相转移催化氧化合成苯甲酸

苯甲酸一般由甲苯氧化而成 ,工业上采用液相空气氧化生产苯甲酸[1 ] 。ＫＭｎＯ4氧化甲苯制备苯甲酸的方法是在实验室中最常见的一种方法[2 ] ,该法的优点是反应条件温和 ,操作简便 ;其缺点是反应时间长 ,产率低 (低于 40 % ) [3] 。为了提高ＫＭｎＯ4氧化法的产率 ,本文采用十六烷基三丁基溴化磷 (ＨＤＴＢＰ)和苄基三乙基氯化铵(ＢＴＥＡ)作相转移催化剂氧化甲苯制备苯甲酸 ,具有时间短 ,收率高等优点。同时又考虑到ＨＤＴＢＰ的催化效果虽然好 ,但价格昂贵 ,因此本文采用价廉易得的苄基三乙基氯化铵 (ＢＴＥＡ)作相转移催化剂氧化甲苯制…     

微波相转移催化氧化法合成氯代苯甲酸

在相转移催化剂存在下，用微波辐射快速合成氯代苯甲酸。考察了微波辐射功率、辐射时间、相转移催化剂对反应的影响。实验证明：在455W的微波辐射下，以季铵盐A-1为相转移催化剂，反应3min，对氯苯甲酸、邻氯苯甲酸的产率分别达72．5％和71．8％。     

相转移催化法合成肉桂酸

用K2CO3作催化剂、PEG 400作相转移催化剂,对肉桂酸的合成工艺进行了研究.最佳条件为n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(碳酸钾)=1∶3.25∶1,10mLPEG 400/0.1mol苯甲醛,反应时间1h,反应温度140～150℃,收率可达77.4%.     

相转移催化法合成醚

本文在文献的基础上,对聚乙二醇作相转移催化剂合成醚的反应进行了研究。以聚乙二醇为相转移催化剂合成醚的反应,多数是在固-液相条件下进行,液-液相条件仅见于碘甲烷的反应。对于一些活泼的氯代烃,例如2,4-二硝基氯苯同亲核性较强的酚类采用液-液相转移催化法就能得到满意的结果。     

相转移催化氧化合成氯代苯甲酸

研究了以季铵盐A-1作催化剂,KMnO4作氧化剂,催化氧化邻、对位氯代甲苯合成邻、对位氯代苯甲酸的反应。优化反应条件为：氯代甲苯50mmol,n(氯代甲苯)：n(KMnO4)：n(A-1)：n(H2O)=1．00：2．60：0．05：300,反应温度93℃,反应时间2．5h,pH=7。邻、对位氯代苯甲酸的产率分别为76．4％,76．9％。     

相转移催化法合成糖苷化合物

糖苷化合物广泛存在于生物体内，中草药和天然药物中的许多抗病活性化合物也是糖苷化合物。根据糖苷化合物分子结构中的配糖体与糖环碳原子相连的原子类型可把糖苷化合物分为氧苷、氮苷、硫苷和碳苷等。未作特殊说明的糖苷化合物均指氧苷，且配糖体为羧酸的糖苷化合物亦称为糖酯。有关糖苷（酯）化合物和其合成方法的研究很多，其中应用相转移催化法较为常见。我们曾用相转移催化法合成过许多糖酯化合物并对其生理活性进行研究报道。本文在原合成糖酯的基础上通过相转移催化法，选用不同于文献报道催化剂及溶剂体系，     

聚乙二醇相转移催化法合成查耳酮

以聚乙二醇(polyethyleneglycol,PEG)为相转移催化剂进行了苯甲醛与苯乙酮的克莱森–施密特(Claisen-Schmidt)缩合反应,并就聚乙二醇用量、聚乙二醇相对分子质量和溶剂种类等影响因素进行了条件实验,在较优化的合成条件下,查耳酮产率可达80%。     

相转移催化法合成RAFT试剂

以苯为有机相,季铵盐为相转移催化剂,二硫代苯甲酸溴化镁分别与溴化苄、2-溴丁酸-2’-羟基乙酯及α-溴乙基苯反应,合成了三种不同结构的RAFT试剂——二硫代苯甲酸酯(3a～3c),收率82.7%～85.5%,其结构经1H NMR和IR确证。     

