快速加压引起的硒熔体结晶行为

开展了在513, 523, 533 K温度下硒熔体的快速压致凝固实验, 分析了不同保温时间即0, 30, 60 min对凝固晶体尺寸及形貌的影响. 发现随着保温时间的延长, 晶粒不断发生聚集生长, 晶粒尺寸变大. 通过与相同温度、压力条件下非晶硒、超细晶体硒粉等温结晶的样品对比, 否定了快压凝固结构为非晶硒、非晶硒晶化...     

α-LiIO3的高压同步辐射研究

通过原位下的高压同步辐射X光衍射技术,对具有六方结构的α-LiIO₃的相稳定性进行了研究,压力范围从0.1MPa到36.0GPa.实验表明在15.6GPa—23.8GPa压力区间,α-LiIO₃发生了结构相变.     

同步辐射在高压研究中的应用

简述了高压研究和科学意义和同步辐射在高压研究中的应用，介绍了国内外同步辐射在高压研究中的应用情况及研究方法。     

氧化镓的同步辐射研究

 利用金刚石对顶砧（DAC）高压装置产生高压，使用体积比为16∶3∶1的甲醇、乙醇和水混合液作为传压介质，通过原位高压同步辐射技术对氧化镓的高压行为进行了研究（0～42.5 GPa）。实验发现在室温下13.3 GPa压力附近，单斜结构的氧化镓发生了结构相变，变成三角结构。相变后镓离子由原来同时位于由氧离子围成的四面体和八面体的中心位置变成只位于八面体的中心位置。卸压后的X射线衍射谱表明，氧化镓又恢复为单斜结构，该相变为可逆相变。     

同步辐射高压衍射技术

同步辐射光源具有宽光谱、高亮度、高准直等优异性能,被广泛地用于高压科学研究。在依托同步辐射光源所发展的诸多高压研究手段中,X射线衍射是最基本的也是应用最多的实验技术之一。本文简单介绍了同步辐射光的独特性能和光源的基本构成,以及同步辐射光束线和实验站的基本概念。针对基于金刚石对顶砧(DAC)的高压X射线衍射技术,阐述了多种测试方法的原理和应用,包括粉末衍射、单晶衍射、多晶衍射、径向衍射、激光加温衍射以及快速加载衍射等。对北京同步辐射装置(BSRF)4W2高压衍射线站所提供的同步辐射光品质、X射线微聚焦能力、多种衍射方法以及新近发展的实验技术进行了较详细的描述,并展望了高能同步辐射光源(HEPS)的建设给高压科学研究带来的机遇。     

不同粒径纳米晶硫化锌的高压结构相变研究

 应用原位能量色散X射线散射和金刚石对顶砧技术,对纳米晶ZnS进行了高压结构相变研究。初始相为纤锌矿结构的10 nm和3 nm硫化锌分别在16.0 GPa和16.7 GPa时转变为岩盐矿结构,相变压力均高于纤锌矿结构的体材料硫化锌。该相变为一可逆的结构相变。应用大型科学计算软件Materials Studio（MS）计算了纳米晶ZnS的状态方程,根据Birch-Murnaghan方程拟合了纳米晶ZnS的零压体模量,得到的零压体模量高于相应体材料的零压体模量,表明纳米晶ZnS较难压缩。     

氮化铝纳米线的高压同步辐射研究

利用金刚石对顶砧和同步辐射光源,对用电弧法制备的、具有纤锌矿结构的氮化铝(AlN)纳米线进行了最高压力达51.1 GPa的原位角散X射线衍射研究。结果表明:当压力上升至24.9 GPa时,纤锌矿结构的AlN纳米线开始向岩盐矿结构转变;当完全卸压后,最终的岩盐矿结构被保留下来;纤锌矿AlN纳米线的轴向比例c/a随压力增加而线性减小。AlN纳米线独特的线状结构决定了其区别于AlN微晶和AlN纳米晶的高压行为。     

