 但吸收曲线相互重叠, 难以同时测定。采用系数倍率-光谱法以芦丁和人参皂甙R_b1为对照品, 对绞股蓝中的总黄酮和总皂甙进行分析, 以达到同时测定的目的。所得回归方程分别为: ΔA_黄=0.013 3+4.417 0c_黄, 相关系数r_黄=0.999 4,黄酮的浓度0～0.16 μg·mL-1范围内, ΔA_黄与浓度c_黄之间呈良好的线性关系; ΔA_皂=2.775 5c_皂-0.888 1×10-2, 相关系数r_皂=0.999 1, 在总皂甙的浓度0～0.30 μg·mL-1范围内, ΔA_皂与浓度c_皂之间呈良好的线性关系。它们可按标准曲线法进行定量分析。该法的回收率分别为104.0%～113.0%, 86.8%～94.6.0%, 相对标准偏差分别小于0.58%(n=9), 0.35%(n=9)。方法简便, 快速,准确而且操作简便易行。     

高效液相梯度洗脱法测定银黄含片中黄芩苷、绿原酸和芦丁

建立了反相高效液相色谱法同时测定银黄含片中的黄芩苷、绿原酸和芦丁。采用HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,粒径5μm),流动相A:甲醇-水-乙酸(10∶88∶2)和流动相B:甲醇-水-乙酸(88∶10∶2),梯度洗脱程序0min(A∶B/97∶3)-10min(A∶B/73∶27)-25min(A∶B/20∶80)-36min(A∶B/20∶80);流速1.0mL/min;检测波长为327nm和280nm;柱温25℃。黄芩苷线性范围为0.051—0.512μg/mL,r=0.9990,样品的平均加标回收率为98.23%,(RSD为2.13%);绿原酸线性范围为0.059—0.592μg/mL,r=0.9996,样品的平均加标回收率为97.61%,(RSD为2.13%);芦丁线性范围为0.087—0.868μg/mL,r=0.999,样品的平均加标回收率为98.56%,(RSD为1.13%),该方法专属性强,结果稳定,重现性好,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值。     

绞股蓝水煎液中微量元素铁、铜、锰、锌形态分析的研究

本文结合绞股蓝的药用功效，对其水煎液中具有生物活性的微量元素铁、铜、锰、锌的形态分析进行了研究。分别用０．４５μｍ滤膜、４０合树脂、ＡｍｂｅｒｌｉｔｅＸＡＤ－２大孔吸咐树脂，将绞股蓝水煎液中铁、铜、锰、锌分为悬浮态和可溶态、稳定态和不稳定态、有机态和无机态等重要形态，建立了上述四个元素的六种形态分离分析方法、用ＡＥＳ法测定其在各级分中的含量，各分量和与总量基本相符。样品的加标回收率为９０．０～１１０％，相对标准偏差均在８．４％以下。结果表明，绞股蓝水煎液中铁、铜、锰、锌是各以某种形态为主的多种形态共处的混杂体系。     

氢化物发生—原子荧光法测定不同产地绞股蓝及其根际土壤中As,Hg,Se

通过优化了的氢化物发生—原子荧光法测定了7个省产绞股蓝及其根际土壤中As,Hg,Se三种元素的含量,研究结果表明:7个省产绞股蓝中As,Hg,Se的含量存在较大差异,但As和Hg两种重金属元素含量均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中As和Hg的限量标准。Se元素含量同根际土壤中Se元素含量显示极显著相关性,故湖北恩施富硒区产绞股蓝中Se含量明显高于其他6省产绞股蓝。研究结果可以初步判定,绞股蓝中Se元素主要来源于土壤,而As和Hg元素的积累则不同于Se元素,还可能受到大气气溶胶的干、湿沉降等因素的影响。     

超声提取党参总皂苷的工艺

优选党参总皂苷的最佳超声波提取工艺条件。采用正交试验设计优化党参总皂苷提取工艺的影响因素,通过比色法测定总皂苷含量,并与传统提取法进行比较。超声波强化提取总皂苷的提取工艺为甲醇提取,料液比1:20(g/mL),超声时间为30min,超声次数3次。方法操作简便、条件稳定,提高了药材的利用率,可用于党参总皂苷的提取。     

UPLC测定烟叶中的氨基酸含量

采用UPLC法测定烟叶中氨基酸的含量。Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),AccQ.Tag Ultraa Eluent A及AccQ.Tag Ultraa Eluent B梯度洗脱,流速为0.7mL·min-1,波长:248nm,柱温55℃。18种氨基酸在0.0030-0.204mg/mL范围内有良好的线性关系(r0.9994),平均回收率(n=6)为98.7%。该方法10min内18种氨基酸可完全分离且具有快速、准确、重复性好的特点。     

