离子色谱法同时测定纺织业退浆料中的丙烯酸和对苯二甲酸

建立了同时测定纺织业退浆料中的2种目标有机酸丙烯酸和对苯二甲酸(PTA)的离子色谱快速检测方法.该方法使用的色谱柱为Thermo IonPac AG11-HC保护柱(4mm×50mm)和Thermo IonPac AS11-HC分析柱(4mm×250mm),以氢氧化钾为淋洗液进行梯度洗脱,梯度洗脱过程为0~8 min,10 mmol·L-1 KOH;8.1~18min,45mmol·L-1 KOH;18.1~25min,10mmol·L-1 KOH,流速为1.0mL·min-1,采用抑制型电导检测,外标法定量.在优化的色谱条件下,丙烯酸和对苯二甲酸的线性区间均为0.1~20mg·L-1,线性相关系数均大于0.999 7,检出限分别为12.5和23.5μg·L-1,色谱峰面积相对标准偏差(RSD)均小于2%(n=6).将该方法用于退浆料样品的分析,得到的加标回收率在94.1%~102.6%,RSD均小于3%(n=3).结果表明,该方法可用于丙烯酸和对苯二甲酸的检测,具有简便、快速、灵敏、选择性好等优点.     

柱切换在线前处理法鉴别地沟油的离子色谱研究

建立了同时检测食用油及地沟油中的无机阴离子(F^-、Cl^-、SO₄^2-)和有机酸(CH₃CO₂^-、CHO₂^-)的离子色谱柱切换在线前处理方法.采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,通过柱切换技术,由淋洗液将柱内富集的离子带至阴离子分析柱中分离,从而达到在线前处理的目的.在优化的色谱条件下,被分析离子浓度在0.05~10 mg·L^-1时,线性相关系数均大于0.9990;进样量25 μL,方法的检出限为4~41 μg·L^-1(信噪比S/N=3);加标回收率在75.6%~87.7%;相对标准偏差在0.85%~2.34%(n=6);实验结果表明,地沟油中甲酸和乙酸的含量明显高于食用油.本方法对食用油和地沟油的鉴别具有较好的实用价值,适用于食用油及地沟油中常规阴离子和有机酸的同步检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点.     

离子色谱电导检测法测定酒中的有机酸和无机阴离子

采用淋洗液发生器-抑制电导检测法,同时分离和检测16种无机阴离子和低分子量有机酸,建立了用亲水性阴离子交换分离柱,KOH为淋洗液等浓度泵作梯度淋洗的离子色谱分离方法. 该方法具有良好的重现性、线性关系. 除马来酸外,所有被测离子的检测限都在0.16 mg/L以下. 方法用于测定4种酒样品的分析,结果满意.样品测定的回收率在93.52%到116.08%之间,除富马酸外其它RSD都小于3.8%.     

meso-四(4-甲基-3-磺酸苯基)卟啉的合成及其光度法测定痕量锌、铜的研究

本文合成了水溶性meso-四(4-甲基-3-磺酸苯基)卟啉试剂[简称T(4-MP)PS_4]以光度法研究了该试剂在水溶液中的酸碱平衡和不同酸度下的存在形式,测得其pK_(a1)、pK_(a2)分别为4.80、6.10,并以光度法研究了同一样品中分别测定痕量锌、铜的方法和条件.实验表明,在pH4.10时,该试剂与锌、铜可以同时显色,显色后加入一定量HCl,能使锌配合物分解,而铜配合物不分解,从而消除了锌对铜测定的干扰;当锌含量大大超过铜含量时,铜对锌的测定不干扰.本文探讨了同一试剂分别测定同一实物中锌、铜含量的方法.方法灵敏度高.锌、铜配合物的摩尔吸光系数分别为3.10×10~5、2.10×10~5L·mo1~(-1)·cm~(-1)。本方法用于食品中痕量锌、铜的测定,所得的结果令人满意.     

加速溶剂萃取离子色谱法测定烟草中无机阴离子和有机酸

建立了加速溶剂萃取结合离子色谱法测定烟草中12种无机阴离子和有机酸的分析方法.通过L16(45)正交试验优化了加速溶剂萃取的主要参数,获得最佳萃取条件为萃取温度60℃,萃取静态时间6min,冲洗体积150%,N2气吹扫时间100s,循环次数1次.采用KOH梯度淋洗进行分离测定,各目标物测定的相对标准偏差为0.32%～5.06%(n=6),方法的检出限为2.1～13.4μg.L-1.对烟草样品中的12种目标物进行萃取,回收率为84.71%～103.63%.     