高压下的同步辐射能量色散粉末衍射

 同步辐射已经成为高压研究的一个非常理想的光源。在北京同步辐射装置（BSRF）上、结合金刚石对顶砧超高压实验技术建立起来的能量色散X射线粉末衍射系统,已用于物质状态方程和结构相变的研究。介绍了能量色散衍射方法,以及同步辐射原位测试过程。     

同步辐射X射线光源在高压科学研究中的应用

同步辐射X射线光源已经成功地应用到高压科学研究的诸多领域.文章简要回顾了同步辐射高压技术的发展历史,简要介绍了同步辐射X射线衍射技术在高压状态方程、强关联体系、地球内部物质以及早期生命起源等研究中的应用.介绍了同步辐射X射线光谱技术(包括晶格振动声子谱的测量)在高压研究中的应用,此外,还介绍了时间分辨的同步辐射技术在冲击压缩研究中的应用,最后展望了未来先进光源应用于高压科学研究的前景.     

Mn3Zn0.8Ni0.2N的高压同步辐射研究

 利用金刚石对顶压砧,对钙钛矿型金属锰化物Mn₃Zn_0.8Ni_0.2N进行了原位高压同步辐射角散X射线衍射研究。研究表明,在0~29.9 GPa的压力区间内,样品没有发生结构相变,因而在该压力下样品的物性变化并非由结构相变所导致。卸压以后,样品的特征峰都回到了初始位置。通过Birch-Murnaghan方程,拟合得到了样品的体弹模量为86.5 GPa。     

Re_3N的变温拉曼散射与高压同步辐射研究

本工作通过高压固相复分解反应(HPSSM)合成块体Re_3N。利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能量色散X射线分析(EDS)对高压样品进行结构表征与元素成分确定,结果表明利用HPSSM法合成的Re_3N具有较高的晶体质量。在77K到873K温度范围内利用拉曼散射研究Re_3N的晶格振动特性。基于三(四)声子耦合模型,研究Re_3N拉曼声子模频率的红移和拉曼峰的宽化现象,结果表明高温条件下Re_3N拉曼散射效应中三声子耦合过程占主导。高压同步辐射研究表明Re_3N具有很高的体弹模量(B0=417GPa),是一种潜在的超硬材料。     

纳米硫化锌球壳的高压相变研究

 采用同步辐射能量色散X射线衍射（EDEX）技术和金刚石对顶砧高压装置,对纳米硫化锌球壳进行了原位高压X射线衍射实验。最高压力达33.3 GPa。常压下纳米硫化锌球壳为纤锌矿结构和闪锌矿结构共存的混相结构。压力达到11.2 GPa时,纳米硫化锌空心球中的纤锌矿结构全部转变为闪锌矿结构。压力达到16.0 GPa时,发生了由闪锌矿结构向岩盐矿结构的相变,在17.5 GPa和21.0 GPa时分别出现未知峰,33.3 GPa时基本完全转变为岩盐矿结构。两个相变均为可逆相变。     

三聚氰胺(C_3N_6H_6)的高压Raman与压致结构相变研究

本文在8 7GPa压力范围内研究了三聚氰胺(C3N6H6)的高压原位Raman光谱。通过内、外Raman活性模的压致效应,发现在1 5GPa和6 0GPa压力下该分子晶体发生了压致结构相变。用空间群相关原理确认在1 5GPa压力下它从单斜相转变为三斜相;在6 0GPa压力下又发生了另一次结构相变。然后在室温高压条件下对三聚氰胺进行了原位同步辐射能量散射x-ray衍射实验(EDXD),在14 7GPa压力范围内,观察到常压下为单斜晶系的三聚氰胺经历了两次压致结构相变。在1 3GPa下,三聚氰胺分子晶体从单斜相转变为三斜相;在8 2GPa又转变为正交相。本实验结果为利用三聚氰胺碳氮有机分子晶体高温高压合成超硬C3N4共价晶体的研究提供了重要信息。     

