烧结型多晶金刚石中晶界物相的类型与数量对其某些物性的影响

 烧结型多晶金刚石可分为有或无添加剂两种，本文只讨论前一种，研究烧结型PCD晶界中的物相和数量对相对耐磨性、强度和热稳定性的影响。试验发现，在晶界中形成的中间过渡物相的数量与相对耐磨性有关，而中间过渡物相的类型与热稳定性有关。     

多晶金刚石烧结中晶粒表面石墨化的实验研究

 利用X射线微区衍射，X射线光电子谱（XPS）及激光拉曼光谱等分析，对高温高压下以金刚石微粉为原料的多晶金刚石烧结过程中，金刚石晶粒表面石墨化现象进行了考察。结果表明，虽经历了烧结过程，但在没有掺杂剂作用的区域内，没有发现金刚石晶粒表面的石墨化。晶粒表面石墨化的高峰期，处于掺杂剂刚开始液化，但尚未饱和充填金刚石晶粒间空隙的烧结初期阶段，随着液相掺杂剂的饱和充填作用，金刚石晶粒表面的石墨消失，并最终完成多晶金刚石的烧结。     

多晶金刚石复合材料的某些质量问题

 本文报道了在研制多晶金刚石复合材料（PDC）时碰到的一些质量问题及其造成的原因和解决办法。     

高压下金刚石烧结体系中的界面结合问题和新型多晶金刚石的研究

 进行了高压下金刚石掺质烧结机制有关的理论和实验研究。考虑到掺质和尺寸效应，得到了金刚石烧结体系中拉普拉斯第二定律的一个普适性方程和相应的界面结合特征方程。报导了高压下金刚石和掺质物行为的若干实验和分析结果。在此基础上获得具有特种界面结构的新型多晶金刚石。这种金刚石在拉丝模，特别在成品拉丝模的应用上显出其优越性。它的用途正在扩大。     

多晶金刚石对硅基氮化镓材料的影响

氮化镓(GaN)器件的自热问题是目前限制其性能的关键因素,在GaN材料上直接生长多晶金刚石改善器件的自热问题成为研究的热点,多晶金刚石距离GaN器件工作有源区近,散热效率高,但多晶金刚石和GaN材料热失配可能会导致GaN电特性衰退.本文采用微波等离子体化学气相沉积法,在2 in (1 in=2.54 cm)Si基GaN材料上生长多晶金刚石.测试结果显示,多晶金刚石整体均匀一致,生长金刚石厚度为9—81 μm,随着多晶金刚石厚度的增大, GaN (002)衍射峰半高宽增量和电性能衰退逐渐增大.通过激光切割和酸法腐蚀,将Si基GaN材料从多晶金刚石上完整地剥离下来.测试结果表明:金刚石高温生长过程中,氢原子对氮化硅外延层缺陷位置有刻蚀作用形成孔洞区域,刻蚀深度可达本征GaN层;在降温过程,孔洞周围形成裂纹区域.剥离下来的Si基GaN材料拉曼特征峰峰位, XRD的(002)衍射峰半高宽以及电性能均恢复到本征状态,说明多晶金刚石与Si基GaN热失配产生应力,引起GaN晶格畸变,导致GaN材料电特性衰退,这种变化具有可恢复性,而非破坏性.     

扬子克拉通西部砂矿型金刚石多晶的同步辐射研究及意义

基于金刚石多晶形成过程的复杂性、制样的困难性等在较大程度上制约了人们对其成核、生长等结晶过程及意义等的深入理解,采用同步辐射技术对扬子克拉通的金刚石多晶进行同步辐射显微红外光谱、显微红外光谱成像等方面的研究。金刚石多晶的同步辐射研究表明,金刚石多晶研究样品总体属于Ⅰ型金刚石,其总氮含量(N_T)约为500~1 300 μg·g-1,对氮心的含量(N_A)约为300~700 μg·g-1,四氮心的含量(N_B)约为150~550 μg·g-1。金刚石多晶在地幔中的停留时间约介于0.06~0.12 Ga;样品的生长经历了多个生长中心先分别生长,后连聚成多晶再生长的过程,且整个多晶体的结晶中心区形成后,晶体优先往有利于稳固结晶中心的方向生长、再各向生长之过程。同时,金刚石多晶的生长在各时期内呈各向差异生长而非均匀生长,且存在间歇性停止生长的现象。     

扬子克拉通西部砂矿型刻面状金刚石多晶的显微红外光谱研究及意义

扬子克拉通西部刻面状金刚石多晶的微区显微红外光谱研究结果表明,多晶以IaAB型为主,其中的氮含量变化较大,介于25.70～358.35 μg·g-1之间,且同一多晶的不同晶粒中的氮含量有明显差异。金刚石中的“A氮心→B氮心”聚集转变不完全,且B%集中在40%左右,未见C氮心;多晶不是在金刚石的成核阶段所形成的,而是在各个金刚石晶粒形成后在地幔储藏期间聚集在一起的。其形成环境较华北克拉通东部的山东蒙阴刻面状金刚石多晶更为复杂;多晶极可能形成于地幔深部160～180 km的范围内,达到扬子克拉通的核部深度,接近于岩石圈底部,为地幔深源成因;多晶中的sp2杂化C—H键的存在有利于片晶氮的形成,其浓度一般要高于sp3杂化C—H键的浓度。     

