反相高效液相色谱／质谱法同时测定鸡肉中5种喹诺酮药物残留

采用反相高效液相色谱／四级杆串联质谱（RP-HPLC／MS／MS）同时测定鸡肉中的5种喹诺酮药物（quinolones，QNs）。均质后的鸡肉样品采用磷酸盐缓冲溶液和乙腈的混和溶液提取。提取液经正己烷液-液分配（LLP）去除脂肪后，用C18固相萃取（SPE）柱净化，氨化甲醇洗脱，洗脱液用氮气吹干，流动相定容后，分析物采用LC／MS／MS电喷雾电离（ESI），正离子，多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。在添加浓度2．5～10μg/kg范围内，5种QNs的回收率在79．8％～95．1％之间；相对标准偏差（RSD）均小于11．7％。环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星检出限（LOD）为0．5μg／kg，沙托沙星为1．0μg／kg，氟甲喹为0．1μg／kg。     

反相高效液相色谱法同时测定四种氟喹诺酮类药物

在ＳＨＩＭ－ＰＡＣＫ ＣＬＣ－ＯＤＳ柱上,以甲醇与０．０５ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸＋０．０１ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵（ＰＨ４．５）（Ｖ甲醇：Ｖ柠檬酸＋醋酸铵＝２５：７５）的混合溶液为流动相,要用反相高效相色谱法分离了测定了四种氟喹诺酮类药物;环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星,线必不丙沙星和氧氟沙星１０～１００μｇ／ｍＬ,诺氟沙星和依诺沙星２～８０μｇ／ｍｌ,相关系数ｒ〉０．９９９５,检出限分别为环丙沙星和依     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的4种聚醚类抗球虫药物残留

采用乙腈直接提取、石墨化碳黑固相萃取小柱净化、UPLC快速分离,串联质谱检测、成功建立了鸡肉中莫能菌素、马杜菌素、盐霉素、拉沙洛西等4种抗球虫药物的多残留检测方法.对样品提取、净化过程和仪器条件进行了优化改进,经Waters C18 columm分离、正离子电喷雾电离模式测定,4种药物的检测限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg.选取0.5、1.0、2.0μg/kg 3个质量分数进行空白添加回收率实验,回收率为71.9%～100.9%.批内RSD 2.7%～15%,批间RsD为1.7%～10%.各项技术指标满足国内外法规的要求,适合大量样品中聚醚类抗球虫药物残留的确认检测.     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时分析鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种同时测定鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱确证分析方法(UPLC-ESI-MS/MS)。样品经酸化乙腈提取、正己烷脱脂和HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾质谱检测,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。7种药物在5～100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99;以5,25,50 μg/kg3个浓度水平进行添加回收试验,7种药物的平均回收率在79.2%～108.6%之间,相对标准偏差为4.2%～8.9%,方法的检出限(LOD)为0.2～1.4 μg/kg。方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于鸡肉中氟喹诺酮类药物多残留的确证检测。     

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留

建立了分子印迹固相萃取（MISPE）-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留的分析方法。样品经均质处理后,采用磷酸盐缓冲液提取,提取液经MISPE柱净化后,采用BEH C₁₈柱分离,以乙腈-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式,外标法定量。考察了MISPE柱对9种氟喹诺酮药物的吸附特异性;9种药物在0.25~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）>0.9965;检出限和定量限分别为0.08 μg/kg和0.25 μg/kg;在0.25、2.5、5.0 μg/kg添加水平下,9种药物的回收率为65.8%~112.2%,批内、批间RSD分别为0.6%~13.5%和0.5%~14.9%;MISPE的最大柱容量为464.7~932.4 μg/L。该方法灵敏度好、操作简单、快速。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中残留的19种喹诺酮类药物

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定蜂蜜中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、双氟沙星、恶喹酸、氟甲喹、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、吡哌酸、培氟沙星、洛美沙星、西诺沙星和萘啶酸等19种喹诺酮类药物残留的方法。比较酸性溶液阳离子固相萃取(PCX柱)、近中性缓冲溶液反相固相萃取（HLB柱）和碱性溶液阴离子固相萃取(PAX柱)3种不同提取净化方法的提取效果,最终选择使用碱性溶液溶解蜂蜜样品,强阴离子固相萃取柱一步富集净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量。在1～100 μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.991。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量限（S/N=10）为1.0 μg/kg,3个添加水平的回收率为71%～118%,相对标准偏差为4.2%～6.7%。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定有机肥料中10种氟喹诺酮类药物残留

