分光光度法测定附桂骨痛复方中总生物碱的含量

探讨了附桂骨痛复方中主要有效成分乌头类总生物碱的质量浓度测定方法。依据乌头类总生物碱与溴甲酚绿在pH=3.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液中反应生成离子对化合物的光谱特征,利用分光光度法于412.5nm波长处测定吸收度并计算含量。结果表明,乌头碱含量在10.12～22.77μg/mL范围内与吸收度线性关系良好(r=0.9996, n=6),其平均加样回收率为99.27%。该法用于测定附桂骨痛复方提取液中乌头类总生物碱的含量准确可靠、简便易行、专属性强。     

附子不同组织中生物碱含量的测定

对附子不同组织中乌头总碱和3种双酯型生物碱一新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量进行了测定。用酸性染料比色法测定乌头类总生物碱的含量;反相高效液相色谱法测定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,色谱柱为：Zorbax extend—C18（150mm×4．6mm,5．0μm）,流动相为乙腈-0．1％乙二胺,梯度洗脱,流速为1mL／min,检测波长为240mn,柱温30℃。结果表明：附子不同组织中生物碱的含量呈现明显的差异性。子根、茎秆、叶、须根和母根中乌头类总生物碱含量分别为：5．53,3．81,14．77,8．87和4．58mg／g;3种双酯型生物碱含量在不同组织中的含量顺序为：须根〉子根〉母根〉叶片〉茎秆。该研究可为附子资源的综合利用提供科学依据。     

乌头类植物药三种双酯型生物碱研究进展

本文通过查阅大量相关文献,从化学结构、体内代谢、毒理与药效、配伍与炮制等方面对乌头碱、中乌头碱、次乌头碱的国内外研究现状进行论述,可为相关研究者提供较全面的信息参考．     

微生物发酵对川乌、附子中生物碱含量的影响

探讨了微生物发酵对川乌、附子中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱含量的影响。将菌种以孢子悬液的形式接入灭菌生川乌、生附子、制川乌、制附子药材中,30℃固态发酵培养7 d提取生物碱,对照组为未发酵药材。采用高效液相色谱法测定其含量。研究发现发酵药材中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱质量分数明显低于原药材:生川乌中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的质量分数分别为0.1390%、0.0195%、0.0320%,而发酵生川乌中分别为0.0231%、0.0039%、0.0117%;生附子中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的质量分数分别为0.2750%、0.0670%、0.0550%,而发酵生附子中分别为0.0633%、0.0552%、0.0291%;生川乌+附子中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的质量分数分别为0.1395%、0.0075%、0.0078%,而发酵生川乌+附子中分别为0.0202%、0.0022%、0.0026%。该结果表明微生物发酵有助于降低川乌、附子中有毒生物碱的含量。     

反相高效液相色谱法测定附子有效成分含量的方法研究

运用RP-HPLC测定不同地区附子药材中3种酯型生物碱———新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量.实验以RP-C18色谱柱为固定相,乙腈-0.1%的乙二胺水溶液为流动相进行梯度洗脱.梯度洗脱程序:乙腈和0.1%的乙二胺水溶液的比率0~17 min为46∶54,17~37 min为82∶18;37~50 min为46∶54,流速为1.0mL/min;紫外检测波长为230 nm.新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的标准曲线范围分别是5.62×10-6~5.062×10-5mol/L、2.614×10-6~2.614×10     

桂附地黄丸对环磷酰胺致免疫抑制小鼠血常规和血清生化指标影响

探究桂附地黄丸对环磷酰胺致免疫抑制小鼠的血常规及血清生化指标的影响。将24只雌性的昆明种小白鼠分为对照组(CT)、模型组(CTX)和给药组(GDT)。按照1.82 g/kg·d体重剂量给GDT小鼠灌胃桂附地黄丸悬液;在灌胃的第12 d,将环磷酰胺按照50 mg/kg·d体重剂量给CTX和GDT小鼠进行腹腔注射,连续注射3 d。最后一次用药12 h后,称重后采集血液检测血常规及生化指标。结果显示,与CT相比,CTX小鼠白细胞总数、单核细胞总数、淋巴细胞总数、血小板分布宽度、总蛋白含量显著降低(P <0.05),尿素氮含量显著升高(P <0.05);与CTX相比,GDT小鼠单核细胞总数、中性粒细胞总数、中性粒细胞百分比、平均红细胞血红蛋白含量、平均红细胞血红蛋白浓度、肌酐含量显著提升(P <0.05),淋巴细胞百分比、谷草转氨酶含量显著下降(P<0.05)。因此,桂附地黄丸可以有效改善环磷酰胺引起小鼠血常规和血清生化指标的异常变化。     

HPLC-MS同时测定泽泻中两种泽泻醇的含量

为提高泽泻药材的质量控制水平,建立了泽泻中23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A的高效液相-质谱联用含量测定方法。色谱条件为Halo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),体积分数0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1,柱温30℃;质谱条件为ESI离子源,正离子检测方式,MRM模式,干燥气温度350℃,干燥气流速9 L·min-1,雾化器压力241.3 k Pa,毛细管电压4 000 V。测得药材中23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A含量分别为11.459 5μg·g~(-1),321.823 9μg·g~(-1)。该方法结果准确,重现性好,可用于测定泽泻中两种成分的含量。     

乌头属中药中主要生物碱在不同性别家兔尿中的代谢产物

考察动物性别对尿中乌头碱代谢产物的影响. 用液相色谱电喷雾离子阱多级质谱法分别从雄性和雌性家兔尿中检测到乌头原碱、 乌头次碱、 16-O-去甲基乌头次碱、 16-O-去甲基乌头碱和乌头碱, 并从雄性家兔尿中检测到去乙酸乌头碱, 为法医鉴定及临床检验提供了乌头碱中毒的判别依据.     

