退火工艺对含硅量子点SiC_x薄膜光谱特性的影响

采用磁控共溅射法并结合微波退火和快速光热退火工艺,在不同退火温度下制备了含硅量子点的富硅SiC_x薄膜。采用掠入射X射线衍射(GIXRD)、拉曼光谱和光致发光(PL)光谱技术对薄膜进行了表征,研究了退火工艺对薄膜中硅量子点数量、尺寸、晶化率以及发光峰的影响。结果表明:与快速光热退火相比,微波退火不但能降低硅量子点的形成温度(降低200℃),而且还能降低β-SiC量子点的形成温度(降低100℃);在相同退火温度下,微波退火制备的硅量子点的数量更多、晶化率更高、光致发光峰更强;采用1000℃温度的微波退火样品的硅量子点数量最多、尺寸最大(5.26nm)、晶化率最高(74.25%)、发光峰最强,说明微波退火能凝析出高质量的硅量子点。     

热处理温度对量子点粒度分布的影响

为了明确热处理温度对熔融法制备PbSe量子点玻璃材料的影响, 实验对比了核化时间、晶化温度、晶化时间对晶体大小、粒度分布和吸收光谱特性的影响. 在相同核化温度、不同晶化温度条件下, 各样品的透射电子显微镜图显示都有一定量的晶体形成, 但其晶化程度、尺寸大小及分布有明显不同. 通过计算晶体粒度分布定量地揭示出, 随着晶化温度的提高, 量子点晶体尺寸逐渐增大, 从而提高了晶体颗粒的浓度. 吸收光谱的测量也表明, 随着晶化温度的升高, 吸收峰从无到有不断增强且出现红移现象. 而当晶化温度较低时, 虽有晶体形成, 但无明显吸收峰, 主要是由于晶体尺寸较小, 浓度较低, 晶体颗粒的吸收峰被背景材料所掩盖. 研究结果可为制备具有一定浓度的不同尺寸的量子点晶体, 进而获得多个波段下较强的吸收和辐射的量子点玻璃提供一定的参考.     

Sb_2Te_3热电薄膜的离子束溅射制备与表征

采用离子束溅射技术交替沉积Sb-Te-Sb多层薄膜后进行高真空热处理,直接制备Sb2Te3薄膜.利用X射线衍射(XRD)仪、霍尔系数测试仪、薄膜Seebeck系数测量系统对所制备的薄膜特性进行表征.XRD测量结果显示,薄膜的主要衍射峰与Sb2Te3标准衍射峰相同,在[101]/[012]晶向取向明显,存在较多的Te杂质峰;霍尔系数测试结果表明,薄膜为p型半导体薄膜,薄膜电阻率较低,其电导率接近于金属电导率,载流子浓度量级为1023cm-3,具有良好的电学性能;Seebeck系数测量结果显示,薄膜具有良好的热电性能,在不同条件下制备的薄膜的Seebeck系数在7.8—62μV/K范围;在所制备的薄膜中,退火时间为6h、退火温度为200℃的薄膜其Seebeck系数达到最大,约为62μV/K,且电阻率最小.     

磁控共溅射法沉积的硅量子点SiN_x薄膜的光谱特性

采用双极脉冲和射频磁控共溅射沉积法在不同温度的Si(100)衬底和石英衬底上制备了富硅SiNx薄膜。在氮气氛中,于1 050℃下采用快速光热退火热处理,获得了包含硅量子点的SiNx薄膜。采用Fourier变换红外光谱、Raman光谱、掠入射X射线衍射和光致发光光谱对退火后的薄膜样品进行了表征。结果显示:Fourier变换红外光谱中出现了富硅Si—N键,表明薄膜为富硅SiNx薄膜;当衬底温度不低于200℃时,薄膜样品的拉曼光谱中出现了硅纳米晶的Si—Si振动横光学模,掠入射X射线衍射中出现了明显的Si(111)和Si(311)的衍射峰,证实了硅量子点的形成;发现存在一最佳衬底温度(300℃),该条件下获得的硅量子点的数量和晶化率最高;衬底温度为300和400℃的样品的光致发光光谱中均有3个可见荧光峰,结合拉曼光谱结果,用纳米晶硅的量子限域效应和辐射复合缺陷态对荧光峰进行了合理解释;由光致发光光谱计算出的衬底温度为300和400℃的样品的硅量子点平均尺寸分别为3.5和3.4nm。这些结果有助于优化含硅量子点的SiNx薄膜的制备参数,在硅基光电子器件的应用方面有重要意义。     