固相萃取-高效液相色谱测定污水中的地塞米松

建立固相萃取-高效液相色谱法测定污水中地塞米松含量的方法。水样经固相萃取柱萃取富集后进行HPLC分析,以甲醇:水=65:35(V/V)为流动相,色谱柱为Agilent C18柱(5μm,4.6mm×150mm),柱温30℃;流速为1mL/min;紫外检测波长为240nm。地塞米松在25—300ng/mL范围内线性关系良好(n=5,R2=0.9992),最低检测浓度为25ng/mL(S/N>10),回收率为98.36%,地塞米松的低、中、高的日内精密度与日间精密度RSD均小于3%。本法准确、灵敏,能较好的应用于污水中地塞米松的测定。     

高效液相色谱法测定复方甘草酸苷氯化钠注射液中的甘草酸单铵含量

高效液相色谱法测定复方甘草酸苷氯化钠注射液中的甘草酸单铵。采用ODS-C18色谱柱;乙腈-2%冰醋酸(40:60)为流动相;流速1.0mL.min-1;检测波长254nm;柱温为室温。该方法检出限为8ng/mL,线性范围为0.05—0.80mg/mL(r=0.9989),平均回收率98.81%。     

石墨炉原子吸收光谱法分析药用植物中微量营养元素的含量

银杏、杜仲及绞股蓝的成熟青叶晾干并粉碎后经HNO3－HClO4(4:1)混酸消化，用石墨炉原子吸收法同时分析测定了消化液中的Se,Ge,Cu,Zn,Fe,Mn六种微量元素，方法简便快速。用该方法测定了桃叶标准物中的Ｃu,Zn,Fe,Mn四种微量元素，证明了测定结果准确可靠。实验结果表明这三种药用植物叶中Ｃu,Zn,Fe,Mn含量都较为丰富，特别是银杏叶中的Ｓe，绞股蓝中的Ｇe含量较高，对微量元素与中草药药效的关系进行了初步探讨。     

甜茶叶中甜茶苷的UPLC-MS/MS分析

采用超高效液相色谱-质谱联用法测定广西特产甜茶叶中的主要甜味成分甜茶苷的含量.样品经前处理后以Acquity UPLC BEH C18柱为色谱柱,流动相为乙腈(含体积分数为0.1％甲酸)-蒸馏水(含体积分数0.1％甲酸),梯度条件为10min乙腈相体积由20％变化到65％,柱温35℃,进样量5μL,流速为0.15mL/...     

高效液相色谱法测定溴吡斯的明白蛋白微球药物含量

采用Hypersil ODS2 (4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(磷酸二氢钠0.01mol/L,用10％磷酸调节pH=3.0)∶乙腈(77∶23)为流动相;紫外检测波长269nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.溴吡斯的明在5.75-57.5μg/mL浓度范围内线性关系...     

高效液相色谱法测定沉积物中的多溴联苯醚

以二氯甲烷/正己烷为提取溶剂,采用Hypersil ODS柱（150×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈/水（90∶10）,流速为1mL/min,检测波长为226nm,高效液相色谱法测定沉积物中多溴联苯醚.该方法平均回收率为98.87%,RSD小于2%,能够满足分析需求。     

固相萃取-HPLC快速测定血清中烟酸及其代谢产物

建立血清中烟酸(NA)、烟酰胺(NM)及其代谢产物N'-甲基尼克酰胺(NMN)、2-吡啶酮(2Py)的测定方法.采用高效液相色谱法(HPLC),以氨基固相柱萃取样品,0.04mol/L KH2PO4提取洗脱,同时测定血清中NMN、NA、2Py、NM的含量.校准曲线线性范围为0.5-30μg/mL,r≥0.9986.检出...     

HPLC测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量

建立高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍肠溶片含量的方法.采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),0.05％庚烷磺酸钠溶液(用10％磷酸溶液调节pH值至4.0)∶乙腈(84∶16)为流动相,紫外检测波长233nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.盐酸二甲双胍在0.11-10.70μg/m...     

气相色谱法测定缩水甘油丁酸酯

采用气相色谱快速分析方法测定环氧氯丙烷反应体系中的缩水甘油丁酸酯.采用SE-30( φ3mm×1.5mm)填充柱,载气流量:48.86mL/min;柱温:100℃;气化室温度:185℃;热导检测器温度185℃;缩水甘油丁酸酯的量(x)与峰面积(y)有良好的线性关系; y=1594.1x+1370.1,R2=0.9993...     

野蔷薇根中总皂苷的提取及其抑菌作用

探讨超声-微波辅助技术提取野蔷薇根中总皂苷的最佳工艺条件,并分析其抑菌作用。采用单因素试验和正交试验,以皂苷得率为指标,分别考察微波功率、提取时间、乙醇浓度及料液比对总皂苷提取的影响,并采用平板打孔法和试管稀释法测定抗菌活性。超声-微波辅助技术提取野蔷薇根中总皂苷的最佳工艺条件为微波功率100W、乙醇浓度70％、微波时间2min、料液比1：9g／mL。野蔷薇根齐墩果酸对枯草芽孢杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、变形杆菌和白色黏菌均有强的抑制作用。