分析检测有机肥料中的兽药残留对于评价土壤微生物群落和人类健康的潜在风险至关重要。该文建立了一种QuEChERS联用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测有机肥料中10种氟喹诺酮类药物残留的分析方法。样品经乙二胺四乙酸二钠（Na₂EDTA）-Mcllvaine缓冲溶液（pH=4.0）和乙腈提取，采用Atlantis T3 C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以0.2%（体积分数）甲酸水溶液和乙腈为梯度洗脱的流动相，采用电喷雾离子（ESI）源，在多反应监测（MRM）扫描模式下进行检测。10种氟喹诺酮类药物用内标法定量。结果表明，10种氟喹诺酮类药物在10~500 μg/kg范围内线性关系良好，相关系数均大于0.9930。方法检出限为0.5~2.5 μg/kg，定量限为1.7~8.3 μg/kg。该分析方法成功应用于9个有机肥样品的兽药污染调查。结果显示，样品的平均加标回收率为82.5%~117.1%，相对标准偏差为3.4%~10.2%。该方法准确可靠、灵敏度高，能够满足多种兽药残留的同时检测，该方法有望为有机肥料兽药风险评估提供依据。     

反相高效液相色谱-离子阱质谱法测定鸡肉中的氯霉素

采用反相高效液相色谱 离子阱质谱法测定鸡肉中的氯霉素残留。鸡肉样品用乙腈进行提取 ,V(甲醇 )∶V( 0 .0 1mol L乙酸铵水溶液 ) =40∶60为流动相 ,采用ZorbaxEclipeseXDBC18柱进行分离 ,通过离子阱质谱 ,以选择离子反应进行检测。该方法的线性范围为 1～ 1 0 0 0 μg L ,样品的检出限为 0 .1 μg L。     

超高效液相-串联质谱法同时测定蜂蜜中15种喹诺酮类药物残留

建立了蜂蜜样品中15种喹诺酮类兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲溶液溶解提取后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,超高效液相-电喷雾串联四级杆质谱检测,外标法定量。测定时用Acquity UPLC BEHC18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,体积分数0.1%甲酸溶液-乙腈系统梯度洗脱,质谱测定采用多重反应监测(MRM)模式。15种喹诺酮类兽药的检出限均低于或等于1.0 ng/mL,回收率均在78.6%～112.9%范围内,相对标准偏差均在10%范围内。该方法各项指标均能满足国内外各项法规的要求,可用于蜂蜜样品中喹诺酮类药物残留的定量和定性检测。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中19种喹诺酮类药物残留

应用PRiME HLB净化技术,采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了水产品中19种喹诺酮类药物残留的检测方法。对样品的净化、浓缩、液相色谱分离及串联质谱等相关检测参数进行了优化。样品经80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)上以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,液相色谱-串联质谱MRM方式进行定量分析。结果表明:各组分在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率为72.1%~119.9%,相对标准偏差为2.4%~15.6%,检出限均为0.5μg/kg,定量下限均为1.5μg/kg。该方法用于水产品中喹诺酮类药物残留的检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,为水产品中喹诺酮类药物残留的测定提供了新途径。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定猪肝中非甾体类抗炎药残留

采用超高效液相色谱-四极杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时测定了猪肝中18种非甾体类抗炎药(NSAIDs)的残留量.对NSAIDs多残留同时提取、净化技术进行了研究,对UPLC-MS/MS检测参数进行了优化.均质后的猪肝样品采用酸化乙腈提取,正己烷液-液分配(LLP)脱脂,经硅胶固相萃取(SPE)柱净化后,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量.方法检出限(LOD)为0.2～10 μg/kg;定量限(LOQ)为1.0～50 μg/kg.在添加浓度在1.0～200 μg/kg范围内,NSAIDs的回收率在53.8%～92.7%之间,相对标准偏差(RSD)小于10.3%.方法操作简便,对动物肌肉、内脏、鸡蛋及牛奶中NSAIDs残留的检测具有普遍适用性.     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测牛奶中22种喹诺酮类抗菌素

应用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,检测牛奶中的喹诺酮类(QNs)抗菌素.样品经柠檬酸磷酸盐缓冲液(Mcllvaine)超声提取,采用固相萃取(SPE)方法净化提取液并对目标物质进行富集,用UPLC-MS/MS检测.实验通过空白基质溶液稀释标准,建立校正的标准曲线,可以降低基质对离子化的干扰.结果表明:吡哌酸、依诺沙星、西诺沙星、奥索利酸在3～300 μg/kg,帕珠沙星在5～500 μg/kg,氧氟沙星、加替沙星、司帕沙星在0 5～50 μg/kg,其余14种喹诺酮类化合物在1～100 μg/kg的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数在0 9851～0 9997之间,定量限(LOQ)为0 008～0 339 μg/kg.除了氟甲喹、萘啶酸、那氟沙星的回收率小于60%外,其它喹诺酮的回收率均在63.1%～94.6%之间,相对标准偏差为0 86%～13.12%.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物肝脏中玉米赤霉醇及其类似物残留量