GeTe 相变薄膜的结构及光学性能研究

相变材料可迅速地实现晶态与非晶态之间的相互转换,在相变存储领域具有重要的应用.本文用脉冲激光沉积(PLD)法在Si衬底上制备了高质量的GeTe相变薄膜,并对不同温度下退火的GeTe薄膜进行了结构和光学反射率的表征.实验结果表明,室温沉积的GeTe薄膜为非晶态结构,薄膜的结晶化温度约为250℃.随着退火温度的增加,(202)衍射峰位逐渐向低角方向移动,(202)面间距逐渐增加,这可能与退火薄膜中存在大的压应力有关.薄膜的光学反射率测试表明我们制备薄膜的晶态和非晶态具有高的反射率对比度.以上结果表明PLD法制备的GeTe薄膜在光学相变存储领域具有较好的应用潜能.     

MOCVD外延Hg_(1-x)Cd_xTe/Cd_(1-y)Zn_yTe薄膜的光致发光

利用Raman显微镜系统对两块用MOCVD方法在Cd0 96Zn0 0 4 Te衬底上生长的Hg0 8Cd0 2 Te外延薄膜样品在光谱范围 5 0～ 5 0 0 0cm-1进行了测量 ,在其中的一块样品上首次发现了 1 4 3eV至 1 93eV范围内出现的具有周期结构的光致发光峰 ,该发光峰对应的能带中心位于Hg0 8Cd0 2 Te外延层导带底上方 1 73eV ,在另外一块外延薄膜样品中仅观察到四个Raman散射峰 ,没有周期结构的发光峰。为了分析上述光致发光的起因 ,对两块样品进行了X射线的双晶回摆曲线样品结构分析 ,得出样品在 1 4 3eV至 1 93eV范围的光致发光峰是由于改进MOCVD生长工艺提高了样品的结构质量所致 ,通过分析指出该光致发光峰是来源于Hg0 8Cd0 2 Te外延层中的阴性离子空位的共振能级。     

热致晶化高反射率SbOx薄膜的结构分析和光学性质

利用直流磁控反应溅射法制备了SbOx薄膜,利用X射线衍射分析仪和光谱仪分别研究了这种薄膜热致晶化的微观结构和光学性质的变化,并通过非晶态薄膜粉末的示差扫描量热实验测出不同加热速度条件下结晶峰温度,研究了这种薄膜的结晶动力学。发现沉积态SbOx薄膜为非晶态,非晶态SbOx薄膜在热致晶化过程中发生了两种变化,分别对应为较低温度下Sb晶体和较高温度下立方Sb2O3相的生成。退火后晶态薄膜中出现了单质Sb和Sb2O3,300℃退火后Sb2O3相含量最大。晶态薄膜的反射率均高于沉积态,在晶态薄膜中200℃退火的薄膜反射率最大。     

两步氧化法制备β-Ga2O3薄膜

为获得高质量的β-Ga_2O_3薄膜,对传统的GaN薄膜高温氧化方法进行了优化。我们通过对GaN薄膜分别进行一步或两步高温氧化的方法制备了β-Ga_2O_3薄膜,并通过X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、拉曼光谱等对制备的样品进行了测试、对比与分析。结果表明,950℃下GaN薄膜无法完全氧化,而直接1 150℃氧化得到的样品并没有明显的晶向。相比之下,通过两步氧化法,GaN薄膜被完全氧化,且得到的β-Ga_2O_3薄膜具有明显的沿■方向的晶向,样品表面显示出明显的纳米线结构。最佳的氧化时间为在950℃下氧化3 h之后在1 150℃下氧化1 h,此时得到样品的纳米线结构最明显,其纳米线的直径约为30～40 nm。拉曼光谱测试证实了该条件下获得的样品具有较高的晶体质量。通过分析不同样品结构以及形貌特性,我们发现不同温度下的不同氧化模式是导致该结果的主要原因。     

