二芳基硼螯合物的配体取代反应

本文通过一系列配体取代反应证实氨基乙醇、氨基酸、2-(α-羟基苄基)苯骈咪唑(HBB)、8-羟基喹啉(8-HQ)等N,O双齿配体与二芳基硼的螯合能力存在下列强弱顺序: 8-HQ>HBB>NH_2CH_2CH_2OH>RCH(NH_2)COOH相应螯合物的稳定性也依此序递降,有关四配位二芳基硼螯合物可按这一规律直接进行转化。     

3-取代-(1H)-嘧啶[1, 2-a]喹啉-1-酮和2-取代嘧啶[1, 2a]苯骈 咪唑-4-(10H)- 酮的简便合成法

本文利用2-氨基喹啉和2-氨基苯骈咪唑作为亲核试剂,与5-(双甲硫基亚甲基)丙二酸亚异丙酯(1)、5-(甲硫基亚烃基)丙二酸亚异丙酯(3)反应,开发出3-取代-(1H)-嘧啶-[1,2-a]喹啉-1-酮(5)和2-取代嘧啶[1,2-a]苯骈咪唑-4-(10H)-酮(6)通用的简便合成法。     

合成2-羟基-3(2H)苯骈呋喃酮的新方法

Ladenbury等和Howe等曾用多步反应的方法合成了2-羟基-3(2H)苯骈呋喃酮,但产率很低。本文用叔丁基过氧化氢作氧化剂,用乙酰丙酮钼(Ⅵ)作均相催化剂,在常温下一步合成2-羟基-3(2H)苯     

α-(α’-甲基-卤代苄氧基)-β-(1-咪唑基)-2,4-二氯乙苯硝酸盐的合成与结构表征

先以间二氯苯、氯乙酰氯和咪唑为原料合成β-( 1 -咪唑基 ) -2 ,4 -二氯 -α-苯乙醇 ( ) ,再以二卤苯为原料合成α-氯 -卤代乙苯 ( a～ d) ,然后 , 分别与 a～ d反应 ,生成α-(α -甲基 -卤代苄氧基 ) -β-( 1 -咪唑基 ) -2 ,4 -二氯乙苯硝酸盐 4个新化合物 ,产率分别为 66.8% ,78.5% ,76.8%和 81 .2 % ,新化合物的结构经元素分析 ,IR和 1H NMR表征     

5-[4-羟(氨)基苄基]-2-硫代-2,4-咪唑啉二酮磺酸酯(酰胺)的合成及其生物活性

以5-(4-羟基/氨基苄基)-2-硫代-2,4-咪唑啉二酮为原料,在三乙胺作傅酸剂的条件下与取代磺酰氯反应,得到28个新的5-(4-羟基/氨基苄基)-2-硫代-2,4-咪唑啉二酮苯磺酸酯/酰胺类化合物,它们的化学结构经1H NMR,MS和元素分析确证.初步生测结果表明:在100μg/mL浓度下,部分目标化合物均对供试植物病原菌和油菜显现出一定的抑制活性,如5-(4-氨基苄基)-2-硫代-2,4-咪唑啉二酮对碘苯磺酰胺(4d)对黄瓜灰霉病菌抑制率为80.7%,5-(4-羟基苄基)-2-硫代-2,4-咪唑啉二酮邻甲基苯磺酸酯(3n)和5-(4-氨基苄基)-2-硫代-2,4-咪唑啉二酮-2,4-二氯苯磺酰胺(4m)对油菜的生长抑制率分别为87.4%和81.5%.     

二乙胺合三(2-苯骈噻唑基)硼烷在电子电离质谱中的反应

在研究二乙胺合三(2-苯骈噻唑基)硼烷的EI质谱时,发现了在EI条件下三(2-苯骈噻唑基)硼烷的二聚作用,并用高分辨质谱、FAB质谱证实了二聚体的存在。用MIKE谱阐明了二聚体离子主要的裂解途径。提出了二聚体形成的一种机理及其可能的结构。     

含硼氮配位键的硼螯合物和某些三硼化物的~1H和~(11)B核磁共振波谱研究

本文叙述了以8-羟基喹啉、苯骈咪唑、氨基醇、氨基酸为配体合成的25个硼氮配位键的螯合物的~1H FT-NMR和IR的波谱分析。此外,还叙述了含三硼八氢类硼化物的~11B波谱分析方法和空间结构。     

