溶胶-凝胶法制备桥式聚倍半硅氧烷/SiO2光学防潮膜

采用溶胶-凝胶法, 以首次合成的具有桥式结构的间苯二亚甲基二脲基丙基三乙氧基硅烷(m-XDUPTEOS)和正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体, 共同水解缩聚制备了不同摩尔配比的桥式聚倍半硅氧烷/SiO₂杂化溶胶, 并旋涂制膜. 通过UV-Vis, AFM和TGA对薄膜的光学性能、表面形貌和热稳定性进行了分析. 结果表明, 该薄膜平整均匀、具有良好的光学透明性、热稳定性和防潮性能.     

用于NSH紫外滤光片的长桥式聚倍半硅氧烷防潮膜

以双环己基甲烷4,4’-二异氰酸酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷反应制备了具有长桥链结构的聚倍半硅氧烷前驱体. 利用制备的前驱体在碱性条件下水解缩聚制备了桥式聚倍半硅氧烷溶胶, 并对硫酸镍(NSH)紫外滤光片镀膜. 通过FT-IR, 29Si MAS NMR和N2吸附-脱附表征对凝胶结构进行了分析, 用SEM和AFM对薄膜的表面形貌进行了研究, 通过一定湿度(70%)下NSH滤光片光学性质的变化观察了薄膜的防潮性能. 结果表明, 这种桥式聚倍半硅氧烷薄膜是致密无孔的, 能够对NSH滤光片起到很好的防潮保护.     

酸催化溶胶-凝胶法制备高强度SiO2增透膜研究进展

高强度增透膜是用于减少表面反射、增加光线透光率的薄膜,具有密度低、折射率可调、耐磨性好的特点.本文综述了高强度增透膜的制备方法与研究进展,介绍了酸催化溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶的机理及影响因素,酸催化溶胶-凝胶法及两种辅助酸催化溶胶-凝胶法制备高强度增透膜的方法,对高强增透膜制备的发展方向和应用前景进行了展望.     

溶胶-凝胶法制备ZrO2/SiO2纳米复合材料的研究

利用溶胶-凝胶法制备了ZrO2/SiO2纳米复合物室温磷光材料,通过各条件的优化,最终确定溶剂为异丙醇、Zr摩尔掺杂百分含量为15%、550℃下煅烧3h得到的纳米ZrO2/SiO2复合物的室温磷光发光性能较好,其最大激发波长为280nm、发射波长为460nm,且磷光寿命为0.56s。     

SiO2∶Sm粉体：溶胶-凝胶法制备及特殊荧光性能

采用溶胶-凝胶法制备SiO2:Sm粉体,通过TG-DSC、FTIR、MAS-NMR、PL对材料的结构和性能进行测试表征.FTIR分析显示样品位于960 cm-1的吸收峰归属于Si-O-Sm键的变形振动,29Si MAS-NMR证实Sm3+进入SiO2网络结构.在380 nm入射光激发下样品产生除Sm3+特征发光以外的蓝绿荧光,对不同Sm3+掺量样品荧光性能进行对比分析,结果表明这种特殊的荧光发射与Si-O-Sm键的形成有关.     

桥联聚倍半硅氧烷的发展

桥联聚倍半硅氧烷是一类被广泛应用的有机-无机杂化材料,这种材料具有三维网状结构,该结构使其实现了有机和无机组分在分子水平上的混合,从而让它兼具有机和无机组分的双重性质,同时通过改变有机组分的类型,可以得到具有特殊性能的桥联聚倍半硅氧烷。本文从分子结构、合成方法、典型物质及典型应用方面简要介绍了桥联聚倍半硅氧烷干凝胶与气凝胶。此外,对一种具有特殊结构——有序介孔结构的桥联聚倍半硅氧烷材料从其发展历史、单体结构以及应用几个角度做了简单综述。     

反应性梯形聚氢基倍半硅氧烷合成方法的改进

对反应性梯形聚氢基倍半硅氧烷 (H T)的合成方法进行了改进 .首先利用硅羟基与硅氯基之间的脱氯化氢缩聚来代替以前采用的硅羟基间脱水缩聚反应 ,进一步提高了作为梯撑的对苯二胺之间氢键在聚合反应中的模板作用 .另外利用三甲基氯硅烷与对苯二胺梯撑的聚硅氧烷中间体的末端硅羟基进行封端反应 ,从而保证在脱除对苯二胺梯撑模板分子过程中避免进一步的无规缩合导致支化或交联 ,得到的反应性梯形聚氢基倍半硅氧烷 (H T)的规整性有所改善 .热分析结果表明与单链聚二甲基硅氧烷的Tg(- 12 3℃ )相比 ,其Tg 高达 117 0℃ ,证明这种梯形高分子具有刚性链结构 .尤其是2 9Si NMR谱中代表梯形主链上硅原子 (SiO3 2 )峰的基线宽度Δ =5 ,而采用硅羟基间脱水缩合方法得到聚合物的Δ =8～ 10 .表明该反应性梯形聚氢基倍半硅氧烷H T的规整性得到了明显的提高 .而且 ,该聚合物又是第一个可溶性、反应性、纯梯形主链无机高分子 ,它可以进一步通过硅 氢侧基接枝反应制备不同类型的梯形无机主链功能高分子 .     

