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三氯新降解产物的液相色谱-质谱分析 总被引:4,自引:0,他引:4
三氯新(triclosan,又名三氯生、三氯洁等)是一种高效、广谱抗微生物剂,已广泛应用于化妆品、儿童玩具、厨房用品等方面。三氯新对人体并没有危害,但由于其结构和目前已知的一些有害化合物如二结构相似,所以对三氯新在催化加氢降解过程中的结构变化情况进行分析十分必要。本文利用高效液相色谱 质谱联用技术对三氯新的催化加氢降解产物进行了分析,确定了产物的类型,并推导出其中一个产物的结构,为进一步安全、合理地使用三氯新提供了一些有益的参考。1 实验部分 仪器和试剂:Waters2690高效液相色谱仪,Waters996二极管阵列检测器… 相似文献
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青蒿素1是中药青蒿(Artemisia annua L.)中的抗疟有效成份,它具有与其他抗疟药完全不同的独特结构,近年来,李英等已报道了从青蒿素合成得一系列疗效更高的衍生物,而Schmid等和许杏祥等曾分别独立完成了青蒿素的合成。由于合成其它青蒿素衍生物的需要,我们计划发展较为实用的方法。鉴于目前易于获得天然的青蒿素,因此我们在研究全合成的同时,也探索利用由青蒿素获得接力中间体重组青蒿素和合成青蒿素衍生物。通过酸性降解研究,我们从青蒿素经两步可制得双酮酯化合物3,产率较高。该化合物保持青蒿素中原有的构型,因此是一个理想的接力中间体,本文报道由此化合物重组青蒿素的工作。 相似文献
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土壤中莠去津及其降解产物的提取及高效液相色谱-质谱分析 总被引:11,自引:0,他引:11
建立了高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)选择离子检测(SIM)分析环境土样中的痕量莠去津及其降解产物脱乙基莠去津(deethylatrazine,DEA)、脱异丙基莠去津(deisopropylatrazine,DIA)、羟基化莠去津(HA)的方法。土样用双蒸水超声提取,然后用Waters Oasis MCX固相萃取小柱富集纯化土样提取液,测得莠去津及其降解物在不同加标浓度(4.5~120 ng/g)下的回收率为:莠去津40.4%~82.0%,DEA 60.6%~86.5%,DIA 69.2%~86 相似文献
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固液萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中阿特拉津及其降解产物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测土壤中阿特拉津及其降解产物残留的分析方法。样品以甲醇-水(4∶1,V/V)作为提取溶剂,使用涡旋振荡提取,采用HPLC-MS/MS法进行测定,外标法定量。在0.01、0.2和5.0mg/kg三个添加浓度水平下,阿特拉津及其降解产物的平均回收率在73.7%~104.7%之间,相对标准偏差为0.4%~5.1%;阿特拉津,羟基阿特拉津在土壤样品中的方法检出限均0.045μg/kg,而脱乙基阿特拉津、脱乙基脱异丙基阿特拉津及脱异丙基阿特拉津在土壤样品中的方法检出限则分别为0.090、0.45和0.90μg/kg。本方法的灵敏度较高,且简便、快速,能较好的解决目标物极性差别大及样品基质对检测结果的干扰等问题,可以满足土壤中阿特拉津及其降解产物残留检测的需要。 相似文献
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建立了加速溶剂萃取/液相色谱-串联质谱分析底泥中氯硝柳胺及其降解产物(5-氯水杨酸和2-氯-4-硝基苯胺)的方法。以中性氧化铝作为池内吸附材料,集提取和净化于一步,乙腈-水(3∶1,体积比)作为萃取溶剂,优化了温度和静态萃取时间等参数。在优化条件下,氯硝及其降解产物在0.1~20.0μg/L范围内有良好线性关系,相关系数(r)均大于0.999。方法的检出限和定量下限分别为0.04~0.1μg/kg和0.2~0.5μg/kg。用于底泥中氯硝柳胺及其降解产物的分析,在0.5、1.0、2.0μg/kg加标水平下,平均加标回收率为93.5%~101.9%,相对标准偏差为3.7%~6.7%。该方法简便,灵敏度高,重现性好,可应用于实际样品分析。 相似文献
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用气相色谱—原子发射光谱联用技术分析石油及其产品 总被引:1,自引:0,他引:1
1引言气相色谱-原子发射光谱法(GC-AED)提供了一种灵敏度高、选择性好的方法,它能够进行多元素多通道分析.其原理是将色谱分离出的分子流出色谱柱后进入等离子体腔,等离子体(氦等离子体)具有很高的电离温度(500~6000K),它能够使分子裂解成原子并被激发,当激发态回到基态时产生元素的特征谱线。它既能够分析石油的主要成分-烃类,也能够分析痕量含杂原子的有机化合物.GC-AED技术自1989年由美国惠普公司商业化后,在许多领域中得到广泛的应用。但是,GC-AED在石油地质方面的应用在近几年才开始… 相似文献
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以亚铁氰化钾为氰基化试剂,以醋酸钯为催化剂制备了芳香族氰基化合物。考察了原料比、时间、反应温度、催化剂的用量等反应条件对反应的影响,确定了较佳的反应条件。在n(K4[Fe(CN)6].3H2O):n(PhBr):n(Pd(OAc)2)=200:1000:1,反应温度130℃,反应1.5h条件下,溴苯转化率达99%,产物氰基苯收率为95%。氰基化试剂亚铁氰化钾与传统的氰基化试剂相比无毒,无需经过复杂的预处理,而且廉价易得。这种氰基化反应催化体系简单,无需添加昂贵的催化剂配体,催化剂的用量少,并且反应的后处理简单,对环境污染小,是一种效益明显的氰化芳烃的制备方法。同时进一步考察了其它卤代芳烃的氰基化反应,活泼的溴代芳烃和碘代芳烃均能得到很好得率:91%~96%。 相似文献