高效液相色谱法测定血伤宁中的乌头碱含量

用ＨＰＬＣ法测定血伤宁中乌头碱的含量．在ＯＤＳ柱上,以甲醇（Ｖ）∶水（Ｖ）∶三乙胺（Ｖ）（７０∶３０∶０．１）作流动相,流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ,检测波长为２４０ｎｍ,平均回收率９０．６０％,变异系数１．２５％．     

北草乌生物碱的超声辅助浸提及含量测定

对北草乌的生物碱的溶剂提取及超声辅助浸提进行了比较，结果表明通过超声辅助浸提，可以提高总碱的提取收率，缩短浸提时间，测定了生物总碱的含量为0.43%，通过反相离子对高效液相色谱分离得到的总乌头碱进行了分析，结果看出北草乌中所含生物碱主要有四种，其中的三种为：新乌头碱、次乌头碱，在北草乌中上述三种乌头碱的含量分别为0 24%、0.05%、0.01%。     

HPLC法测定复方丹芎滴丸中葛根素的含量

用高效液相色谱法测定复方丹芎滴丸中葛根素的含量,采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长:250 nm.结果表明,葛根素在0.076 2～1.524 mg范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 9,平均回收率95.6%,RSD=1.51%(n=6).说明该测定方法稳定,重现性好,结果准确可靠,可用于复方丹芎滴丸的质量控制.     

心脉通滴丸中葛根素含量的HPLC法测定

使用高效液相色谱法测定心脉通滴丸中葛根素的含量,结果表明：在4.16～83.2 mg/L范围内,进样浓度与峰面积值有良好的线性关系,y=3 814.6x-12.716,R2=0.999 9;平均回收率为100.84％,RSD为1.06％.该法准确,重现性好,效率高,操作简便.     

HPLC法测定蒙药胡日查-6味丸中没食子酸的含量

目的：建立蒙药胡日查-6味丸中没食子酸的高效液相色谱含量测定方法.方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇（96：4）;检测波长为273 nm;流速为1.0ml/min,柱温30℃的条件下进行含量测定.结果：没食子酸在0.135～0.810μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系.回归方程为Y=2557.2X-14459,r=0.9997,加样回收率为99.05%,RSD为0.83%（n=6）.结论：本法简便、快捷、重复性好,结果准确可靠,可为研究蒙药胡日查-6味丸的质量标准方法的建立提供可靠依据.     

HPLC法测定蒙药吉祥安坤丸中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立蒙药吉祥安坤丸中羟基红花黄色素A的高效液相色谱含量测定方法.方法：采用Diamonsil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）为分离柱,流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液（26：2：72）,检测波长为403 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果：羟基红花黄色素A在0.068～0.408μg范围内与峰面积值线性关系良好（r=0.9997）.平均回收率为101.68%,RSD为1.68%.结论：本法简便、准确、重复性好,为吉祥安坤丸的质量标准制定及含红花蒙成药制剂的定量分析提供参考.     

HPLC测定蒙药嘎日迪五味丸中莽草酸和没食子酸的含量

目的：建立同时测定蒙药嘎日迪五味丸中莽草酸和没食子酸的HPLC方法,为该蒙药复方制剂的质量控制提供一种简便、快速、准确的方法.方法：采用岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪,色谱柱为ODS2（250mm×4.6mm,5μm）（大连中汇达科学仪器公司）;SPD-10AVP检测器;柱温25℃.结果：莽草酸在0.1～0.5μg,没食子酸在0.05～0.25μg范围内,莽草酸和没食子酸的浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系.莽草酸的回归方程为Y=1.0×107 X-2.1×104, r=0.9999;没食子酸的回归方程为Y=9.0×108 X＋3.8×105,r=0.9997,莽草酸、没食子酸的平均回收率分别为101.0%,RSD=1.60%;101.6%,RSD=1.75%.结论：本法简便、快捷、重复性好,结果准确可靠,可为研究蒙药嘎日迪五味丸的质量标准方法的建立提供可靠依据.     

HPLC法测定十六味马蔺子丸中没食子酸的含量

建立十六味马蔺子丸中没食子酸的高效液相色谱法的含量测定方法.方法:采用反相HPLC测定十六味马蔺子丸中没食子酸的含量,采用kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇:水溶液(0.04%的磷酸)=5:95为流动相,流速1ml.min-1,柱温35℃,检测波长为274nm.结果:线性范围:0.0103~0.2064μg.平均回收为97.84%,RSD=1.50%(n=6).结论:该法简便,灵敏度高,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC测定蒙药清感九味丸中乌头碱的含量

目的：建立蒙药清感九味丸的质量标准．方法：用高效液相色谱法对处方中草乌有效成分乌头碱进行定量分析,采用VP-0D6（150L×4．6）柱;流动相为甲醇一水-氯仿-三乙胺（70：30：1：0．2V／V）;流速为0．5mL·min^-1;检测波长为240hm．结果：乌头碱进样量在0．60～3．Opg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9997）．平均加样回收率为99．28％（CV％=0．99％）．结论：本试验方法既先进又简便,结果准确可靠,可作为该制剂中乌头碱的含量测定方法．     

高效液相色谱法测定匝迪-5丸中胡椒碱的含量

目的：测定匝迪-5中胡椒碱的含量．方法：采用HPLC法．结果：进样在0．24～1．2μg有良好的线性关系，r=0．9998。平均回收率为98．1％，CV=1．92％(n=5)．结论：该方法分离效果好，简便、快速，结果准确，使用于测定匝迪-5中胡椒碱的含量．