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气相色谱-质谱法定性定量分析烟叶挥发性香气成分 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了质谱去卷积算法在化合物结构定性中的作用。采用质谱去卷积和质谱库检索、色谱保留指数、标样定性等相结合的方法从烟叶样品中鉴定出118个挥发性香气成分,其中57个醛酮类化合物、23个醇类化合物、16个含氮类化合物、7个有机酸类化合物、15个其它化合物。采用定量离子进行定量,有效降低了重叠峰干扰,使色谱积分结果更为真实准确。对所鉴定的化合物进行重复性考察,结果表明有60.2%的化合物的相对标准偏差(RSD)小于20%,80.5%的化合物的RSD小于30%。线性响应考察结果表明有80个化合物的线性相关系数(R2)在0.90以上,适合于定性或定量分析。 相似文献
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气相色谱-质谱联用法分析北大仓白酒香气成分 总被引:1,自引:0,他引:1
利用溶剂萃取法进行分离和富集,采用气相色谱-质谱联用技术对北大仓白酒香气成分进行分析。从北大仓白酒的二氯甲烷萃取物中分离并鉴定了30种物质,其中酯类22种,占所有香气物质的94.847%;酸类2种,占4.659%;烷烃类2种,占0.228%;醇类2种,占0.185%;酮类1种,占0.060%;酸酐类1种,占0.021%。所含主要化合物为己酸乙酯、2-羟基丙酸乙酯和己酸,合计占总香气成分的96.396%,构成了北大仓白酒香气成分的骨架。 相似文献
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该文以印尼产的燕窝为材料,使用固相微萃取(SPME)技术萃取燕窝中挥发性成分并以气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行测定。考察了萃取头类型、萃取温度、萃取时间和解吸时间对固相微萃取(SPME)在燕窝挥发性成分测定中的影响。结果表明:以65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头、在60℃下萃取60 min,解吸2 min的条件下,SPME/GC-MS技术可检出燕窝中挥发性成分醇、烃、醛、酯、醚类等化合物共82种。该方法具有操作简便、快速、重复性好和灵敏度高的特点,适用于燕窝中挥发性成分的测定。 相似文献
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蒸馏-萃取法与溶剂萃取法提取杏果实香气成分的比较 总被引:8,自引:0,他引:8
采用水蒸气蒸馏一萃取法和溶剂萃取法提取杏果香成分,用气相色谱一质谱联用测定其化学成分和质量分数,并对两种提取方法进行了比较。水蒸气蒸馏一萃取法提取的杏果香成分是74种,占总峰面积的73.604%;溶剂萃取法提取的杏果香成分是32种,占总峰面积的44.677%,两者相同的成分有21种。溶剂萃取法提取的主要是烷烃类化合物,水蒸气蒸馏萃取法提取的主要化合物为G醛类、C6醇类、内酯类、萜烯醇类、酮类、烷烃类等。结果表明:水蒸气蒸馏-萃取法能较好地提取杏果实香气成分。 相似文献
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气相色谱-质谱法分析啤酒中酒花香气成分 总被引:1,自引:0,他引:1
利用顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术(HS-SPME/GC-MS)建立了定量分析啤酒中19种源自酒花的微量香气成分的方法。研究了不同萃取头、萃取时间、萃取温度对萃取效果的影响,最终确定HS-SPME最佳萃取条件为采用PDMS萃取头对啤酒样品在50℃下萃取60 min。在最佳萃取条件下,采用啤酒为基体以减少基体干扰,建立标准曲线,随后在SIM模式下以萜品烯-4-醇为内标定量测定了啤酒中酒花香气物质的含量。19种物质的回收率在81.2%~116.8%之间,相对标准偏差(RSD)低于9.8%,在5个加标浓度下,R2大于0.99。相比于传统方法,本方法所需样品量少、灵敏度高、操作过程简便,能准确的检测出啤酒中酒花香气物质的含量。 相似文献
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按方法采集百合鳞茎经蒸制、打浆制成熟制样品(ZBH)。另取纯牛奶经杀菌、接种、发酵12h制得原味酸奶(SN-1/2)。另按方法制得百合酸奶(SN-3/4)和5个不同发酵时间(8,10,12,14,16h)的百合发酵酸奶(BHSN)。分别取上述4种样品各1.0g,分别按工作条件进行顶空采样并引入气相离子迁移谱分析系统进行分析。根据所测得数据,并经NIST数据库检索,在以上4种样品的挥发性组分中共鉴定了24种化合物。将这些化合物的信号峰强度进一步分析,可得到其中15种挥发物成分在不同样本中存在明显差异。根据所测得4种样品的挥发物中的一些特征组分或其信号峰强度的差异可对所涉及样品作出区别。例如正己醇等可作为ZBH的特征性组分。此外,对样品的风味物质进行正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),还可准确区分上述4种样品,以及不同发酵时间的BHSN的主要风味挥发成分的类别和含量,从而判断和选择适当的发酵时间。 相似文献