相转移催化法合成仲丁基膦酸酯

报道了用相转移催化法合成仲丁基膦酸双正己酯以及将其水解转化为相应单酯的方法。该法产品纯，收率高，具有工业应用价值。     

相转移催化合成对甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯的研究

对甲氧基肉桂酸 2 乙基己酯是一种有效的ＵＶＢ防晒剂[1 ,2 ] ,一般采用Ｃｌａｉｓｅｎ Ｓｃｈｍｉｄｔ缩合反应制得[3] ,但由于催化剂ＫＯＨ处于水相 ,对反应物不能充分起到催化作用导致产率较低[4] 。我们利用乙二醇 (ＰＥＧ)为相转移催化剂合成立体专一的反式对甲氧基肉桂酸 2 乙基己酯 ,产率提高到 72 .5 %。合成路线如下 :1　实验部分1 .1　仪器与试剂ＢＩＯ ＲＡＰＦＴ45 0红外光谱仪 ,用液膜法测试 ;Ｂｒｕｒｅｒ ＡＭ 30 0超导核磁共振仪 (溶剂ＤＣ Ｃｌ3) ;ＭＡＴ/44Ｓ ,ＧＣ ＭＳ型色质联用谱仪 ;试剂均为分析纯 ,上海化学试剂…     

磷钼钒杂多酸的制备及其催化合成2-乙基己酸

采用酸化法制备了磷钼钒杂多酸H4PMo11VO40.32H2O,并通过IR和XRD等手段进行结构表征;研究磷钼钒杂多酸作为催化剂,以氧气为氧化剂,由2-乙基己醛催化氧化制备2-乙基己酸反应过程,考察了反应温度、氧气浓度、酸浓度及溶剂等因素对反应的影响。结果表明,制备的磷钼钒杂多酸H4PMo11VO40.32H2O为Keggin型结构,能够有效地催化氧气氧化2-乙基己醛制备2-乙基己酸反应;在实验确定的适宜反应条件下,2-乙基己酸的产率达到90%以上。     

相转移催化法合成酰基偶氮化合物

偶氮类化合物是一类重要的化合物,被广泛地用作染料和分析试剂.在目前的信息时代,含有发色团的偶氮衍生物因具有光电导、光致变色等物理化学性能,特别是可能作为信息存贮及光电开关器件等高科技材料[1,2],已引起人们的极大兴趣和重视,但由于一般偶氮化合物作为高科技材料如光致变色记录材料,因存在记录保存的稳定性、反复擦写的耐久性、对半导体激光具有的吸光特性及存贮密度不理想等问题,而限制了它的使用.     

相转移催化法合成新型偶氮化合物

由β－苯丙烯酰氯与取代苯肼的综合反应合成了芳基取代的α,β－不饱和酰肼化合物,进而利用相转移催化剂４－羟基－２,２,６,６－四甲基－１－哌啶基氧自由基以及Ｇａｌｖｉｎｏｘｙｌ自由基对基进行了相转移催化脱氢,合成了８种芳基取代的α,β－不饱和酰基偶氮新型化合物,其结构经元素分析、ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ证实,并讨论了可能的反应机理。     

相转移催化法合成β-内酰胺

β-内酰胺类化合物是最重要的抗生素之一。近年来还发现简单的单环β-内酰胺化合物具有抗菌或抑制β-内酰胺酶的作用,可以     

相转移催化合成硫氰酸铵

以氨和二硫化碳为原料的传统合成硫氰酸铵 ( NH4 SCN)工艺分为加压法 [1,2 ]和常压法 [3,4 ] 2种 .常压法设备投资小 ,操作灵活 ,但常压因互不相溶的 CS2 、NH3两相反应体积小 ,速度慢 ,反应时间达 2 5 h以上 ,且 CS2 易挥发 ,使 NH4 SCN产率仅有 60 %左右 .表面活性剂作为相转移催化剂加快反应速度的应用已有报道 [5] .本文采用壬基酚四氧乙烯醚 ( OP- 4)和壬基酚二十一氧乙烯醚 ( OP- 2 1 )混合型催化剂用于 n( CS2 )∶ n( NH3) =1∶ 2 .5反应体系 ,在常温、常压及高速搅拌下 ,第 1步反应缩短为 4h,NH4 SCN产率提高到 70 %以…     

茉莉醛相转移催化合成法的改良

茉莉醛又称2-戊基肉桂醛,具有优雅的茉莉花香,是一种深受调香师喜爱的合成香料。目前已广泛应用于各种日用化学品中。     

十六烷基三甲基溴化铵相转移催化合成N,N—二乙基苯胺的研究

十六烷基三甲基溴化铵相转移催化合成Ｎ，Ｎ－二乙基苯胺的研究田庆伟（大连铁道学院应用化学系大连１１６０２８）关键词十六烷基三甲基溴化铵相转移催化Ｎ，Ｎ－二乙基苯胺中图分类号０６２５．６３１Ｎ，Ｎ－二乙基苯胺是制备染料、药物和彩色显影剂的重要中间体，用途...     

相转移催化与微波辐射合成三(2-氰乙基)胺

将微波辐射与相转移催化技术相结合,在加压密闭容器中,以氨水和丙烯腈合成了配位中间体三(2-氰乙基)胺,产率为61.2%,合成时间比传统方法缩短了8倍;在微波辐射下,产率为67.2%,合成时间缩短约90倍.对产物进行了元素分析,IR,¹H-NMR,ES-MS,及TG-DTA表征.