用 pAg 及 pX 电极作混合卤化物体系分析

用离子选择性电极测定各种试样中的卤化物已有不少介绍,但都因测定体系比较简单,且分析手续冗长,致使应用范围受到限制。本文根据具体试样的分析要求,利用pAg和pX(X为氯、溴、碘)电极,按Gran作图法、二次导数电位滴定法及     

卤化银/银粉固态氯、溴离子选择性电极的制备和应用

氯、溴离子选择性电极的制备,文献已有报导,我们在制备了碘电极的基础上,又用卤化银和高纯银粉为电活性材料制备了普通型,小型杯状和针状氯、溴离子选择性电极。这三种不同形状的氯、溴离子选择性电极,可以测定1×10~0-5×10~(-5)M的氯离子和1×10~(-1)-3×10~(-6)M的溴离子。小型氯,溴离子选择性电极可以测定20μl样品溶液中的氯、溴离子。我们用自制的氯、溴离子选择电极测定了北京401地区水源井中的氯,溴离子,方法简便,结果满意。     

电位法水质中氯溴碘的同时测定

氯溴碘三种离子共存时,总是互相干扰各自测定结果。近年来,Prokopov采用电位滴定及碘量法滴定完成氯溴碘的同时测定。这个方法较Belcher等早期提出的容量分析法简便,但所应用的碘量法测定碘离子操作仍嫌繁琐。本文采用电位法:1.用自制Ag-AgCl丝电极作指示电极,玻璃电极作参比电极,在90％丙酮介质中用标准Ag~+ 溶液电位滴定氯溴碘三种离子总量。2.用双氧水-8-羧基喹啉消除 Br~- 及I~- 后,在90％丙酮介质中电位滴定氯离子量。3.用     

溴邻苯三酚红修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量锑

研制了溴邻苯三酚红(BPR)作修饰剂的碳糊修饰电极,并采用所制备的电极做工作电极建立了测定锑的方法。测定了电活性络合物的组成,并探讨了电极反应机理。该方法已用于锌电解液中痕量锑的测定,结果满意,检出限为2.0×10-8 mol/L。     

库仑双点电位滴定法测定酒的总酸度

库仑滴定法测定酸,通常用铂电极作电生电极,为了避免阳极产生H~+的干扰,需要将阴极与阳极隔开,由于隔膜的影响,库仑池内阻增大,这就要求恒电流电源输出更高电压,或要求降低恒电流强度,这样对于高含量的测定就受到限制。用银电极为阳极,在卤化物电解     

高温燃烧-水蒸气吸收-离子色谱法测定纺织品中的有机卤化物

建立了高温燃烧-水蒸气吸收-离子色谱同时测定纺织品中有机氟、有机氯、有机溴和有机碘的分析方法。首先采用振荡方式去除纺织品中的无机卤化物得到试样,之后通过设计一种新型的高温燃烧吸收装置,采用程序升温方式对试样进行高温氧化燃烧、裂解及气化,产生的游离态卤素和卤化氢等气体被水蒸气吸收并完全转化为无机卤素阴离子,冷凝收集后用离子色谱分离测定,外标法定量。实验优化了称样量、燃烧方式、燃烧气及其流速、水蒸发量以及冷凝液收集方式等前处理条件,并对离子色谱分析条件进行优化。结果表明,氟、氯、溴、碘离子在0.02～10 mg/L范围内呈线性关系,相关系数（r2）均大于0.999;方法定量下限分别为：有机氟、有机氯1.0 mg/kg,有机溴2.5 mg/kg,有机碘5.0 mg/kg。以棉和涤纶2种不同种类的阴性纺织样品作为基质,在5、50、200 mg/kg 3个加标水平下,测得有机卤化物在棉和涤纶中的平均回收率分别为86.6%～100%和85.4%～99.6%,相对标准偏差（RSD,n=7）分别为2.3%～5.6%和1.9%～5.7%,表明方法具有良好的准确度和精密度。将该方法应用于实际纺织样品的测定...     