离子色谱法测定减水剂中的阴离子

建立一种离子色谱法同时测定减水剂中的葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根.样品经过稀释、C18小柱预处理后直接进样.选用shodex52-4e阴离子交换柱分离样品,淋洗液为3.6mmol·L^-1Na₂CO₃,柱温50℃,流速0.8mL·min^-1,进样量7μL,抑制电导检测,外标法定量,当葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根的质量分数分别为5.0~100.0,0.1~30.0,1.0~50.0,1.0~50.0mg·L^-1时,与色谱峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991),相对标准偏差(n=7)均小于2.5%,检出限在50.23~13.44μg·L^-1.将该方法应用于减水剂阴离子的测定,加标回收率在80.6%~113.9%,方法选择性高、灵敏度好且操作简便.     

Ru(bipy)_3~(2 )/Ru(phen)_3~(2 )-有机酸-Ce~（Ⅳ）化学发光反应动力学比较研究

对结构相似的有机酸如:乳酸,丙氨酸,丙酮酸,草酸在Ru(bipy)2 3 /Ru(phen)2 3 -有机酸(HA)-CeⅣ(bipy= 2,2'-联吡啶, phen= 1,10-邻菲咯啉)体系中的化学发光反应动力学进行了比较研究.CeⅣ氧化Ru(bipy)2 3 /Ru(phen)2 3 的发光强度在上述各种有机酸存在下被增强. 实验表明,在相同浓度下Ru(phen)2 3 的发光强度高于Ru(bipy)2 3 的发光强度. 几种有机酸对发光强度的增强效果为:乳酸< 丙氨酸< 丙酮酸< 草酸. 在不同有机酸存在下,该化学发光反应的活化能可降低7～14 kcal·m ol- 1.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定生物样品中酪氨酸及其代谢产物

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定乳腺癌患者血清中多巴、酪氨酸、对羟苯基乳酸和酪胺的分析方法。在已优化的质谱条件下,待测物在6min内完成分离,且效果良好。结果表明,4种物质的检出限在0.000 5~0.20mg·L-1之间;定量限在0.001~0.40mg·L-1之间;线性相关系数在0.998 9~0.999 7之间,线性关系较好。血清中4种待测物在3个不同加标水平下的平均回收率在85.2%~114.0%之间,相对标准偏差在0.7%~8.5%之间。以上结果表明,该方法准确可靠,可用于实际样品的测定。     

餐厨垃圾高温水解酸化过程研究

采用静态试验方式对餐厨垃圾在高温条件下的水解酸化过程进行了研究,探讨了总固体含量(TS)分别为10%、20%与27%时,物料水解酸化过程中 pH、C/N、氨氮、醇类的变化及挥发性有机酸(VFA)的累积情况。结果表明,试验期间,3种 TS 条件下物料的 pH 值均基本稳定在4~5之间,并于3~5 d 内达到最低值; C/N 值与 VFA 的累积有关,呈先升高后降低趋势;总醇浓度总体上呈降低趋势;3种 TS 条件下的氨氮平均质量浓度分别在200 mg·L-1左右、600~900 mg·L-1之间和600~1300 mg·L-1之间; VFA 浓度不断上升,分别由1008,2382,2887 mg·L-1升至2282,5665,7159 mg·L-1, VFA 累积浓度与含固量成正相关。     

高纯氧化钇中微量镧、铈、镨、钕、钐和铕的化学—光谱测定

随着彩色电视、激光等新技术在我国的应用日益广泛,对稀土化合物的纯度要求越来越高,纯度为六个“9”以上的高纯氧化钇的分析已成为急需解决的任务。光谱法直接测定纯稀土中杂质的灵敏度一般为 n×10~(-2)-10~(-3)%,不能适应高纯稀土分析的要求。近些年来,为了提高光潜测定稀土的灵敏度,人们曾从光源、仪器、气氛和缓冲剂等方面进行研究和改进,使方法的灵敏度提高了近一个数量级(达 n×10~(-3)-10~(-4)%)。这样,便可采用光谱法直接分析四个“9”的稀土化合物。     

固定化单宁对酒类营养成分的吸附性能研究

采用固定化单宁对酒中可能存在的营养成分蛋白质、氨基酸、糖类、有机酸、乙醇和铁离子等进行吸咐试验。结果表明：固定化单宁对不同营养成分的吸附率差别明显，它通过氢键和疏水作用对蛋白质有较大的吸附率，通过多个酚羟基与中心铁离子形成螯合物而对其有较大的吸附率，对氨基酸、糖、有机酸和乙醇等营养成分或风味物质吸附率不大，固定化单宁可以作为一种较为理想的酒类处理剂。     