铜源对溶胶-凝胶法制备La2CuO4晶体及光学性能的影响

以硝酸镧为镧源,柠檬酸为络合剂,水为溶剂,分别以硫酸铜,氯化铜和硝酸铜为铜源,采用溶胶-凝胶法制备了La2CuO4纳米晶。通过热重-示差扫描量热(TG-DSC),X射线衍射(XRD),红外光谱(IR),透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见-近红外光谱(UV-Vis-NIR)等方法对La2CuO4粉体进行了测试和表征;研究了不同铜源对前驱体及La2CuO4粉体的热性能、相组成、官能团、显微结构及光学性能的影响。结果表明:以硫酸铜和氯化铜为铜源,600℃煅烧保温2 h,产物均含有杂质相,而以硝酸铜为铜源时,可获得单一的正交晶型的La2CuO4物相,晶粒尺寸80-100 nm。根据UV-Vis-NIR分析,La2CuO4的光学带隙依次为1.193 eV,1.258 eV,1.380 eV。     

溶胶-凝胶法制备MoP/SiO2催化剂加氢脱硫催化活性的研究

以正硅酸乙酯为硅源,以钼酸铵和磷酸二氢铵为钼源和磷源,采用溶胶-凝胶法,经干燥、焙烧,程序升温还原制备得到二氧化硅负载磷化钼(MoP)催化剂。以噻吩、二苯并噻吩为模型化合物,对负载催化剂的加氢脱硫活性进行评价,考察了负载量、反应压力、反应温度等因素对催化活性的影响。实验结果表明,MoP/SiO₂催化剂Mo的最佳负载量为20%,升高反应压力和温度均有利于提高二苯并噻吩的转化率,但降低了产物中联苯的含量。     

溶胶-凝胶法制备掺Eu3+的SiO2玻璃的结构及发光性

利用溶胶-凝胶技术制备了掺不同量Eu3+和不同退火温度下的SiO2凝胶和玻璃,通过在不同退火温度下样品的激发光谱、发射光谱、红外光谱和差热-热重曲线,研究了掺Eu3+的SiO2玻璃材料的结构和发光性能。结果显示当Eu3+的掺杂量大于1.86%（质量分数）,Eu3+的发光强度趋于稳定,当样品的退火温度大于300℃时,SiO2凝胶玻璃中吸附的水已基本除净,此时显示出Eu3+的特征发射光谱,谱带位置分别是614,596,588,577nm,分别归属于5D0-7F2,5D0-7F1,5D0-7F0跃迁,对应的激发光谱显示6个峰,位置分别是318,362,380,393,412,462nm,说明300～500℃是凝胶向玻璃转变的关键温度,而水对Eu3+的发光有强烈的淬灭作用。     

TeO2-SiO2/α-TeO2复合薄膜的电化学-溶胶凝胶制备及非线性光学性能

以异丙醇碲和正硅酸乙酯作为前驱体,配制了稳定的TeO2-SiO2复合溶胶;以之为电解液采用电化学-溶胶凝胶法制备了黑色的凝胶薄膜,将薄膜经热处理后得到灰白色半透明的复合薄膜.分别采用XRD和SEM-EDX研究复合薄膜的晶体结构、表面形貌及其组成,结果表明凝胶薄膜的主要成分为Si,Te,O元素,黑色的凝胶薄膜为TeO2-SiO2/Te,灰白色半透明的复合薄膜为少量Te的SiO2-TeO2/α-TeO2;α-TeO2颗粒和少量Te颗粒均匀分散在TeO2-SiO2凝胶复合薄膜中.采用Z-scan方法测试薄膜的光学性能,结果表明其三阶非线性极化率χ(3)为2.171×10-14(m V-1)2.     

高度单分散聚乙烯基倍半硅氧烷球形纳米粒子的制备及性能

在水溶液中, 以乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)为前驱体, 氨水(NH₃ · H₂O)为催化剂, 在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下, 通过溶胶-凝胶法成功合成了具有不同粒径、 高度单分散的聚乙烯基倍半硅氧烷(PVSQ)球形纳米粒子. 研究结果表明, 催化剂NH₃ · H₂O与表面活性剂SDBS的用量对PVSQ的粒径和粒径分布影响很大, 而前驱体VTES的用量对PVSQ的粒径无明显影响. 通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 X射线光电子能谱(XPS)及热重(TG)分析对产物的形貌、 粒径和粒径分布、 结构及热性能进行了表征.     

聚γ-(2-噻唑脲基)丙基倍半硅氧烷配合物的合成及磁性能

以2-氨基噻唑和异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷为原料,合成了γ-(2-噻唑脲基)丙基三乙氧基硅烷(TUPTES),并采用溶胶-凝胶工艺制备了其过渡金属配合物(PTUPTES-Cu,PTUPTES-Ni).用红外光谱、核磁共振谱、扫描电镜和能谱等分析手段进行了表征.磁性测试结果表明,两种配合物在低温下都是较好的软铁磁体,其居里-外斯温度分别为119和75 K.     