合成腔体尺寸对Ib型六面体金刚石单晶生长的影响

利用液压缸直径为550 mm的大缸径六面顶压机, 在5.6 GPa, 1200-1400 ℃的高压高温条件下, 分别采用单晶种法和多晶种法, 开展了Ib型六面体宝石级金刚石单晶的生长研究, 系统考察了合成腔体尺寸对Ib型六面体金刚石大单晶生长的影响. 首先, 阐述了合成腔体尺寸对合成设备油压传递效率的影响, 研究得到了设备油压与腔体内实际压力的关系曲线; 其次, 选择尺寸为Φ 14 mm的合成腔体, 分别采用单晶种法和多晶种法(5颗晶种), 进行Ib型六面体金刚石大单晶的生长实验, 研究阐述了Φ 14 mm合成腔体的晶体生长实验规律; 再次, 为了解决液压缸直径与合成腔体尺寸不匹配的问题, 将合成腔体尺寸扩大到26 mm, 并开展了多晶种法六面体金刚石大单晶的生长研究, 最多单次生长出14 颗优质3 mm级Ib型六面体金刚石单晶, 研究得到了Φ 26 mm合成腔体生长3 mm级Ib型六面体金刚石单晶的实验规律, 并就两种腔体合成金刚石单晶的总体生长速度与生长时间的关系进行了讨论; 最后, 借助于拉曼光谱, 将合成的优质六面体金刚石单晶与天然金刚石单晶进行对比测试, 对所合成晶体的结构及品质进行了表征.     

真空净化处理对掺杂烧结型金刚石聚晶耐磨性的影响

 本文对金刚石原料和不同结合剂进行了真空净化处理试验研究。金刚石原料粒度越细，d电子亏损越多的过渡元素做结合剂，通常越需真空净化处理，方能烧结成高耐磨性聚晶金刚石。     

磁性对人造金刚石单晶机械性能的影响

 对人造金刚石单晶进行了磁性分离实验研究,在此基础上对各样品进行了静压强度、冲击强度和热冲击强度等方面的分析测试。结果表明,磁性对人造金刚石单晶的机械性能有明显的影响。金刚石单晶的磁性越强,其外观颜色越深,内部气泡和杂质及缺陷越多,表面光洁度越差,则其静压强度、常温冲击强度（I_T）和热冲击强度指数（I_TT）值就越低。磁性对静压强度和常温冲击强度的影响相对较小,而对热冲击强度的影响最大。     

晶界对金刚石紫外探测器时间响应性能的影响

持续光电导现象是影响多晶金刚石紫外探测器时间响应性能的一个不利因素,它的存在会大大延长探测器的响应时间.本文在微米晶金刚石薄膜上制备了叉指电极间距分别为20μm和30μm的紫外探测器(分别称为器件A和器件B),讨论了晶界对多晶金刚石紫外探测器时间响应性能的影响.结果表明,器件A和器件B均表现出持续光电导和光电导增益现象,并且器件B比器件A更显著.分析得出,晶界缺陷可能在金刚石带隙中引入一个浅能级并起少数载流子陷阱中心的作用,导致了探测器的持续光电导现象和高增益.相比器件A,器件B电极间具有更多的晶界数量,因此器件B表现出更为显著的持续光电导和更高的光电导增益.     

压力、温度以及时间对金刚石烧结体性能的影响

 采用熔渗法研究了烧结压力、烧结温度以及烧结时间对金属添加剂金刚石烧结体性能的影响;在1 400 ℃、5.8 GPa、12 min的烧结条件下,烧结出磨耗比为285×10³、金刚石颗粒未出现异常长大的金刚石烧结体;分析了烧结方法对烧结效果的影响。     

复合型多晶金刚石末级压砧的制备并标定六面顶压机6-8型压腔压力至35GPa

通过分析二级6-8型大腔体静高压装置八面体压腔的受力状况, 研制了一种使用成本低、尺寸大且易于加工的多晶金刚石-硬质合金复合二级(末级)顶锤(压砧). 采用原位电阻测量观测Zr在高压下相变(α-ω, 7.96 GPa; ω-β, 34.5 GPa)的方法, 标定了由多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧构建的5.5/1.5(传压介质边长/二级顶锤锤面边长, 单位: mm)组装的腔体压力. 实验表明, 自行研制的多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧可使基于国产六面顶压机构架的二级加压系统的压力产生上限从约20 GPa提高到35 GPa以上, 拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围. 应用这一技术, 我们期望经过末级压砧材料与压腔设计的进一步优化, 在基于国产六面顶压机的二级6-8 型大腔体静高压装置压腔中产生超过50 GPa的高压. 关键词： 二级6-8型大腔体静高压装置 多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧 压力标定     