关于“碘、溴混合液中I^-、Br^-的连续测定一电位滴定法”实验的一点改进

“碘、溴混合液中I^-、Br^-的连续测定-电位滴定法”是仪器分析教学中的一个基础实验。该实验可帮助学生深入理解电位滴定法的原理与有关的数据处理方法、熟练掌握酸度计的使用方法。该实验用银电极做指示电极、饱和甘汞电极做参比电极构成工作电池,可表示为：     

邻溴苯甲酸电化学脱溴反应的原位红外光谱研究

采用循环伏安法研究了水溶液中邻溴苯甲酸在不同电极上的电化学还原脱溴反应,与Ti和C电极相比,Cu电极对邻溴苯甲酸有较好的电化学还原活性。同时采用电化学原位红外反射光谱对其反应机理进行了系统分析,结果表明：邻溴苯甲酸在Cu电极上的电还原脱溴反应是一个脱溴加氢的过程,邻溴苯甲酸在电极表面首先得到一个电子变成邻溴苯甲酸自由基负离子;然后脱去溴离子得到苯甲酸自由基,该自由基再得到一个电子变成苯甲酸负离子;最后加成氢质子得到最终产物苯甲酸,这一产物已经通过恒电流电解实验得到了进一步的证实。     

磷酸氢二铵对石墨炉原子吸收测定砷化镓中痕量铅镉银的基体改进效应

本文提出用石墨炉原子吸收光谱测定砷化镓中痕量镉银和铅.大量的砷和镓可以卤化物形式挥发除去。采用磷酸氢二铵作基体改进剂.研究表明,磷酸氢二铵可使镉银铅的灰化温度分别提高到750℃,900℃,950℃;而且有效地降低镓和溴离子的影响.回收良好。已应用于实样分析。     

肉食品中亚硝酸盐气相色谱测定法的研究

亚硝酸盐是肉食品加工过程中的优良发色剂,但与致癌物质亚硝胺的生成密切有关。对于亚硝酸盐的分析,目前除了比色法外,气相色谱法日趋用于微量与痕量分析。近本武次等人让亚硝酸离子通过重氮反应衍生出对溴氯苯进入电子捕获检测器进行测定,灵敏度大为提高。本文则根据不同卤化物在电子捕获检测器上克分子响应值是碘>溴>氯的现象,试图使亚硝酸离子通过重氮反应衍生出响应值更大的碘苯,从而获得更高的灵敏度。结果是     

有机化合物中氯、溴元素的微量自动分析

本文报导了有机化合物中氯、溴元素的微量自动分析法.通过使用椭圆形的氧瓶和装在同一瓶中的银电极,使样品(3～5毫克)燃烧、吸收和库仑滴定能连续进行.每次测定约5分钟.测定误差小于0. 5%.     

溶胶凝胶溴离子选择电极的研制与应用

报道了一种以溶胶凝胶为载体的溴离子选择电极。电极信号响应线性范围为1 .0× 1 0 - 1～ 1 .0× 1 0 - 5mol/L,斜率为 5 7m V/pc;检出限为 2 .5× 1 0 - 6 mol/L。该电极响应快 ,体积小 ,稳定性和重现性好。电极用作测定溴离子浓度 ,结果令人满意     

微库仑法测定固体样品中的可吸附有机卤化物

建立了一种固体样品中可吸附有机卤化物(AOX)的分析方法。通过恒温条件下的混合振荡提取固体样品中的有机卤化物,利用活性碳对有机卤化物进行富集,采用微库仑法对AOX进行检测。对比振荡吸附柱压滤法和振荡吸附抽滤法分析结果,表明柱压滤法在系统空白值、回收率和精密度方面都要优于抽滤法,其系统空白值为0.44μg(Cl-),空白加标回收率为93.8%~99.0%。利用本方法对沉积物和土壤中的AOX进行了测定。     

磷钼钒类杂多酸—聚吡咯薄膜修饰电极及其电催化性能研究

合成了磷钼类杂多酸，采用电化学方法首次在导电基体玻碳电极上研制了磷钼钒类杂多酸－聚吡咯薄膜修饰电极，该电极性能稳定，经久耐用，对膜修饰电极的电化学行为进行了表征，研究了膜修饰电极酸性水溶液中的氯酸根、溴酸根，、磺酸根，亚硝酸根，三阶铁离子，     