有机胂化合物的研究(Ⅸ)——胂叶立德与芳胺、取代苯甲醛的反应

我们曾报导溴化α-噻吩甲酰基代甲基三苯鉀与芳胺反应,生成一系列2-(α-噻吩基)吲哚和苯骈吲哚化合物。为考查杂环基团引入对胂叶立德活性的影响;制备了溴化α-呋喃甲酰基代甲基三苯鉮,与芳胺反应得到了像α-噻吩甲酰基代甲基三苯鉮与芳胺反应产物非常类似的结果。为这类化合物的合成提供了又一新的途径。其反应式如下:     

N'-芳亚甲基-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-4-酰肼类化合物的合成及晶体结构研究

改进文献工艺方便高效的合成5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-4-羧酸乙酯,并进一步通过肼化、腙化合成N'-芳亚甲基-5-(1-羟基1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-4-酰肼类化合物,通过元素分析,~1H NMR,~(13)C NMR、IR和MS表征此类化合物的结构;化合物N'-苯亚甲基-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-5-酰肼通过X-射线单晶衍射表明属于单斜晶系,空间群为P2_1/c,晶胞参数为:a=9.650(2),b=16.172(4),c=10.600(3),α=β=γ=90°,V=1654.3(7)~3,Z=4,Dc=1.262 Mg/m~3,μ=0.085 mm~(-1),F(000)=672。在化合物的分子结构中,主要呈现E式的立体构型。     

有机胂化合物的研究 Ⅳ.溴化α-噻吩甲酰基代甲基三苯鉮的合成及其与芳胺的反应

本文报道了溴化α-噻吩甲酰基代甲基三苯鉮的合成及其与取代苯胺,α(β)-萘胺的反应,并合成了一系列2-(α-噻吩基)吲哚和苯骈吲哚化合物。经元素分析、红外光谱和核磁共振谱及吲哚环的显色反应,确证了产物的结构。     

1,3-二(2,6-二甲基苯基)-2-四氢咪唑基-苯亚甲基-二吡啶基-二氯合钌化合物的合成

设计了由1,3-二(2,6-二甲基苯基)-2-四氢咪唑基-苯亚甲基-三苯基膦-二氯合钌(7)和吡啶反应生成无膦型金属钌卡宾化合物1,3-二(2,6-二甲苯基)-2-四氢咪唑基-苯亚甲基-2-吡啶基-二氯合钌(8),8作为高效催化剂用于丙烯腈和烯丙基苯的交叉交互置换反应.新化合物7,8经核磁共振氢谱、碳谱和高分辨率质谱予以证实.     

两类hcb网络构筑的三维柱层结构Ni(Ⅱ)基金属-有机框架化合物

在溶剂热合成体系中,5-羟基间苯二甲酸(H2 HIPA)和1,4-二(1氢-咪唑-1-基)苯(1,4-DIB)与Ni(Ⅱ)离子反应得到一个结构新颖的化合物Ni[(HIPA)(1,4-DIB)](1,CCDC:2034033).单晶结构分析揭示化合物1结晶于单斜的P21/c空间群.HIPA2-和1,4-DIB分别被Ni(...     

七元杂环——Ⅰ.2,4-二取代-2,3,4,5-四氢一苯骈(1:5)硫氮杂

2-甲基-4-苯基-2,3-二氢一苯骈(1:5)硫氮杂()的盐酸盐和2,2,4-三甲基-2,3-二氢一苯骈(1:5)硫氮杂()分别用硼氢化钠处理,制得相应的四氢化物,作为合成精神病安定剂的原料。 2-甲基-4-苯基-2,3-二氢一苯骈(1:5)硫氮杂()的盐酸盐在温和条件下,遇氢氧化钠水溶液发生开环作用得到β-(邻氨基苯硫基)苯基丙基甲酮,后者受无水氯化氢的作用又环化为原料,用化学方法和红外光谱证实了上述化合物的结构。     

5-(4-羟基苯基)-2,4-咪唑啉二酮酯类化合物的合成及其生物活性

在模拟AdSS酶天然抑制剂结构合成5-(4-羟基苄基)-2,4-咪唑啉二酮酯系列化合物的基础上,为优化其结构,以5-(4-羟基苯基)-2,4-咪唑啉二酮为中间体,合成了28个未见文献报道的5-(4-羟基苯基)-2,4-咪唑啉二酮羧酸酯类化合物,它们的结构均经IR,1HNMR和元素分析表征.初步生物活性测试表明目标化合物5-(4-羟基苯基)-2,4-咪唑啉二酮对叔丁基苯甲酸酯(2i)和2-噻吩酸酯(3b)在浓度200μg/mL时对拟南芥生长抑制率达70%..     