采用高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS)同时测定了动物肝脏中6种玉米赤霉醇及其类似物的残留量。酶解后的样品采用乙醚提取,经液-液分配(LLP)和HLB固相萃取(SPE)柱净化后,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标曲线定量。按照欧盟法规2002/657/EC的要求进行验证。在添加浓度1～4μg/kg范围内,方法回收率在70%～90%之间;相对标准偏差小于20%。6种玉米赤霉醇及其类似物的判断限(CCα)在0.17～0.31μg/kg之间,检测能力(CCβ)在0.26～0.42μg/kg之间。本方法对其它动物源食品中玉米赤霉醇及其类似物残留的检测具有适用性。     

反相高效液相色谱法检测鲫鱼肌肉中伊维菌素

以鲫鱼肌肉为材料,建立了一种简便、准确的反相高效液相色谱法,用于鱼肉中伊维菌素的药物残留检测和药代动力学研究.鲫鱼肌肉中的伊维菌素用乙酸乙酯提取,离心后的上清液于45 ℃下氮气吹干,残渣用甲醇-水(4∶ 1,V/V)混合液溶解,正己烷去脂,离心后取下清液,进样20 μL进行HPLC分析.本方法考察了提取剂、柱温和流动相的影响,确定了以乙酸乙酯为提取剂,柱温25 ℃和甲醇-水(90∶ 10,V/V)为流动相的优化条件.方法线性范围为0.025～2.50 μg/g,相关系数r=0.9997,检出限为11 ng/g.批内RSD为1.0%～5.8%,日间RSD为1.0%～7.7%,相对回收率(99.8±4.1)%, 绝对回收率为(95.9±3.9)%.本方法具有操作简便,结果准确可靠的特点.     

反相高效液相色谱法同时测定番茄中5种类胡萝卜素

用反相高效液相色谱法同时测定了番茄中的α－胡萝卜素、β－胡萝卜素、γ－胡萝卜素、番茄红素及斑蝥黄素。采用１１（Ｖ／Ｖ）丙酮－石油醚混合液直接提取,提取液减压蒸干后,用甲醇溶解,经μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８色谱柱,以乙腈－二氯甲烷－甲醇（８５１０５）为流动相,在４５０ｎｍ下进行检测,其保留时间依次为１５．２５,１６．１２,１２．８７,１０．３８和５．３７ｍｉｎ,最小检出限分别为０．２５,０．２２,０．１８,０．１４和０．０５ｍｇ／Ｌ。     

牛奶中16种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了牛奶样品中萘啶酸、噁喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星16种喹诺酮类兽药多残留量的液质联用确证方法.用酸性乙腈萃取样品中16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发仪浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定.在10、50、100 μg/kg 3个浓度水平进行验证实验,方法的线性范围为10～100 μg/kg,平均回收率为69%～104%.相对标准偏差为4.1%～12.7%.     

固相萃取-高效液相色谱法测定鸡肝中磺胺类药物残留量

建立了一种鸡肝中7种磺胺类药物残留量固相萃取-反相高效液相色谱分析方法。对样品提取后磺胺类药物在氨基键合固相萃取柱上的保留行为进行了研究。采用Intersil ODS-3 C18柱,以甲醇-乙腈冰．乙酸为流动相梯度洗脱,进行高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。7种磺胺类药物标准曲线的线性回归系数均在0．999以上,线性范围为25—10000μg／L;检出限在8—12μ／kg之间;在50、100、200μg／kg^3个添加浓度水平下添加回收率在69．6％-91．3％范围内;相对标准偏差在4．3％-8．0％之间。该方法具有快速、灵敏、环保的特点,符合现行兽药残留分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留

本研究采用了高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)技术,建立了高灵敏度的同时检测粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝填充柱净化,然后采用HPLC-ESI( )-MS/MS测定。对液-质分离条件和样品前处理条件进行了优化。9种氨基甲酸酯类农药在0.1~100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9986~0.9998。在0.001~0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在73.40%~102.01%之间;相对标准偏差为1.25%~9.94%。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好。可同时满足进、出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量的检验工作需要。     

固相萃取-液质联用法同时测定水中的喹诺酮类和磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中痕量的5种喹诺酮类和6种磺胺类抗生素残留的方法,水样经过固相萃取富集后由液相色谱分离、三重四级杆质谱检测。该方法在8 min内完成对11种目标化合物的分析。喹诺酮类抗生素线性范围为0.5～50μg/L,磺胺类抗生素线性范围为1～100μg/L,相关系数均大于0.995,6次空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为喹诺酮类抗生素5.3%～9.0%,磺胺类抗生素4.7%～10.2%。11种目标化合物的方法检出限在0.04～0.22 ng/L之间,实际样品的加标回收率为62.1%～137%。该方法操作简便,重现性好,可用于地表水中抗生素的检测。