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氢化物发生新体系-原子荧光法同时测定铅和镉 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了Pb和Cd同时氢化物发生的K3Fe(CN)6-(NH4)2Ce(NO3)6-NaBH4-HCl新体系,并探讨了相关反应机理。(NH4)2Ce(NO3)6作为氧化剂将Pb(Ⅱ)氧化为Pb(Ⅳ),Fe(CN)63-与Pb(Ⅳ)络合促进了Pb的氢化物发生。同时,体系中的(NH4)2Ce(NO3)6作为Cd氢化物发生过程中的增敏剂使荧光信号显著增强。在该体系中,Pb和Cd的氢化物发生不产生相互干扰。本实验据此建立了顺序注射-氢化物发生-双道原子荧光同时测定Pb和Cd的方法。所采用的实验条件包括NaBH4、HCl、K3Fe(CN)6和(NH4)2Ce(NO3)6的浓度分别为2%、3%、0.6%和0.3%。以125μL/s进样500μL,得到的线性范围分别为0.4~15μg/L(Pb)和0.5~20μg/L(Cd);对应的检出限分别为0.09μg/L(Pb)和0.17μg/L(Cd);方法的精密度为0.5%(6.0μg/L Pb,n=9)和1.0%(6.0μg/L Cd,n=9)。将本法应用于国家标准样品GBW08608中Pb和Cd的检测,检测值与标准值相符;对河水及海水中Pb和Cd进行了同时测定,加标回收率合格。 相似文献
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冷原子荧光光谱法测定海产品中痕量镉 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定海产品中镉(Cd)的分析方法,研究了硫脲-抗坏血酸-Co(Ⅱ)体系经KBH4还原产生Cd挥发性组分。对实验条件如载气流速、屏蔽气流速、原子化器高度、硫脲-抗坏血酸浓度、KBH4浓度及HCl浓度等进行了优化。在最优条件下,对海藻、紫菜等海产品中痕量Cd的含量进行测定。本方法中Cd的检出限为0.005μg/L,线性范围为0.02~20.0μg/L,实际样品加标回收率为94%~101%。对海藻和紫菜等国家一级标准物质进行测定,结果与标准值相符。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定山野菜中的微量砷 总被引:3,自引:0,他引:3
采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定山野菜中的微量砷,讨论了硼氢化钾用量、酸介质及其酸度、原子化器温度、载气流量等实验条件。砷含量为1.0~200μg/L时,线性关系良好,方法检出限为0.08μg/L。以50 g/L硫脲-50 g/L抗坏血酸为预还原剂,测定了6种山野菜中的砷,加标回收率为91.6%~104.0%,相对标准偏差为1.4%~2.1%(n=8)。 相似文献
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目的考察了光电倍增管负高压、砷和镉灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、增敏剂等因素对测定结果的影响。方法建立一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水样中砷和镉含量的方法。结果载流HCl的浓度为0.60 mol/L,KBH4质量浓度为20g/L,增敏剂硫脲和钴离子的质量浓度分别为80 g/L和70 g/L时,同时测定砷和镉的效果最佳。在最佳实验条件下,砷和镉的检出限分别为0.009 3μg/L和0.12μg/L,加标回收率为92.3%~103.9%,相对标准偏差小于3.5%,被测水样中共存离子对砷和镉的测定没有干扰。结论该法操作方便、快速,用于环境水样中砷和镉的同时测定,具有很好的可行性和实用性。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2016,(2)
采用黄原酯棉柱分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中的镉和铅的含量。大米样品采用硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,以5mL·min-1流量经黄原酯棉柱吸附分离后,用氢化物发生-原子荧光光谱法进行测定。镉和铅的质量浓度均在一定的范围内与其荧光强度呈线性关系,镉和铅的检出限(3s/k)依次为0.85,4.5μg·kg-1。对5μg·L-1的镉、铅混合标准溶液连续测定11次,两者测定值的相对标准偏差依次为1.5%,2.3%。方法用于大米样品分析,加标回收率在94.0%~105%之间。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中的砷和汞 总被引:1,自引:0,他引:1
应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中的砷和汞,并对样品中的主要成份及共存元素可能对检验结果的影响和实验条件进行了研究.结果表明,加入硫脲-抗坏血酸溶液后,碳酸钙中主要成份钙及可能存在的共存元素铁、铅、镉、铜、锑、硒、锡、铬、锌等不干扰砷和汞的测定.方法检出限为砷0.0124 μg/L,汞0.0009μg/L,回收率为砷101.8%~102.2%,汞102.5%~106.0%.精密度为砷0.37%,汞0.95%.建立的氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中砷和汞的分析方法能满足日常检验的要求. 相似文献