ZnSb掺杂的Ge2Sb2Te5薄膜的相变性能研究

本文采用双靶(ZnSb靶和Ge₂Sb₂Te₅靶)共溅射制备了系列ZnSb掺杂的Ge₂Sb₂Te₅(GST)薄膜. 利用X射线衍射、透射电子显微镜、原位等温/变温电阻测量、X射线光电子能谱等测试研究了薄膜样品的非晶形态、电学及原子成键特性. 利用等温原位电阻测试表明ZnSb掺杂的Ge₂Sb₂Te₅薄膜具有更高的结晶温度. 采用Arrhenius 公式计算发现ZnSb掺杂的Ge₂Sb₂Te₅薄膜的十年数据保持温度均高于传统的Ge₂Sb₂Te₅薄膜的88.9℃. 薄膜在200, 250, 300和350℃ 下退火后的X射线衍射图谱表明ZnSb的掺杂抑制了Ge₂Sb₂Te₅薄膜从fcc态到hex态的转变. 通过对薄膜的光电子能谱和透射电镜分析可知Zn, Sb, Te原子之间键进行重组, 形成Zn–Sb 和Zn–Te 键, 且构成非晶物质存在于晶体周围. 采用相变静态检测仪测试样品的相变行为发现ZnSb掺杂的Ge₂Sb₂Te₅薄膜具有更快的结晶速度. 特别是(ZnSb)_24.3(Ge₂Sb₂Te₅)_75.7薄膜, 其结晶温度达到250℃, 十年数据保持温度达到130.1℃, 并且在70 mW激光脉冲功率下晶化时间仅～64 ns, 远快于传统Ge₂Sb₂Te₅薄膜的晶化时间～280 ns. 以上结果表明(ZnSb)_24.3(Ge₂Sb₂Te₅)_75.7薄膜是一种热稳定性好且结晶速度快的相变存储材料.     

包含硅量子点的富硅SiNx 薄膜结构与发光特性

采用等离子体增强化学气相沉积法, 以NH₃与SiH₄为反应气体, n型单晶硅为衬底, 低温(220 ℃)沉积了富硅氮化硅(SiN_x)薄膜. 在N₂氛围中, 于500–1100 ℃ 范围内对样品进行了热退火处理. 采用Raman 光谱技术分析了薄膜内硅量子点的结晶情况, 结果表明, 当退火温度低于950 ℃时, 样品的晶化率低于18%, 而当退火温度升为1100 ℃, 晶化率增加至53%, 说明大部分硅量子点都由非晶态转变为晶态. 实验通过Fourier 变换红外吸收(FTIR)光谱检测了样品中各键的键合结构演变, 发现Si–N键和Si–H键随退火温度升高向高波数方向移动, 说明了薄膜内近化学计量比的氮化硅逐渐形成. 实验还通过光致发光(PL)光谱分析了各样品的发光特性, 发现各样品中均有5个发光峰, 讨论了它们的发光来源, 结合Raman光谱与FTIR光谱表明波长位于500–560 nm的绿光来源于硅量子点, 其他峰则来源于薄膜内的缺陷态. 研究了硅量子点的分布和尺寸对发光带移动的影响, 并根据PL峰位计算了硅量子点的尺寸, 其大小为1.6–3 nm, 具有良好的限域效应. 这些结果有助于制备尺寸不同的硅量子点和基于硅量子点光电器件的实现. 关键词： 硅量子点 氮化硅薄膜 光致发光 Fourier 变换红外吸收     

不同退火温度下晶化硅薄膜的电学输运性质

采用等离子体化学气相沉积技术制备氢化非晶硅薄膜,经过不同温度下的热退火处理,使薄膜由非晶结构向晶化结构转变,得到含有纳米晶粒的晶化硅薄膜.在晶化过程中,采用Raman技术对样品的结构进行表征.通过变温电导率的测试,对薄膜的电学输运性质进行了分析.研究结果表明：退火温度为700 ℃时,样品中开始有纳米晶形成,随着退火温度的增加,样品的晶化比增大,在1000 ℃时,薄膜的晶化比达到90%以上.在700 ℃退火时,薄膜中晶化成分较低,载流子的传输特性主要受到与硅悬挂键有关的缺陷态影响,表现为带尾定域态的跳跃电导 关键词： 氢化非晶硅 退火 纳米硅 电输运     

压痕塑性变形诱导非晶合金的晶化

利用透射电镜研究了Zr₆₅Al_7.5Ni₁₀Cu_12.5Ag₅非晶合金的Vickers压痕内微观结构的变化. 结果发现，压痕塑性变形诱导非晶合金发生了晶化，在压头棱角下面的区域内有尺寸大于1 μm的晶体析出. 选区电子衍射分析表明，该析出相是稳定的CuZr₂或NiZr₂四方晶体，而没有析出该非晶合金在加热过程中的初生相二十面体准晶相,说明非晶合金的机械稳定性与热稳定性是有区别的. 打压痕过程中的温度升高是可以忽略的，本工作进一步证实了塑性变形诱导非晶合金晶化的主要动力是粘性流动而非局部热效应. 关键词： 非晶合金 塑性变形 粘性流动 局部热效应     