溶胶凝胶模板法制备SiO2∶Sm3+纳米阵列材料

采用溶胶凝胶模板法制备了不同Sm³⁺掺量的SiO₂∶Sm³⁺纳米阵列材料,通过SEM、EDS、FTIR等对材料的形貌和结构进行测试表征。FTIR分析表明Sm³⁺进入SiO₂网络结构形成了Si-O-Sm键。SEM、EDS分析显示Sm³⁺掺量的增大促使阵列由纳米管向纳米线的转变。此外,腐蚀清洗等后处理工艺对保持纳米阵列的形貌至关重要。最后,讨论了溶胶凝胶模板法制备SiO₂∶Sm³⁺纳米阵列的机理。     

溶胶-凝胶法制备LiCoO2薄膜的研究

以LiNO3和Co(NO3)2为主要原料、采用溶胶-凝胶旋涂法在(111)单晶硅片上制备了LiCoO2薄膜.X射线衍射结果表明,涂液中Li+离子和Co2+离子的总浓度与配比可影响薄膜的成分.薄膜的最佳烧结温度与最佳烧结时间分别为600～700℃和30～60min.涂液中柠檬酸、聚乙烯乙二醇、去离子水的含量与热处理时的升温速率对薄膜的形貌有很大影响.     

巯基功能化聚倍半硅氧烷微球对银离子的吸附性能

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)为前驱体、氨水为催化剂,通过共聚合法制备了单分散性良好的巯基功能化聚倍半硅氧烷(PSQ-SH)微球。利用扫描电镜(SEM)和红外光谱(FT-IR)对PSQ-SH微球进行了表征,并系统地研究了其对银离子的吸附性能。结果表明:25℃下、银离子初始浓度为0.025mol/L时,PSQ-SH微球对银离子的最大吸附容量为750.21mg/g。PSQ-SH微球对银离子的吸附符合Langmuir等温吸附模型,吸附动力学更适合准二级动力学吸附模型。热力学参数表明该吸附过程为吸热反应,并且是自发进行的。     

碱/酸两步催化法制备耐候性SiO2增透膜的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体,采用碱/酸两步催化溶胶-凝胶法制备出一种兼具碱催化增透膜的高透过率和酸催化增透膜的良好耐摩擦性能的优点的SiO2增透膜。对酸碱催化SiO2相对比例及酸催化时水含量的系统研究表明,当酸催化SiO2的含量为50%时,增透膜综合性能最好,即具有高透过率和高耐摩擦性;当nH2O/nHCl=1∶0.0010时,增透膜的透过率最高。碱/酸两步催化法制备的增透膜与水的接触角仅为11.3°,本文进一步用六甲基二硅氧烷(HMDS)对增透膜表面进行了修饰,修饰后增透膜的接触角提高至52.5°,增透膜的疏水性及环境稳定性得到较大的提高。     

不同基底对TiO2和SiO2薄膜的光学性能的影响

采用溶胶-凝胶法分别在K9玻璃、单晶硅和石英玻璃基底上制备了纳米TiO₂和SiO₂薄膜。利用SEM、UV-Vis及反射式椭圆偏振光谱仪对薄膜的微观结构及光学特性进行了表征和分析。结果表明：3种基底中, 单晶硅基底上TiO₂和SiO₂薄膜折射率最大;在非晶态K9玻璃和石英玻璃基底上TiO₂薄膜折射率和透光率差异较大;SiO₂薄膜在非晶态基底上折射率、透光率相近;3种基底上薄膜的折射率和消光系数都有随波长增大而减小的趋势, 同时Cauchy模型能较好的描述单晶硅基底上两种薄膜在400~800 nm波段的光学性能。     

不同基底对TiO2和SiO2薄膜的光学性能的影响

采用溶胶-凝胶法分别在K9玻璃、单晶硅和石英玻璃基底上制备了纳米TiO₂和SiO₂薄膜。利用SEM、UV-Vis及反射式椭圆偏振光谱仪对薄膜的微观结构及光学特性进行了表征和分析。结果表明:3种基底中, 单晶硅基底上TiO₂和SiO₂薄膜折射率最大;在非晶态K9玻璃和石英玻璃基底上TiO₂薄膜折射率和透光率差异较大;SiO₂薄膜在非晶态基底上折射率、透光率相近;3种基底上薄膜的折射率和消光系数都有随波长增大而减小的趋势, 同时Cauchy模型能较好的描述单晶硅基底上两种薄膜在400~800 nm波段的光学性能。     

聚倍半硅氧烷复合超支化聚酯的结构及相容性

以三羟甲基丙烷(TMP)为内核, 二羟甲基丙酸(DMP)为支化单元用准一步法合成了重均分子量为12100的第四代端羟基脂肪族超支化聚酯G4, 并与聚甲基三乙氧基硅烷(PMSQ)共混制备出一系列不同质量分数的复合物. 利用固体核磁共振(NMR)等方法表征了各个样品的结构和反应程度, 并通过测量¹H T_1ρ值发现超支化聚酯与聚倍半硅氧烷之间具有较好的相容性, 相容尺寸为3~5 nm.