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建立了硫辛酸片中硫辛酸及其降解物快速测定的高效液相色谱方法。采用Waters XBridge色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调至pH 2.5)-乙腈-甲醇(50∶45∶5),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,二极管阵列检测器,检测波长为220 nm,全波长扫描范围为200~400 nm,柱温为室温。结果表明,在上述色谱条件下,硫辛酸浓度在0.4~20.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9);其检出限为0.2 mg/L;定量下限为0.6 mg/L;精密度RSD(n=12)为3.4%;加标回收率为100.9%,RSD为2.0%。该法简便、快速、准确、选择性好、灵敏度高,可用于硫辛酸片含量与降解物的测定。 相似文献
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《Journal of Coordination Chemistry》2012,65(16):2515-2527
In a search for environmentally friendly metal chelating ligands for industrial applications, the protonation and complex formation equilibria of [S,S,S]- and [R,S,R]-isomers of N-bis[2-(1,2-dicarboxyethoxy)ethyl] aspartic acid (BCA6) with Mg(II), Ca(II), Mn(II), Fe(III), Cu(II) and Zn(II) ions in aqueous 0.1 M NaCl solution were studied at 25°C by potentiometric titration. The model for complexation and the stability constants of the different complexes were determined for each metal ion using the computer program SUPERQUAD. With all metal ions (M n+), stable ML n?6 complexes dominated complex formation for both isomers. Differences in complexation models were found for binuclear species. 相似文献
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K3 [Fe(CN)6] and KFe[Fe(CN)6] are classical coordination compounds. However, the mechanism of decomposition reactions has not been well expounded. The gas products of thermal decomposition were examined by gas chroma tography (GC) , and the structure of the solid products by Mossbauer spectroscopy(MS) and X-ray diffraction(XRD). The findings are explained in terms of the theory of coordination chemistry and a decomposition mechanism is proposed in this study. On the basis of various experimental results, the first stage of the decomposition of K3[Fe(CN)6] in He was found to be the evolution of(CN)2 resulting in the reduction of Fe(Ⅲ)12K3 [Fe(CN)6]→9K4[Fe(CN)6] + Fe2 [Fe(CN)6] + 6 ( CN )For KFe [Fe(CN) 6 ], the first stage of decomposition man be represented as6KFe[Fe(CN)6]→3K2Fe[Fe(CN)6] + 2Fe2[Fe(CN)6 + 3(CN)2At higher temperatures, the decomposition of both K3[Fe(CN)6) andKFe[Fe(CN)6] to form KCN and Fe2C was accomplished by the release of(CN)2 and N2. 相似文献
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4-(S)-[2-(N-甲基)吗啉基 ]-5-(R )-(l-薄荷烷氧基 )-丁内酯结构分析 总被引:1,自引:0,他引:1
N-甲基吗啉对5-(l-薄荷烷氧基)-2(5H)-呋喃酮的光催化不对称共轭加生成了4-(S)-[2-(N-甲基)吗啉基]-5-(R)-(l-薄荷烷氧基)-丁内酯,在四氢呋喃(THF)对比实验、参比物^13CNMR对照及不同溶剂^13CNMR测定的基础上,该新化合物的结构用高分辨率的子核磁共振谱、碳核磁共振谱、质谱、红外光谱及元素分析、旋光度等数据进行了确证。 相似文献
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以3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷为原料,与甲基磺酰氯磺酰化,得到3-乙基-3-甲磺酰基甲基氧杂环丁烷;在碱性条件下,以PEG600作相转移催化剂,用3-乙基-3-甲磺酰基甲基氧杂环丁烷与乙二醇醚化得到2-[(3-乙基-3-氧杂环丁基)甲氧基]乙醇;然后与甲基丙烯酸甲酯进行酯交换得到目的产物2-[(3-乙基-3-氧杂环丁烷)甲氧基]甲基丙烯酸乙酯。3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷与3-溴丙烯反应,生成3-乙基-3-[(2-丙烯-1-基氧基)甲基]氧杂环丁烷,然后在氯铂酸的催化下,与三乙氧基硅烷反应得到3-乙基-3-[[3-(三乙氧基硅)丙氧基]甲基]氧杂环丁烷。产物经红外光谱和核磁共振谱表征得到确证。 相似文献