不同方法测铁电材料的居里温度

1铁电材料的居里温度及其特性 铁电材料的一些性质总是随温度的变化而变化,而且都有一个临界温度Tc,当超过临界温度时,晶体的分子结构发生变化,自发极化消失,没有铁电性,我们称这个点为居里点,这个温度为居里温度．     

退火对Ge诱导晶化多晶Si薄膜结晶特性的影响

本文采用磁控溅射法, 衬底温度500 ℃下在硅衬底上分别制备具有Ge填埋层的a-Si/Ge 薄膜和a-Si薄膜, 并进行后续退火, 采用Raman光谱、X射线衍射、原子力显微镜及场发射扫描电镜等对所制薄膜样品进行结构表征. 结果表明, Ge有诱导非晶硅晶化的作用, 并得出以下重要结论: 衬底温度为500 ℃时生长的a-Si/Ge薄膜, 经600 ℃退火5 h Ge诱导非晶硅薄膜的晶化率为44%, 在相同的退火时间下退火温度提高到700 ℃, 晶化率达54%. 相同条件下, 无Ge填埋层的a-Si薄膜经800 ℃退火5 h薄膜实现晶化, 晶化率为46%. 通过Ge填埋层诱导晶化可使在相同的条件下生长的非晶硅晶薄膜的晶化温度降低约200 ℃. Ge诱导晶化多晶Si薄膜在Si(200)方向具有高度择优取向, 且在此方向对应的晶粒尺寸约为76 nm. 通过Ge诱导晶化制备多晶Si薄膜有望成为制备高质量多晶Si薄膜的一条有效途径.     

热处理温度对量子点玻璃介电函数的影响

为了明确热处理温度对熔融法制备Pb Se量子点玻璃光电特性中介电函数的影响,实验上在不同核化时间、晶化温度条件下制备了多种样品。通过对样品透射电子显微镜的观测,确认样品在不同条件下都有一定量的晶体形成。由于晶化程度、晶体大小及浓度有所不同,导致其吸收光谱有一定差异。利用各个样品的吸收光谱,结合米氏散射理论和克拉默斯-克勒尼希关系,通过多次迭代运算,从吸收光谱中分离出相应的介电函数的实部和虚部,最终获得材料的吸收系数和折射率。分析表明退火温度对量子点玻璃的吸收系数和折射率分布有明显的影响,为了获得具有优良光电性能的量子点材料,退火时间和退火温度的合适选择至关重要。     

LiIO_3-NaIO_3赝二元系相图及其非晶态晶化动力学的研究

本文对LiIO_3-NaIO_3赝二元系的相图,相变,非晶态的形成和稳定性,以及晶化的动力学过程等进行了仔细的研究,LiIO_3-NaIO_3赝二元系属共晶体系,共晶温度为325℃,共晶点成份为含50m/o LiIO_3,用共晶点附近成份的试样,在超过熔点150℃的情况下首次获得碘酸盐的非晶态,非晶态的存在降低了LiIO_3的表观相变温度,强X射线的辐照,各种空气湿度,细粒度等因素都加速非晶态的晶化速率,从二元系非晶态块中,LiIO_3晶化的速率与完整性都大于NaIO_3,当晶化量y=0.1—0.9时,等温晶化过程符合Johnson-MehI-Avrami方程式y(t)=1-exp(-bt~n),Avrami指数n=2—3,晶化速率常数b随温度指数增加,晶化激活能为2.21eV。     

LPE碲镉汞薄膜的显微Raman谱与显微荧光谱分析

利用Raman显微镜系统对4块用液相外延(LPE)方法在Cd0.96Zn0.04Te衬底上生长的Hg0.8Cd0.2Te外延薄膜样品，在100～5 000cm^-1光谱范围进行测量，在实验曲线中除了观察到与碲镉汞材料晶格振动相符的类．HgTe的光学振动横模(TO1模)和纵模(LO1模)的Raman散射峰、类-CdTe光学振动横模(TO2模)和纵模(LO2模)混合的Raman散射峰以及来源于TO1 LO1的二级Raman散射峰外，在1 000～5 000cm^-1光谱范围首次发现了LPE碲镉汞薄膜的显微荧光峰，该显微荧光的发光范围换算为电子伏特标度为1．34～1．83eV．发光中心位于2750cm^-1即1.62eV，发光峰的半高宽(FWFIM)约为0．25eV。通过分析指出．该显微荧光来源于碲镉汞外延层中阴性离子空位与材料导带底的共振能级的发光。     