腺苷在十六烷基三甲基溴化胺/β-环糊精-多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为研究

采用十六烷基三甲基溴化胺/β-环糊精修饰电极,对腺苷的测定提供了新的分析方法。利用循环伏安法电化学聚合生成十六烷基三甲基溴化胺/β-环糊精—多壁碳纳米管(CTAB/β-CD+MWNTs/GCE)化学修饰电极,并研究了腺苷在该修饰电极上的电化学行为。在pH 5.8的磷酸盐缓冲溶液中,腺苷的氧化还原峰电流与其质量浓度在1.0×10-7~8.0 mg/m L范围内线性关系良好,检出限为4.8×10-8mg/m L。此修饰电极对腺苷有良好的选择性和灵敏度。     

电位滴定法同时测定水体中碘溴氯

在弱酸性介质中,以双液接(外管盛4 mol LKNO_3)甘汞电极为参比电极、P_(AB)电极为指示电极、用硝酸银连续电位滴定碘、溴、氯离子,其精密度与共存的碘、溴含量密切相关。在1mol L硝酸中滴定,不仅有较大的电位突跃,而且不同量的碘与500μg溴共存时,不影响彼此的测定硫酸钾的存在可使溴的滴定终点更趋敏锐,且dE dv峰值均提高1倍以上,峰尾的滞留现象也显著消失在1mol L硝酸—2×10~2mol L硫酸钾介质中进行测定,下列共存离子(以mg计)SO_4~(2-)(100)、Fe~(3(?))(20)、Fe~(2+)、(20)、     

电化学检测器-离子色谱法测定沉积岩中微量溴

判断沉积物沉积环境的古盐度,对研究各类沉积矿藏的形成环境和成因机制极为重要,岩石中溴含量是判断陆相沉积盆地含盐量的指标之一。因此,溴的测定受到重视。文献报道了萤光素比色测定溴,但是,经验证明,该方法所测定的是溴碘含量,并存在着对常含有机质色素的沉积岩不适用和灵敏度低的缺陷。离子选择电极和电导检测-离子色谱法其测定下限仍为ppm级,而且不能消除大量Cl-的干扰。本文探讨了电化学检测器-离子色谱法测定沉积岩中微量溴的最佳条件。     

关于"碘、溴混合液中I-、Br-的连续测定-电位滴定法"实验的一点改进

“碘、溴混合液中 I-、Br-的连续测定—电位滴定法”是仪器分析教学中的一个基础实验。该实验可帮助学生深入理解电位滴定法的原理与有关的数据处理方法、熟练掌握酸度计的使用方法。该实验用银电极做指示电极、饱和甘汞电极做参比电极构成工作电池 ,可表示为 :Hg,Hg2 Cl2 |饱和 KCl| Br-,I-试液 | Ag用 Ag NO3 标准溶液做滴定剂 ,测定过程中生成 Ag I、Ag Br沉淀。滴定过程中饱和甘汞电极下端多孔材料 (如多孔陶瓷 )表面不可避免地有卤化银沉积物黏结 ,虽然每次测定完毕后都要用擦镜纸类物品小心擦电极表面、再用浓氨水浸泡 ,但饱和…     

溴离子在PbO2电极上电氧化的研究

通过溴离子在PbO2电极上阳极极化曲线及电流效率的测定,探讨了溴离子氧化的反应机理和电解条件.研究发现,溴离子的电氧化为一级反应;在电极电势1.16～1.26V范围内,其表观活化能为8.53～8.81kJ/mol.在pH=2.0～10.2范围内,溴离子在PbO2电极上氧化的电流效率变化较小,但电流效率随温度的升高略有下降,随溴离子浓度的升高电流效率先升高,达到一定浓度后趋于不变.     

氯胺T氧化-酚红分光光度法测定含碘卤水中溴

卤水中微量溴离子常采用荧光素分光光度法测定[1],该法对时间的要求较为严格,操作较繁琐,测定含碘卤水中的溴离子重现性较差。酚红分光光度法测定[2]卤水中的溴离子,碘对其测定干扰较大。本工作在文献[3]基础上,采取措施消除碘的干扰,