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高效阴离子交换色谱法检测酱油中的单糖及双糖 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定酱油中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、木糖、甘露糖和果糖的方法.采用70%乙醇作为蛋白沉淀剂处理酱油样品,以Dionex CarboPac PA20阴离子交换柱为色谱柱,0.25 mol/L NaOH-水为流动相进行梯度洗脱,考察了色谱柱温度和NaOH浓度对各种糖分离的影响,确定最佳柱温为20℃,NaOH浓度为5.0 mmol/L,7种糖可在20 min内实现基线分离.7种糖的检出限(25 μL进样,S/N=3)为2.0~8.0 μg/L,线性范围为0.1~80 mg/L,r2大于0.999.酱油样品测定的相对标准偏差为1.4%~4.0%,加标回收率为92%~104%.该方法简便易行,灵敏度高,重现性好,适用于酱油样品中糖组分的分析. 相似文献
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建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)检测番茄红素酱中甲苯、间二甲苯的分析方法, 考察了三种样品前处理方法对甲苯、间二甲苯的检测效果. 结果表明, 高温下番茄红素会重排降解生成甲苯、间二甲苯, 从而使甲苯、间二甲苯检测值偏高. 用乙醇萃取后, 顶空吹扫冷凝法检测, 能最大程度避免高温的影响, 是对番茄红素酱中甲苯、间二甲苯准确定量合适的前处理方法. 在选定的条件下, 甲苯和间二甲苯分别在1~100 μg/mL, 3~300 μg/mL的范围内线性关系良好, 方法回收率甲苯在92.2%~98.0%之间, 间二甲苯在90.3%~97.4%之间; 相对标准偏差(RSD)均小于10.0%; 检测限(LOD)为0.03 μg/g. 相似文献
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酱油是用粮食原料酿造的液体调味品,红褐色,有独特酱香。酱油中含有许多化学物质,主要介绍酱油的分类与主要化学成分的基本知识。 相似文献
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用GC-M S-SI M法测定酱油中的3-氯-1,2丙二醇 总被引:5,自引:0,他引:5
利用气相色谱 -质谱联用离子选择检测法 (GC -MS-SIM)测定酱油中3 -氯 -1,2 -丙二醇(3_CPD),样品用苯硼酸衍生化处理 ,正己烷抽提 ,用HP-112m×0.2mm毛细管色谱柱分离 ,选择基峰离子m/z147进行测定 ,检出限0.001×10-6。该法操作简单 ,快捷 ,灵敏度高。 相似文献
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高效毛细管电泳法测定酱油中山梨酸的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
对山梨酸在10mmol/L硼砂和10mmol/L十二烷基硫酸钠溶液中的毛细管电泳行为进行了研究,在254nm检测波长下,考察了载体溶液各组分对分离的影响,得到了最佳分离条件,峰面积相对标准偏差4.1%。山梨酸在0.02~1mmol/L浓度范围内有良好的线性,将此法用于酱油中山梨酸的测定,取得令人满意的结果。 相似文献
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凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中7种防腐剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的方法.样品经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(Rxi-17,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测.7种化合物在10.0~400.0 mg... 相似文献
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活性炭脱色法测定酱油中硝酸盐 总被引:1,自引:0,他引:1
蔬菜中常含有较多的硝酸盐,特别是大量使用含硝酸盐的化肥或土壤中缺钼锰等元素时,可增加植物中硝酸盐的蓄积,并且有许多蔬菜亦能从土壤中浓集更多的硝酸盐。豆类蛋白质含量较高,而蛋白质在微生物作用下也能转变为硝酸盐。当人体摄入过高量的硝酸盐,对健康有害,主要是使儿童血液中变性血红蛋白增加;此外,当人体摄入硝酸盐后,经肠道微生物作用,可转变为亚硝酸盐而出现亚硝酸盐不同程度的毒性作用。酱油是人们生活中比较重要的调味品,其中或多或少含有一定量的硝酸盐,因此测定酱油中硝酸盐很有必要。文献[1]用镉柱法,但费时。本法按文献[2… 相似文献