不同形貌衬底上铝诱导poly-Si薄膜的制备及表征

以表面平整、粗糙的玻璃为衬底,在不同衬底温度下直流磁控溅射沉积a-Si薄膜,制备成glass/a-Si/Al样品,经退火处理制备了poly-Si薄膜。分别采用Raman光谱、XRD光谱等手段研究了衬底粗糙度以及衬底温度对铝诱导晶化(AIC)制备的poly-Si品质的影响。Raman光谱表明：所有样品在521 cm-1都有尖锐、对称的Raman峰出现,表明样品完全结晶;XRD结果表明：poly-Si在(111)晶向择优生长;XRD在(111)处的半高宽值(FWHM)表明：玻璃衬底的形貌和a-Si沉积的温度对poly-Si的品质产生影响。200 ℃可能是AIC制备poly-Si薄膜时沉积a-Si时的最适温度。     

基于Si掺杂Sb2Te3薄膜的相变存储器研究

采用磁控三靶(Si,Sb及Te)共溅射法制备了Si掺杂Sb2Te3薄膜,作为对比,制备了Ge2Sb2Te5和Sb2Te3薄膜,并且采用微加工工艺制备了单元尺寸为10μm×1Oμm的存储器件原型来研究器件性能.研究表明,Si掺杂提高了Sb2Te3薄膜的晶化温度以及薄膜的晶态和非晶态电阻率,使得其非晶态与晶态电阻率之比达到106,提高了器件的电阻开/关比;同Ge2Sb2Te5薄膜相比,16at%Si掺杂Sb2Te3薄膜具有较低的熔点和更高的晶态电阻率,这有利于降低器件的RESET电流.研究还表明,采用16at%Si掺杂Sb2Te3薄膜作为存储介质的存储器器件原型具有记忆开关特性,可以在脉高3V、脉宽500 ns的电脉冲下实现SET操作,在脉高4 V、脉宽20 ns的电脉冲下实现RESET操作,并能实现反复写/擦,而采用Ge2Sb2Te5薄膜的相同结构的器件不能实现RESET操作.     

厚度对未掺杂ZnO薄膜光谱性能的影响

X射线衍射光谱、拉曼光谱和紫外可见透射光谱技术是薄膜材料检测的重要技术手段。通过对薄膜材料光谱性能的分析,可以获得薄膜材料的物相、晶体结构和透光性能等信息。为了解厚度对未掺杂ZnO薄膜的X射线衍射光谱、拉曼光谱和紫外可见透射光谱性能的影响,利用溶胶-凝胶法在石英衬底上旋涂制备了不同厚度的未掺杂ZnO薄膜样品,并对薄膜样品进行了X射线衍射光谱、拉曼光谱和紫外可见透射光谱的检测。首先,通过X射线衍射光谱检测发现,薄膜样品呈现出（002）晶面的衍射峰,ZnO薄膜为六角纤锌矿结构,均沿着C轴择优取向生长,且随着薄膜厚度的增加,衍射峰明显增强,ZnO薄膜的晶粒尺寸随着膜厚的增加而长大。利用扫描电子显微镜对薄膜样品的表面形貌分析显示,薄膜表面致密均匀,具有纳米晶体的结构,其晶粒具有明显的六角形状。通过拉曼光谱检测发现,薄膜样品均出现了437 cm-1的拉曼峰,这是ZnO纤锌矿结构的特征峰,且随着薄膜厚度的增加,其特征拉曼峰强度也增加,进一步说明了随着ZnO薄膜厚度的增加,ZnO薄膜晶化得到了加强。最后,通过紫外可见透射光谱测试发现,随着膜厚的增加,薄膜的吸收边发生一定红移,薄膜样品在可见光区域内的透过率随着膜厚度增加而略有降低,但平均透过率都超过90%。通过对薄膜样品的紫外-可见透射光谱进一步分析,估算了薄膜样品的折射率,定量计算了薄膜样品的光学禁带宽度,计算结果表明：厚度的改变对薄膜样品的折射率影响不大,但其禁带宽度随着薄膜厚度的增加而变窄,且均大于未掺杂ZnO禁带宽度的理论值3.37 eV。进一步分析表明,ZnO薄膜厚度的变化与ZnO晶粒尺寸的变化呈正相关,本质上,吸收边或光学禁带宽度的变化是由于ZnO晶粒尺寸变化引起的。