猪瘟病毒全长突变型cDNA克隆的构建及其在细胞水平的恢复

通过序列比对发现猪瘟病毒的强毒株和疫苗株在毒力基因Erns中存在两个差异氨基酸,据此在猪瘟病毒标准强毒sh im en株全长感染性cDNA克隆的基础上,(1)将疫苗株的Erns基因置换sh im en株的相应片段,构建嵌合型全长cDNA克隆;(2)对Erns基因进行定点突变,使293位和311位的丝氨酸和酪     

白蚁菌圃上小白球菌和炭角菌的生态关系初报

通过人工调节pH, CO:分压、温湿度以及有机氮等条件,探讨了白蚁巢内两种优势真菌的生态关系.结果表明:小白球菌和炭角菌除对温湿度要求相似外,不同之处在于小白球菌适应于高浓度COZ、低pH值(3.8一4.2),低浓度有机氮,以及对酵母浸膏也有一定的要求。而炭角菌要求低浓度CO, ,高pH值(5.0- 6.3),又需要高浓度有机氮.根据这些实验,我们初步认为白蚁的存在产生了丰富的有机酸和高浓度CO z,可能给小白球菌造成了特定的pH环境,成为蚁巢菌圃上优势真菌的主要选择因子,在“废巢”菌圃上,有机酸和COZ浓度的降低,炭角菌分泌的代谢物质引起菌圃pH值的上升,可能是炭角菌成为优势种的原因。     

计算法同时测定混合酸中各组份

用一组已知标准混合酸溶液的电位滴定数据建立数学计算模型,它可对未知混合酸溶液中各成份进行测定。本法对甲酸—醋酸体系、硼酸—磷酸体系、氯醋酸—酒石酸—柠檬酸体系、甲酸—丁二酸—磷酸体系进行了测定。     

痕量锰的催化-萃取-光度测定法

在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化7-碘-8羟基喹啉-5-磺酸。反应产物用四氯化碳萃取,有机相为红色,其吸收峰位于520nm,反应具有较高的稳定性,用于茶叶中痕量锰的测定。     

不同诱食剂种类对管角螺幼螺摄食、生长的影响

为探究管角螺幼螺配合饲料的高效诱食剂, 分别选取7种氨基酸、2种含硫有机物和2种动物的提取物诱食剂添加至基础饲料中, 对壳高(2.10±0.25)cm、体重(1.05±0.25)g管角螺幼螺进行为期100d的不同诱食剂投喂效果实验. 结果显示: 7种氨基酸中, 以甘氨酸添加量为0.2%时的摄食率和增重率最大; 含硫有机物类诱食剂中, 大蒜素以添加量0.15%的效果较佳, 甜菜碱以添加量0.6%的效果较佳; 动物提取物类诱食剂中, 菲律宾蛤仔汁和缢蛏汁添加量均以0.4%时效果最好. 11种诱食剂中, 以缢蛏汁添加效果最佳, 且原料来源广、制作方便, 成本低, 可大力推广.     

Th(Ⅳ)与芳香族异羟肟酸配合稳定常数的测定

本文测定了Th（Ⅳ）与五种芳香族异羟肟酸——对氨基苯基异羟肟酸（PABHA）、对羟基苯基异羟肟酸（PHOBHA）、对溴苯基异羟肟酸（PBBHA）、对硝基苯基异羟肟酸（PNBHA）和苯异羟肟酸（BHA）的配合稳定数。顺序为:[Th（PABHA）3)]+（lgk15.21）>[Th（PHOBHA）3]+（lgk14.06）>[T     

6株破囊壶菌的分离鉴定及脂肪酸组成研究

采用松花粉诱导法从海藻、腐木等海洋漂浮物上分离得到6株破囊壶菌, 其中菌株PC003、PC021、PC022为Schizochytrium属, 菌株PC004、PC014、PC060为Thraustochytrium属. 经分析, 分属2个属的菌株的脂肪酸差异较大, Schizochytrium属的3个菌株含有占总脂肪酸22%以上的二十二碳六烯酸(DHA), 8.3%以上的二十碳五烯酸(EPA), 9.4%以上的二十碳四烯酸(ARA)和19%以上的C16:0(软脂酸); Thraustochytrium属的3个菌株含有占总脂肪酸33%以上DHA, 7.8%以上的EPA, 和24.7%的C16:0. 其中, Thraustochytrium属菌株PC004的脂肪酸中DHA含量高达56.32%, 可培养成为DHA高产菌株. 结合6株菌之间的亲缘关系推测, 亲缘关系相近, 所产脂肪酸种类及含量相似, 因而从Thraustochytrium属中更容易筛选到DHA高产菌株.