绿柱石的原位高压X射线研究

 采用同步辐射光源和金刚石对顶砧（DAC）技术,对绿柱石进行了室温下的原位高压能散X射线衍射（EDXD）研究,实验的最高压力为19.2 GPa。在实验压力范围内,未观察到绿柱石发生相变,轴压缩率c大于a;在小于9.3 GPa的压力范围内,其体积压缩率符合二阶Murnaghan状态方程,而压力在9.3～19.2 GPa范围内时,其体积压缩率有所增加,且体积-压力关系近乎线性变化。     

BeO的高压能量色散X射线衍射研究

在北京同步辐射高压站进行了BeO高压原位能量色散X射线衍射实验. 在从常压下加压至42GPa的过程中,BeO保持常压的六方纤锌矿结构(Wurtzite),没有发生相变,晶胞体积随着压力增加单调减小.用Murnaghan方程拟合出BeO在0.6—42.0GPa范围内的P-V状态方程,得到体弹模量K₀=276GPa.     

层状钙钛矿结构锰氧化物Ca3Mn2O 7的压致结构相变

采用金刚石压砧高压装置（DAC）,对层状钙钛矿结构锰氧化物Ca3Mn2O7的粉末样品进行了高压能散X射线衍射实验。实验结果表明,在0－35GPa压力范围内,Ca3Mn2O7晶体结构发生了两次相变。在1．3GPa左右,由原来的四方相转变为正交相,在9．5GPa左右,又由正交相向新的四方相转变。     

高压下的同步辐射X射线衍射研究

本文概要介绍了利用同步辐射Ｘ射线光源进行高压Ｘ射线衍射研究的现状及某些发展趋势．对金刚石压砧作为高压ｘ射线衍射的主要研究工具也作了介绍．本文还介绍了作者近年来在国外参加的百万大气压下的ｘ射线衍射研究中所取得的新进展．     

氮化碳的高压同步辐射研究

 采用金刚石对顶砧及原位同步辐射实验技术,对高温高压有机催化反应制备的氮化碳材料,进行了室温及直到44 GPa压力条件下的原位高压同步辐射X射线衍射研究,并用最小二乘法拟合了样品的Murnaghan型等温状态方程。结果表明,在室温及直到44 GPa压力条件下,石墨相C₃N₄和待定的正交相CN材料都是稳定的,没有发生明显的相变,推测正交相CN材料可能是原始材料三聚氰胺和三聚氰氯在高温高压条件下催化热解产生的某种高分子有机聚合物。     

天然及合成的硅灰石的高压研究

 研究了天然硅灰石（CaSiO₃）的压致相变，并采用高温高压方法直接合成了硅灰石。结果表明：天然硅灰石经高压（4.6~5.0 GPa）高温（1 200~1 250 ℃）处理后转变为深玫瑰色半透明立方晶体，而采用高温（1 050~1 100 ℃）高压（3.8~4.3 GPa）直接合成的硅灰石也具有同样结构及形貌。SEM分析表明：天然硅灰石SiO₂及CaO的含量分别为50.8%和48.1%，而人工合成的产物SiO₂及CaO含量分别为51.35%和48.15%。     

压电材料Na0.5K0.5NbO3高压相变的拉曼光谱研究

Na_0.5K_0.5NbO₃是一种不含铅的新型压电材料。理解该物质在高压下的晶体结构变化,有助于深入认识并提高其材料的稳定性及压电性能。然而目前关于该物质在高压下的相结构演化过程还缺少实验研究。本工作采用基于金刚石对顶砧(DAC)的高压拉曼光谱技术,研究了Na_0.5K_0.5NbO₃的高压拉曼光谱特性与压致相变行为。研究发现Na_0.5K_0.5NbO₃在高压环境下由于NbO₆八面体的振动模式发生改变,会依次发生正交相到四方相和四方相到立方相的可逆相变过程,其相变压力分别为4.0～5.5 GPa和5.5～6.4 GPa。