不同添加剂对超细晶粒度金刚石烧结体组织和性能的影响

 本文研究了形成强碳化物的元素，和触媒金属镍作添加剂得到的超细晶粒度金刚石烧结体在显微组织上的差异。讨论了两种不同类型添加剂在超高压高温下烧结所起的作用。对含不同类型添加剂的金刚石烧结体进行了耐磨性、抗氧化性等性能的测定。     

电解有机溶液法在Si表面制备类金刚石薄膜及退火对其结构的影响

在对不同有机溶剂分子结构分析的基础上,选取甲醇、DMF(N,N-二甲基甲酰胺)和乙腈溶液为碳源,以脉冲直流电源电解有机溶液的方法在Si片上制得了含氢类金刚石薄膜(DLC薄膜),并研究了退火对薄膜结构的影响.通过X射线光电子能谱(XPS),喇曼(Raman)和红外(IR)光谱对薄膜的结构进行了分析表征.XPS表明薄膜的主要成分为C,喇曼光谱显示所得薄膜为典型DLC薄膜.喇曼和红外光谱还表明,膜中含有大量H并且主要键合于sp³碳处.随着退火的进行薄膜中的H被去除.随温度升高薄膜电阻率的下 关键词： 类金刚石薄膜 退火     

Co元素对硬质合金基底金刚石涂层膜基界面结合强度的影响

采用基于密度泛函理论的第一性原理平面波赝势方法, 研究了硬质合金刀具基底黏结相Co元素对金刚石涂层膜基界面结合强度的影响机理. 借助Materials Studio软件建立了WC/Diamond膜基界面模型和WC-Co/Diamond膜基界面模型, 采用CASTEP仿真软件计算了WC/Diamond膜基界面模型和WC-Co/Diamond膜基界面模型的最优稳定结构. 通过仿真计算, 获得了WC/Diamond膜基界面模型和WC-Co/Diamond膜基界面模型的界面结合能、电荷密度图及Mulliken重叠布居数. 经对比分析后发现, 硬质合金基底中磁性元素Co的存在能转移金刚石涂层膜基界面处W元素及C元素的电荷, 从而使膜基界面处的原子因失电荷而相斥, 这直接导致了金刚石涂层膜基界面间距变大, 使得金刚石涂层膜基界面结合能降低.     

温度对Ib型和IIa型金刚石大单晶(100)表面特征的影响

本文在5.6 GPa, 1250–1340 ℃的条件下, 利用温度梯度法, 以FeNiMnCo 合金为触媒, 沿籽晶的(100)晶面成功合成了不同晶形的优质Ib型和IIa型金刚石大单晶. 利用激光拉曼附件显微镜, 分别对上述不同温度下合成的两类金刚石样品上表面(100)面的中心区域及棱角区域进行观察分析. 研究发现, Ib型和IIa型金刚石大单晶(100)晶面上从中心到棱角处黑色纹路的分布逐渐变黑变密集; 另外, 随着金刚石合成温度的升高, Ib型金刚石大单晶(100)面上黑色纹路由稀疏逐渐变稠密, 而IIa型金刚石大单晶的黑色纹路较为稀疏; Ib型金刚石大单晶的形貌特征表现为从低温晶体的不规则分布过渡到中温、高温晶体的典型树枝状分布. IIa型金刚石大单晶(100)面特征随温度变化规律与Ib型的类似. 这两类金刚石大单晶表面特征的差异可能是由于IIa 型金刚石具有比Ib型更小的生长速度和更少的氮含量. 最后, 对两类塔状金刚石大单晶进行拉曼光谱测试分析, 结果表明IIa型金刚石大单晶的品质较Ib型金刚石大单晶好.     

磷光铱配合物的纯度对其电致发光性能的影响

采用不同的真空热梯度升华条件,获得了不同纯度的乙酰丙酮酸二(2-苯基吡啶)铱Ir(ppy)₂(acac)。以不同纯度Ir(ppy)₂(acac)为客体材料,制备了结构为ITO:MoO₃/CBP/CBP:Ir(ppy)₂(acac)/TPBi/LiF:Al的有机发光二极管(OLEDs),其中CBP和TPBi分别是4,4'-二(9-咔唑)联苯和1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯。评价了不同纯度磷光铱配合物制备的器件的电致发光性能,探索了磷光铱配合物纯度对器件性能的影响。结果表明:Ir(ppy)₂(acac)升华后可以提高器件的稳定性,纯度高的材料可以在较低的掺杂浓度下获得较高的发光效率。     

氮对类金刚石薄膜的微观结构内应力与附着力的影响

采用原子力显微镜(AFM)、俄歇电子能谱(AES)和显微压痕分析等手段对射频等离子体增强化学气相沉积法制备的掺氮类金刚石(DLC：N)薄膜的微观结构和力学性能进行了研究.结果表明,随着含氮量的增加,DLC薄膜的AFM表面形貌中出现了几十纳米的颗粒,原子侧向力显微镜和AES分析表明这种纳米颗粒是x大于0.126的非晶氮化碳CN_x结构.这种非晶DLC/CN_x的纳米复合结构,减小了薄膜的内应力,从而提高了薄膜与衬底的附着力. 关键词： 类金刚石碳膜 微观结构 附着特性