高效液相色谱法测定藻类中的类胡萝卜素和叶绿素

提出了用高效液相色谱法测定藻类中类胡萝卜素和叶绿素的方法。采用丙国等有机溶剂提取藻类中的类胡萝卜素和叶绿素,然后在反相C18柱上进行分离。流动相选用二氯甲烷／乙腈／甲醇／水（22.5:9.5:67.5:0.5）,流速为1.0mL／min。用光度检测器检测报长为450um。叶黄素、α-胡萝卜素、β-胡萝卜素、叶绿素a和叶绿素b的平均回收串分别为99.1％,98.5％,99.4％,100.6％和99.9％,相对标准偏差分别为2.4％,5.6％,6.0％,4.1％和4.0％。     

非水反相高效液相色谱法分离测定枸杞子中的类胡萝卜素

采用非水反相高效液相色谱法在ＯＤＳ柱上比较了不同流动相系统对枸杞子中类胡萝卜素的分离效果,探索了枸杞子中类胡萝卜素的最佳分离条件。     

高效液相色谱法测定栅藻中5种类胡萝卜素的含量

建立了栅藻中虾青素、叶黄素、玉米黄质、角黄素和β-胡萝卜素5种类胡萝卜素的C30-反相高效液相色谱测定方法。冻干的藻粉经二甲基亚砜、二氯甲烷∶甲醇(25∶75,V/V)混合溶剂超声提取后,经0.107mol/L NaOH-甲醇溶液4℃下黑暗冷皂化12h,采用YMC-carotenoid C30色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇、甲基叔丁基醚、水组成的流动相梯度洗脱,紫外检测器450nm检测。在优化实验条件下,5种色素可以很好地从藻粉中提取出来并且转化为游离的类胡萝卜素,并且在不同浓度下其峰强度和质量浓度呈良好的线性。虾青素、叶黄素、玉米黄质、角黄素和β-胡萝卜素的平均回收率范围为101%~107%,平均相对标准偏差范围为0.49%~2.78%,检出限范围为0.05~0.3μg/mL。该方法操作简单准确、可靠,可同时定量分析栅藻中上述5种类胡萝卜素的含量。     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞中的类胡萝卜素

研究了固相萃取富集和预分离,高效液相色谱测定枸杞中的类胡萝卜素的方法;枸杞中的类胡萝卜素用WatersXterraTMRP18固相萃取小柱预分离,以WatersXterraTMRP18(3.9×150mm,5μm)液相色谱柱为固定相,甲醇 四氢呋喃(4 1)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450nm。方法标准回收率为95%～103%。用该方法测定了几种枸杞样品中的类胡萝卜素。     

反相高效液相色谱法测定烤烟叶片发育过程中的类胡萝卜素类物质

建立了采用反相高效液相色谱测定烤烟叶片中类胡萝卜素的方法。烤烟叶片先用含0.1%丁基羟基甲苯（BHT）的90%丙酮水溶液萃取,然后加入0.1 g醋酸铅,于4 ℃下以10000 r/min离心5 min以去除蛋白质。色谱柱为 C18反相柱(3.9 mm i.d.×150 mm, 5 μm)。流动相:A,甲醇-异丙醇(体积比为1∶1）;B,超纯水。洗脱程序:0~10 min,70%A+30%B;10~17 min,100%A;17~30 min(90%A+10%B)。流速：0.5 mL/min。进样量:10 μL。检测波长:450 nm。该方法简化了样品的前处理过程,4种类胡萝卜素物质的加标回收率为91.77%~97.42%,相对标准偏差为 3.46%~0.98%。用该方法研究了烤烟发育过程中类胡萝卜素含量的变化规律,获得了与文献较为一致的结果。     

反相高效液相色谱法测定枸杞中类胡萝卜素及酯类化合物

建立了同时测定枸杞中类胡萝卜素及其酯类化合物含量的高效液相色谱分析方法,采用ODS-Cl8色谱柱(250 mm×4.6 mm;5 μm) ,流动相为甲醇-乙腈-二氯甲烷-正己烷(15402020,V/V)等度洗脱,二极管阵列检测器,检测波长为450 nm,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃.外标法定量,玉米黄素、β-胡萝卜素、玉米黄素双棕榈酸酯3组分线性关系良好,相关系数0.9991～0.9998;平均回收率为98.8%～100.5%;RSD为0.8%～1.8%;检出限为0.02～0.20 mg/L.方法简便、快速、准确,可以用于枸杞类胡萝卜素定量测定.     

柱前衍生高效液相色谱法测定食物中氨基酸含量

采用柱前衍生高效液相色谱法,测定了食物中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等１６种氨基酸含量。衍生试剂为６－氨基喹啉基－Ｎ－羟基玻珀酰亚氨基甲酸酯（ＡＱＣ）,流动相为磷酸盐与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在０．９９以上,回收率在８８％～１１０％之间,样品测定结果良好。     

反相高效液相色谱法测定果汁中的有机酸

介绍了用反相高效液相色谱(RP HPLC)测定果汁中有机酸的方法。应用反相C18色谱柱,5g·L-1磷酸二氢铵(pH3.0)溶液作为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为210nm,能将果汁中的8种有机酸一次分离测定,重现性好,回收率为94.0%～115.5%。     