新型含咪唑啉2,4-二酮的(硫代)磷酸酯类化合物的合成和生物活性测定

以对羟基苯基和对羟基苄基咪唑啉2,4-二酮羧酸酯类化合物为二次先导结构,根据Hydantocidin在植物体内的作用形式是Hydantocidin 5’-Phosphate的特点,将3种对羟基苯(苄基)-2,4-咪唑啉二酮中间体与(硫代)磷酰氯反应合成得到了38个结构新颖的含有2,4-咪唑啉二酮的(硫代)磷酸酯类化合物,其结构通过IR,1H NMR,31P NMR和元素分析表征.初步生物测定结果表明O-乙基-O-苯基-5-(4-羟基苯基)-2,4-咪唑啉二酮硫代磷酸酯(B14)和O,O-二苯基-5-(4-羟基苄基)-2-硫代-4-咪唑啉二酮硫代磷酸酯(B25)在100μg/mL浓度下对油菜的抑制率为53.1%和62.7%,化合物O,O-二(邻甲氧基苯基)-5-(4-羟基苯基)-2,4-咪唑啉二酮硫代磷酸酯(B7),B14和O,O-二(对甲基苯基)-5-(4-羟基苄基)-2,4-咪唑啉二酮硫代磷酸酯(B17)对蚜虫表现了一定的杀虫活性,在300μg/mL浓度下24 h的校正死亡率分别为52%,51%和69%.     

含吡唑基的苯骈咪唑的合成与光谱性能(英文)

在乙醇溶剂中,于温和条件下以邻苯二胺和1-苯基吡唑-4-醛为原料合成了一种结构新颖的含吡唑取代基的苯骈咪唑杂环化合物,通过元素分析,MS,1H NMR对所合成的苯骈咪唑化合物的组成与结构进行了表征,同时对该化合物的紫外-可见光谱和荧光光谱进行了研究.     

邻{2-[α-(2-羟基-5-磺基苯偶氮)-亚苄基]肼基}苯甲酸与胃蛋白酶的作用机理

光谱法;邻{2-[α-(2-羟基-5-磺基苯偶氮)-亚苄基]肼基}苯甲酸与胃蛋白酶的作用机理     

2-(1H-咪唑-1基)-1-(2,3,4-三甲氧基苯)乙酮的和成

联苯三醚;制备;2-(1H-咪唑-1基)-1-(2;3;4-三甲氧基苯)乙酮的和成     

双冠醚的研究——Ⅰ.三个新类型双(4′-并苯-15-冠-5)冠醚的合成

苯并-15-冠-5与四种脂肪族二元酸在多聚磷酸中反应,制备了酮型的二酰双(4＇-苯并-15-冠-5)(1a-d)。后者与Raney镍反应(或用Pd(OH)_2/C催化氢化)和用硼氢化钠还原,分別得到烃型的亚烷基双(4＇-苯并-15-冠-5)(2a-d)和醇型的α,α＇-二羟基亚烷基双(4＇-苯并-15-冠-5)(3a-d)。这是从苯并-15-冠-5制备双(4＇-苯并-15-冠-5)的最简便方法,也可能适用于其它双(4＇-苯并冠醚)的合成。     

1,3-二(2,6-二甲基苯基)-2-四氢咪唑基-苯亚甲基-二吡啶基-二氯合钌 化合物的合成

设计了由1,3-二(2,6-二甲基苯基)-2-四氢咪唑基-苯亚甲基-三苯基膦-二氯合钌(7)和吡啶反应生成无膦型金属钌卡宾化合物1,3-二(2,6-二甲苯基)-2-四氢咪唑基-苯亚甲基-2-吡啶基-二氯合钌(8), 8作为高效催化剂用于丙烯腈和烯丙基苯的交叉交互置换反应. 新化合物7, 8经核磁共振氢谱、碳谱和高分辨率质谱予以证实.