反相高效液相色谱法同时测定保健品中的四种类胡萝卜素

建立了不同剂型保健品中类胡萝卜素的提取方法和同时测定保健品中4种类胡萝卜素含量的高效液相色谱分析方法。采用DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以乙腈和乙酸乙酯为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序：先以100%乙腈洗脱15 min,然后乙酸乙酯的含量在10 min 内从0增加到100%,再以100%乙腈洗脱5 min;流速1 mL/min;采用二极管阵列检测器检测,检测波长为450 nm。以外标法定量,番茄红素、叶黄素、玉米黄素、β-胡萝卜素4种组分的线性关系良好,相关系数为0.9994～0.9997,检测限为0.4～0.5g/L。片剂样品、粉状样品、油状样品的加标回收率分别为95.3%～98.7%,93.7%～98.8%,97.1%～99.2%,相对标准偏差（RSD）分别为0.89%～2.0%,0.89%～2.8%,0.42%～1.2%。该法简便、快速、准确,是保健品中多种类胡萝卜素定量测定的可靠方法之一。     

反相高效液相色谱法同时快速测定食品中常见的8种食品添加剂

 采用反相高效液相色谱法测定食品中常见的 8种食品添加剂 :糖精、甜味素、苯甲酸、山梨酸、香兰素、咖啡因、胭脂红和日落黄。实验采用Shim packCLC ODS分析柱 ,以甲醇 乙酸铵 (pH 7 0 ) (体积比为 44∶5 6 )为流动相 ,在UV 2 2 0nm处检测。样品经Carrez试剂处理去除杂质后直接进样 ,一次进样分析仅需 8min。平均回收率为 91 9%～ 10 8 5 % ,相对标准偏差小于 4% (n =5 )。     

高效液相色谱法测定食品中的香豆素

介绍了用反相高效波相色谱（RP－HPLC）测定食品中香豆素含量的方法。样品用无水乙醚萃取,在40℃水浴上用氮气吹干,残留物用V（甲醇）：V（水）=9：1反萃取,用RP－HPLC定量分析。方法最小检出限为0.015mg／L,在2～10mg／L范围内有良好的线性关系,测定准确、重现性好,回收率为97.6％～100．8％,方法可行。     

高效液相色谱法检测食品中多种香料共存时的罂粟壳

 采用高效液相色谱法检测食品中多种香料共存时的罂粟壳。样品经碱化后采用氯仿 乙醇 (体积比为 9∶1)提取 ,在苯基柱上以乙腈 甲醇 水为流动相进行分离 ,外标法定量。罂粟碱 ,吗啡 ,可待因在 1 2mg/L～ 10 0mg/L范围内线性关系良好 ,平均回收率为 79.3%～ 86 .1%。该方法的专属性和准确度较高。     

固相微萃取/高效液相色谱联用分析食品中痕量苯并咪唑

建立了整体柱固相微萃取/高效液相色谱-紫外联用方法用于食品中6种痕量苯并咪唑的分析。在三元溶剂(N,N-二甲基甲酰胺、对二甲苯和异辛烷)体系下,以4-乙烯基苯硼酸与乙二醇二甲基丙烯酸酯原位聚合法制备了4-乙烯基苯硼酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯固相微萃取整体柱,并采用热重分析仪、红外光谱、电镜进行表征。分别研究了萃取溶剂、萃取流速、净化体积、解吸溶剂、解吸流速和解吸体积对富集量的影响。在优化条件下,该方法对苯并咪唑的富集倍数高达1 607~3 015倍,方法的线性范围为0.100~100μg/L,检出限为21~33 ng/L,相对标准偏差(RSD)不大于7.4%。采用该方法分析鱼肉、鸭肉、鸭血和鸭肝样品中的苯并咪唑,加标回收率为75.0%~118%,RSD为1.6%~8.7%。该方法灵敏、准确,能满足食品中痕量苯并咪唑的分析要求。     

高效液相色谱测定食品中的7种抗氧化剂

建立了高效液相色谱同时定量测定食品中叔丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚、没食子酸丙酯、没食子酸辛酯、没食子酸异戊酯和没食子酸月桂酯7种抗氧化剂的分析方法.液态油脂样品经甲醇反复提取后氮气吹干,5 mL甲醇定容;固体样品使用正己烷提取,再用乙腈反萃取多次,氮气吹干,5 mL甲醇定容.提取液经Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm x4.6 mm,5μm)分离,以1.5％乙酸-甲醇为流动相,梯度洗脱.用二极管阵列检测器(PDA)进行检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性分析,定量检测波长280 nm.7种抗氧化剂在1～100 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数r2＞0.999,定量下限(LOQ,S/N=10)为1.0～1.5 mg/kg;空白样品的加标回收率为79％～ 101％,相对标准偏差均低于7％.将该方法应用于食品中抗氧化剂的检测,从成品植物油、坚果等食品中检出抗氧化剂的残留.该方法准确快速、灵敏度高,满足食品中添加剂的检测要求.     

高效液相色谱内标法定量测定茄呢醇

采用高效液相色谱内标法定量测定茄呢醇的含量.采用4.6mm×25cm硅胶柱;V(正己烷)/V(异丙醇)=100:1的混合液为流动相,流速为1.0mL/min;维生素D为内标,紫外检测器检测,检测波长为210nm;ABS为0.04.样品检测线性范围为9～30μg;相关系数r=0.9992;回收率91.9%—102.4%;精密度RSD=2.93%.改进后的色谱条件检测范围宽,灵敏度高,重现性好.